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HPLC-TOF-MS分析桃金娘不同部位的化学成分
编辑人员丨2023/8/6
目的 比较分析民族药用植物桃金娘Rhodomyrtus tomentosa的叶、枝和果实的特征性化学成分,并对其果实开展化学成分研究.方法 采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)分析,结合主成分分析(PCA)和偏最小方差判别分析(OPLS-DA)获得不同部位差异性成分.通过正相硅胶、凝胶(Sephedex LH-20)以及循环制备高效液相(RE-HPLC)等多种色谱手段对桃金娘果实成分进行分离纯化,根据波谱数据对化合物结构进行鉴定.结果 PCA分析显示桃金娘叶中的成分单独成为一支,枝、果两部分合为一支(枝、果两部分存在重合),说明叶的化学成分同枝、果两部分存在较大差异,而枝和果两部分成分差异不大.利用OPLS-DA分析、色谱峰保留时间、精确相对分子质量、元素组成分析检索以及文献比对,从叶中鉴定出4个标识性化合物,分别为杨梅苷(1)、杨梅素-3-O-L-呋喃阿拉伯糖苷(2)、鸢尾苷(3)和3,3'-二去甲基-9-羰基-松脂醇(4);并从桃金娘果实中分离了5个化合物,分别鉴定为maslinic acid (5)、没食子酸乙酯(6)、没食子酸(7)、白藜芦醇(8)和白皮杉醇(9).结论 为桃金娘不同部位差异性成分的识别提供了新方法,同时也为研究同种生物不同部位所具有不同药理活性的差异成分提供新的思路.
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编辑人员丨2023/8/6
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石荠苧黄酮提取物的指纹图谱与含量测定分析
编辑人员丨2023/8/6
目的 建立石荠苧黄酮提取物的指纹图谱,并测定5个指标成分的含量.方法 采用Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速设为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长270 nm.结果 得到9批次的石荠苧黄酮提取物HPLC指纹图谱,共标识了13个共有峰,其中5个为黄酮类化合物.各样品色谱图与对照色谱图的相似度均>0.96.木犀草苷、木犀草素、芹菜素、山奈酚和7-甲氧基汉黄芩素分别在19.42~194.2 μg·mL-1、0.520 0~5.200 μμg·mL-1、0.214 0~2.140 μg.mL-1、0.134 4~1.344 μg.mL-1和0.013 60~0.136 0 μg.mL-1内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.31%,98.94%,99.15%,100.95%和98.57%,RSD<3%Q=5).结论 该方法稳定、可靠,可为石荠苧的质量评价提供参考依据.
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编辑人员丨2023/8/6
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烟台市某起重机生产项目职业病危害控制效果评价
编辑人员丨2023/8/6
目的 识别烟台市某起重机生产项目产生的职业病危害因素,分析其危害程度及对劳动者健康的影响,评价职业病危害防护措施及其效果,对未达到职业病危害防护要求的系统或单元提出职业病控制措施的建议.方法 采用现场职业卫生学调查、检查表法、检测检验法和职业健康检查进行定性和定量分析评价.结果 该项目生产工艺过程中产生的职业病危害因素有电焊烟尘、砂轮磨尘、其他粉尘、锰及其化合物、一氧化碳、氮氧化物、臭氧、苯、甲苯、二甲苯、噪声、手传振动、电焊弧光、高温及工频电场.喷漆间、调漆间个体长时间接触甲苯浓度(75.75 ~81.44 mg/m3)和定点短时间接触甲苯浓度(101.70~113.90 mg/m3)不符合职业接触限值的要求;铆工、电焊工和喷砂工个体接触噪声强度不符合职业接触限值的要求.关键控制点是苯、甲苯、二甲苯和噪声.结论 该项目应改进防尘毒措施,补充职业健康检查项目,完善职业卫生管理制度和警示标识,在采取相应的改进措施建议后可以达到控制工作场所职业病危害和保护工人身体健康的目的.
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编辑人员丨2023/8/6
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的裸花紫珠不同部位化学成分分析
编辑人员丨2023/8/5
为明确裸花紫珠传统药用部位绿叶的主要成分,并探究其与黄叶、枝条和种子的主要差异成分,基于超高效液相串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对裸花紫珠各部位进行检测.借助UNIFI科学信息系统,结合对照品、文献及在线数据库,完成对裸花紫珠新鲜绿叶的主要化学成分的分析;借助Progenesis QI及其相关软件进行数据转换,采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)进行差异分析.结果 显示:在负离子模式下,裸花紫珠不同部位的主成分分离度较好,在绿叶中共鉴定和推测出57个化合物,主要为苯丙素、黄酮和环烯醚萜类化合物,其中苯乙醇苷类成分相对含量较高;经PCA分析发现裸花紫珠的枝条与其他部位成分存在较为显著的差异,通过OPLS-DA分析差异显著部位绿叶与枝条之间的标识化合物,结合数据库匹配并与相关数据对比,选择其中3个作为特征成分,并鉴定为nudifloside(S1),parvifloroside B(S2)和β-hydroxysamioside(S3),为裸花紫珠药材的采收及鉴别提供科学依据.
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编辑人员丨2023/8/5
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多指标综合评价关防风适宜干燥加工方法的研究
编辑人员丨2023/8/5
目的:分析关防风不同干燥加工方法有效成分的变化,通过多指标综合评价确定适宜的干燥加工方法.方法:采用紫外分光光度法测定关防风中总色原酮含量,采用高效液相色谱法测定3-O-乙酰亥茅酚、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量,采用高分辨质谱数据解析技术测定关防风不同干燥加工方法样品成分,利用高分辨质谱解析软件(MarkerView)进行PCA分析并标记其差异离子,利用工作站计算质谱碎片的精确质量数及差异离子的分子式,通过比对现有对照品及高分辨质谱仪自带工作站中药多级质谱数据库的谱图数据、结合已解析成分的裂解规律及文献,最后确定差异离子的结构式.结果:关防风的有效成分随不同干燥加工方法产生明显的变化,根据推断出的10个差异化合物成分变化分析,关防风色原酮含量受到不同干燥方法的明显影响,其中以晒干、冻干、60℃烘干、80℃烘干有效成分含量较高,而阴干及40℃烘干会导致有效成分大量损失,对关防风质量影响较大.结论:确定关防风的适宜干燥加工方法为晒干或80℃烘干,产地初加工可选择晒干,规模化集约化生产则选择80℃烘干.该方法快速,准确,并提供用于标识关防风的化学组成成分分析的新策略用以显示不同的干燥方法对关防风活性成分的动态变化,并确定其药用合理的加工方法.
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编辑人员丨2023/8/5
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控制儿童青少年含糖饮料消费国际策略研究进展
编辑人员丨2023/8/5
儿童青少年摄入过量含糖饮料,会增加龋齿和肥胖等多种疾病的发生风险.本文对中国儿童青少年含糖饮料消费状况及国内外降低含糖饮料消费的策略措施进行综述,旨在为中国出台相关政策控制儿童青少年含糖饮料摄入提供借鉴.总结发现,一些国家采取了征收糖税、实施正面标识体系、限制营销、宣传教育等措施控制儿童含糖饮料消费,而中国主要采取大众宣传教育的方式,建议中国也应尽快采取综合政策措施控制儿童含糖饮料摄入.
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编辑人员丨2023/8/5
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中外工作场所六价铬化合物职业接触限值比较
编辑人员丨2023/8/5
目的 比较中外工作场所六价铬化合物职业接触限值(OEL).方法 收集、整理7个国家/地区共9个官方与非官方机构发布的六价铬化合物OEL与制定背景资料,对OEL的分类、限值水平、制定原则和化合物特性标注等进行比较.结果 9个机构发布的六价铬OEL数值为0.000 02~0.050 00 mg/m3;其中,7个机构(包括中国)的限值未对六价铬化合物的可溶性类型作出明确区分,8个机构(包括中国)的限值是按铬计算,7个机构(包括中国)仅制定了长时间接触的OEL.我国六价铬OEL为0.050 00 mg/m3,目前处于较宽松水平;其致癌性标识与国际一致,致敏性标识与部分国家一致,经皮吸收标识尚未纳入限值的特性标注.结论 建议适时启动修订我国六价铬的OEL,并对六价铬化合物经皮吸收后引发全身不良效应的作用予以重点关注.同时,建议对所有致癌物的管理理念与原则进行系统性调整.
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编辑人员丨2023/8/5
