目的:基于分子对接,确定中药红藤75%乙醇提取物的水溶性部位(HTW)中的抗炎物质基础及相关的炎症因子.方法:采用液质联用(LC-MS)技术确定HTW中的主要化学成分.采用软件Autodock Vina对化合物与肿瘤坏死因子-α、白介素-1β转化酶、IL-6、IκB激酶β、诱导性一氧化氮合酶(iNOS)及Toll样受体2(TLR2)等6种靶点蛋白的结合能进行打分,虚拟筛选出抗炎活性成分以及关键靶点.结果:通过LC-MS分析,共确定14个含量较为丰富的小分子化合物,主要为苯丙酸、苯乙醇和木脂素类化合物,其中绿原酸类化合物含量最高.分子对接结果显示,TLR2与HTW中化合物的结合能平均值最高,其中与化合物2、3、7、11-13的结合能均超过-9.0 kcal/mol,远超过阈值-7.2 kcal/mol.TLR2与木通苯乙醇苷B(12)的结合能为-9.7 kcal/mol,与绿原酸(3)及其异构体(2)亦有较好的结合力.iNOS对HTW中化合物也较敏感,与苯乙醇苷类化合物10的结合能为-9.8 kcal/mol.结论:绿原酸、苯乙醇苷等化合物可能是红藤水溶性部位(HTW)最重要的抗炎活性物质;其抗炎关键靶点可能是TLR2和iNOS.

目的 分析车前子Plantaginis Semen及其不同炮制品的指纹图谱、色度值及抗氧化活性的差异,探讨其化学成分与抗氧化作用的谱效关系.方法 采用分光测色仪测定色度值,采用UPLC法建立车前子及其不同炮制品指纹图谱,采用ABTS法测定抗氧化活性,结合相似度评价、方差分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计方法分析车前子及其炮制品的差异;运用偏最小二乘回归法(partial least squares regression method,PLSR)和灰色关联度分析法(grey relation analysis,GRA)分析车前子及其不同炮制品化学成分与抗氧化活性的谱效关系.结果 建立的车前子UPLC指纹图谱标定了 19个共有峰,炒车前子和盐车前子标定了 27个共有峰,合计标定了 34个色谱峰,并对其中13个色谱峰进行了指认.多元统计分析表明,车前子与不同炮制品间存在显著差异,PCA与HCA可将车前子生品与炮制品分为2类,OPLS-DA筛选出10个差异性标志成分.车前子炮制前后的粉末色度值ΔE*＞6,可被肉眼识别,但不同炮制品间粉末颜色差异不明显.抗氧化活性结果表明,车前子炮制后抗氧化作用增强,不同炮制品间差异不大.相关性分析表明,共有峰的峰面积值对色度值有一定影响,对b*值的影响较小,对L*值、a*值影响较大;PLSR与GRA分析表明,有11个共有峰表征的化学成分与车前子及其炮制品的抗氧化活性关联较大,其中包括原儿茶酸、木通苯乙醇苷B与野漆树苷.结论 建立的UPLC指纹图谱及色度值、抗氧化活性的测定方法,可用于车前子及其不同炮制品的鉴别及质量分析,指纹图谱-体外抗氧化活性的谱效关系研究,可为车前子炮制机制的研究提供参考.

目的 研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora 叶的化学成分,并对分离的化合物进行初步的抗炎筛选.方法 采用各种色谱方法(硅胶、MCI、羟丙基葡聚糖凝胶、ODS)进行分离纯化,并结合核磁、质谱数据明确其结构.通过Griess法对分离得到的化合物进行初步的抗炎活性筛选.结果 从裸花紫珠叶中醋酸乙酯部位分离得到17个单体化合物,分别鉴定为(6S,7R)-3-oxo-megastigma-4,8-dien-7-O-β-D-glucoside(1)、phoebenoside A(2)、(6R,9R)-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(3)、blumenol C glucoside(4)、异毛蕊花糖苷(5)、myricoside(6)、肉苁蓉苷D(7)、地黄苷(8)、木通苯乙醇苷B(9)、4,4'-dimethoxy-3'-hydroxy-7,9':7',9-diepoxylignan-3-O-β-D-glucopyranoside(10)、木犀草素-7-O-葡萄糖苷(11)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)、木犀草素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(13)、大波斯菊苷(14)、luteolin-7-O-β-L-rhamnopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranoside(15)、芹菜素-7-O-β-D-新橙皮苷(16)、2-O-butyl-1-O-(2'-ethylhexyl)benzene-1,8-dicarboxylate(17).化合物7、14对NO生成抑制率达到45％以上.结论 化合物1～4、9～11、17为首次从该属植物中分离获得.其中化合物7和14能显著抑制NO的产生,具有良好的体外抗炎效果.

目的:建立HPLC法同时测定结石通胶囊中夏佛塔苷、异夏佛塔苷、大车前苷、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、去氢土莫酸、茯苓酸的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长:272 nm(检测夏佛塔苷、异夏佛塔苷)、330 nm(检测大车前苷、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B)和210 nm(检测去氢土莫酸、茯苓酸).结果:夏佛塔苷、异夏佛塔苷、大车前苷、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、去氢土莫酸、茯苓酸分别在1.77～44.25、2.01～50.25、3.59～89.75、1.43～35.75、0.86～21.50、0.67～16.75、0.78～19.50μg·mL-1范围内,线性关系良好(r≥0.9992);平均加样回收率分别为98.52％、99.07％、100.12％、98.06％、97.16％、96.99％、99.37％;RSD分别为1.21％、0.92％、0.74％、1.14％、1.37％、1.08％、0.80％.结论:该方法操作简便、重复性好,可作为结石通胶囊多指标成分的质量控制.

研究预知子中的非三萜类化学成分.综合运用大孔吸附树脂HP-20、Sephadex LH-20、硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱及高效液相等色谱方法进行分离纯化,利用波谱学方法对得到的化合物进行结构鉴定.从预知子甲醇提取物中分离鉴定了14个非三萜类化合物:酪醇(1)、咖啡酸(2)、原儿茶酸(3)、对羟基苯甲酸(4)、阿魏酸(5)、红景天苷(6)、羟基酪醇葡萄糖苷(7)、反式松柏苷(8)、紫丁香苷(9)、木通苯乙醇苷B(10)、3-咖啡酰基奎宁酸(11)、4-咖啡酰基奎宁酸(12)、5-咖啡酰基奎宁酸(13)、1,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸(14).其中,化合物5～10、12～14为首次在预知子中得到.

对老翘进行化学成分和细胞毒活性的研究.利用硅胶柱色谱、SepHadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱和半制备HPLC等多种方法进行分离纯化,通过1H NMR、13C NMR、ESI-MS等方法解析化合物的结构.共分离鉴定得到了17个化合物,分别鉴定为五福花苷酸(1)、连翘苷(2)、芦丁(3)、(+)-松脂素-4-0-β3-D吡喃葡萄糖苷(4)、( + )-表松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、( +)-羟基表松脂素-4''-β-D-葡萄糖(6)、连翘脂苷A(7)、连翘新苷(8)、木通苯乙醇苷B(9)、(7R,8S,7'R,8'S) -8-hydroxypinoresinol-4-0-β-D-glucopyranoside(10)、木通苯乙醇苷A( 11)、车前草苷A(12)、连翘酯苷E(13)、落叶松脂醇-4'-0-β-D-葡萄糖苷(14)、连翘酯苷G(15)、连翘酯苷H(16)、( +)松脂素单甲基醚-β-D-葡萄糖甙(17).其中,化合物4、6、9、10、14、17均是首次从该属植物中分离得到.通过MTT法对17个单体化合物进行体外抗肿瘤活性筛选,活性测定结果表明化合物1～17均没有抑制肿瘤细胞增殖作用.

目的 建立预知子配方颗粒的HPLC指纹图谱,并使用Q-TOF-MS技术鉴定共有峰成分.方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mmx50 mm,2.7 μm),以乙腈-0.05％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210nm,柱温30℃,流速0.5 mL·min-1.采用相似度分析软件对指纹图谱进行分析.以标准物质和文献数据为参照,使用Q-TOF-MS负离子检测模式对特征峰进行质谱分析并指认.结果 建立了预知子配方颗粒的HPLC指纹图谱,以4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰为参照峰,标定了14个共有峰,样品间相似度范围为0.943～0.994,样品与对照指纹图谱相似度范围为0.976～0.988.使用Q-TOF-MS对共有峰进行了指认,确定了8个峰成分,分别为新绿原酸、绿原酸、木通苯乙醇苷B、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、川续断皂苷Ⅵ、α-常春藤皂苷.结论 该方法灵敏、准确、可靠,可用于预知子配方颗粒的质量评价.

目的:了解石吊兰的化学成分和药理作用的研究进展,为石吊兰质量标志物(Q-marker)的筛选和质量控制提供科学依据.方法:对石吊兰的化学成分和药理作用的研究进行归纳与总结,并结合中药Q-marker概念,从化学成分特有性、有效性、可测性、入血成分等方面对其Q-marker进行预测分析.结果 与结论:石吊兰的主要化学成分包括黄酮类、挥发油、苯乙醇苷类、苯甲醇苷类、植物甾醇类和三帖皂苷类等;其药理作用有抗菌、抗炎、保肝、止咳祛痰、平喘镇静、降血压、降血脂、抗动脉粥样硬化、抗肿瘤以及抗过敏等.根据Q-marker核心概念,可将单一成分石吊兰素、木通苯乙醇苷B和isonuomioside A作为石吊兰的Q-marker,将黄酮类、苯乙醇苷类、三萜皂苷类作为石吊兰Q-marker筛选的备选物质.

目的 建立能同时测定排石颗粒中木通苯乙醇苷B、京尼平苷酸和丹皮酚含量的RP-HPLC法.方法 将排石颗粒研细后,加甲醇超声提取,滤过.以Agilent eclipse zorbaxSB-C18色谱柱分离;检测波长:254 nm(京尼平苷酸)、273 nm(丹皮酚)和330 nm(木通苯乙醇苷B);流速1.0mL·min-1;柱温30℃;进样量10 μL;流动相A:甲醇,流动相B:0.5％冰乙酸溶液,采用梯度洗脱;二极管阵列检测器定量检测.结果 京尼平苷酸、木通苯乙醇苷B和丹皮酚依次在质量浓度0.981～98.1、0.393～39.3和0.199～19.9 mg·L-1内有良好的线性,重复性RSD为2.61％、1.49％和2.02％,平均加标回收率依次为100.14％、99.70％和100.27％,溶液稳定性和仪器精密度均良好.结论 该方法具有快速、准确等特点,适用于排石颗粒的质量控制.

目的:研究黄蜡果Stauntonia brachyanthera Hand.Mazz.果实的化学成分.方法:采用多种柱色谱进行分离纯化,并结合核磁共振、质谱数据及理化性质鉴定化合物的结构.结果:从黄蜡果果实95％的乙醇提取物中共分离得到14个化合物,分别鉴定为:齐墩果酸(1)、松叶菊萜酸(2)、20α-hydroxyl-29-noroleanolic acid(3)、木通萜酸(4)、prosapogenin cp2b(5)、常春藤皂苷元-β-D-吡喃木糖基(1→2)α-L-阿拉伯吡喃糖苷(6)、3,4-二羟基苯甲酸(7)、cryptochlorogenic acid methyl ester(8)、3,5-二咖啡酰奎尼酸甲酯(9)、豆甾醇(10)、β-胡萝卜苷(11)、cholest-5-en-3β-ol(12)、姜糖脂B(13)、2-亚油酸甘油酯(14).结论:其中,化合物2～10、12、13为首次从黄蜡果中分离得到.