-
HPLC波长切换法同时测定通络治痹方中6种成分含量
编辑人员丨3天前
目的:建立HPLC波长切换法同时测定通络治痹方中绿原酸、羟基红花黄色素A、阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6种有效成分含量。方法:色谱柱为XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30 ℃,检测波长330 nm(0~14 min检测绿原酸,15~80 min检测阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯)、403 nm(14~15 min检测羟基红花黄色素A)。结果:绿原酸、羟基红黄花色素A、阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯分别在0.029 7~1.485 0、0.030 0~1.500 0、0.009 9~0.495 0、0.017 5~0.875 0、0.028 4~1.420 0、0.013 7~0.685 0 μg内具有良好线性关系( R2≥0.999 8),精密度、稳定性(24 h)、重复性 RSD均低于2%。平均加样回收率在95%~105%, RSD均在0.32%~1.67%。10批通络治痹方供试样品中,上述6个成分含量测定结果依次为0.221 60、0.314 30、0.085 10、0.032 95、0.043 87、0.026 21 mg/g。 结论:建立的HPLC波长切换法快速、简便而准确,可同时测定通络治痹方中上述6种成分含量,为通络治痹方质量控制及新剂型研究提供参考。
...不再出现此类内容
编辑人员丨3天前
-
经典名方羌活胜湿汤指纹图谱建立及功效物质预测分析
编辑人员丨2024/7/6
目的:基于网络药理学方法和指纹图谱,分析预测经典名方羌活胜湿汤(QSD)的质量标志物(Q-marker).方法:采用高效液相色谱法建立QSD指纹图谱,对共有峰进行归属和指认,并基于可测性和可溯源性筛选活性成分;运用网络药理学筛选靶点和通路,构建 QSD 的成分-靶点-通路相互作用网络,预测 QSD 的Q-marker.结果:共标定了 20 个共有峰,通过对照品指认出升麻素苷、洋川芎内酯Ⅰ、蛇床子素、紫花前胡苷、甘草酸铵、藁本内酯、阿魏酸、异欧前胡素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、二氢欧山芹醇当归酸酯 10个色谱峰,相似度均大于 0.862;采用网络药理学方法对 6个活性成分进行成分-靶点-通路网络构建与分析,富集的通路包括癌症中的蛋白聚糖、癌症的途径、化学致癌作用-受体激活、内分泌抵抗等.根据成分、靶点及通路之间的连接度初步预测二氢欧山芹醇当归酸酯、升麻素苷、甘草酸铵、异欧前胡素、蛇床子素、5-O-甲基维斯阿米醇苷 6 个活性成分可能通过调节这些信号通路达到祛风、胜湿和止痛的作用.结论:通过建立QSD指纹图谱,基于网络药理学方法分析预测QSD中的Q-marker,进一步明确QSD质量控制标准,有利于提高其质量控制水平,也为后期深入研究QSD的作用机制提供参考.
...不再出现此类内容
编辑人员丨2024/7/6
-
当归不同药用部位的化学成分及药理作用研究进展
编辑人员丨2024/5/18
当归作为"分根梢"理论的代表药材,其以不同药用部位分别入药起源于唐代,形成于金元,兴盛于明清;经历代医家临床实践总结,逐渐确立了归头止血、归身补血、归尾活血的作用功效.现代研究表明,当归中含有当归多糖、挥发油、有机酸、无机盐等药效部位及阿魏酸、绿原酸、欧前胡素、藁本内酯等药效成分;在当归头、当归身及当归尾等不同药用部位中,上述药效物质基础的种类分布均匀、区别不大,但含量及相关比例差异明显;多数学者认为,含量、比例差异可能是导致当归不同药用部位存在较大药理作用差异的主要原因.通过对相关文献的检索,梳理和总结近年来国内外对当归不同药用部位中药效物质基础分布情况及相关药理作用的研究,从当归不同药用部位中药效物质基础的种类分布和含量差异两个方面综合分析,并结合相关药效物质基础对应的药理作用研究,找寻当归不同药用部位间存在的"成分-效用"关系,以期为历代医家将当归按当归头、当归身、当归尾分别入药提供更强有力的佐证,同时为当归提出进一步研究的主要方向和思路.
...不再出现此类内容
编辑人员丨2024/5/18
-
羌活胜湿汤物质基准多指标成分含量测定及量值传递分析
编辑人员丨2024/3/16
[目的]建立经典名方羌活胜湿汤(QSD)物质基准的高效液相(HPLC)含量测定方法,进行量值传递分析.[方法]制备15 批QSD物质基准冻干粉,以羌活醇、二氢欧山芹醇当归酸酯、5-O-甲基维斯阿米醇苷、蔓荆子黄素、异欧前胡素、甘草酸铵为专属性指标成分,建立含量测定的检测方法,明确指标成分的含量范围、转移率范围及出膏率,对饮片到物质基准对应实物间的量值传递进行分析.[结果]15批物质基准指标成分含量(转移率)分别为:羌活醇 1.09~1.70 mg/g(10.17%~32.62%),二氢欧山芹醇当归酸酯 0.06~0.20 mg/g(7.30%~10.85%),5-O-甲基维斯阿米醇苷 1.27~2.81 mg/g(66.13%~92.13%),蔓荆子黄素 0.09~0.59 mg/g(5.24%~13.37%),异欧前胡素 0.03~0.28 mg/g(0.94%~1.92%),甘草酸铵 12.74~33.78 mg/g(48.96%~62.56%);出膏率为 30.09%~34.35%.[结论]采用HPLC法初步建立了经典名方QSD物质基准多指标成分含量测定方法,为经典名方QSD后续的研究及相关制剂研发的质量控制提供依据.
...不再出现此类内容
编辑人员丨2024/3/16
-
HPLC-MS/MS法同时测定荆防颗粒中10种成分
编辑人员丨2024/1/20
目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定荆防颗粒中胡薄荷酮、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、二氢欧山芹醇当归酸酯、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、阿魏酸、柚皮苷、甘草苷、甘草酸的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8 μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量 0.3 mL/min;柱温 30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式.结果 10 种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.996 5),平均加样回收率 96.7%~98.8%,RSD 0.9%~1.9%.结论 该方法快速、简便、灵敏,专属性强,可用于荆防颗粒的质量控制.
...不再出现此类内容
编辑人员丨2024/1/20
-
UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中19种成分
编辑人员丨2023/12/9
目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中毛蕊花糖苷、淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、柚皮苷、川续断皂苷Ⅵ、槲皮素、槲皮苷、异槲皮苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、补骨脂甲素、补骨脂乙素、新补骨脂异黄酮、刺芒柄花素、二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Hypersil GOLD Selectivity C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm);流动相 0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温 40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式.结果 19 种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.990),平均加样回收率 98.55%~102.01%,RSD 0.98%~2.89%.结论 该方法简便、灵敏、稳定,可用于壮骨关节胶囊的质量控制.
...不再出现此类内容
编辑人员丨2023/12/9
-
基于BP-ANN结合CRITIC法优化当归尾提取工艺参数
编辑人员丨2023/11/25
通过反向传播神经网络(BP-ANN)结合CRITIC法多指标优化当归尾的提取工艺.以提取次数、料液比、提取时间为考察因素,用CRITIC法计算阿魏酸、绿原酸、欧前胡素、藁本内酯、当归尾药材干膏率的多指标综合评分作为评价指标,先采用正交设计,再建立反向传播神经网络模型,通过网络训练,预测当归尾的最优提取工艺.优化得到的当归尾最优提取工艺为加9.6倍量水,提取时间67 min,提取3次,检测样本的网络预测值和实际测量值的相对误差小于1%.通过相关数学模型分析和预测所得的当归尾提取工艺稳定可行,可有效提高当归尾中有效成分的提取效率.
...不再出现此类内容
编辑人员丨2023/11/25
-
UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定当归配方颗粒中12种成分的含量
编辑人员丨2023/11/18
目的:建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)法同时测定当归配方颗粒中12种成分的含量.方法:采用ACQUITY UPLC? BEH C18(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;流速为0.3 mL·min-1;柱温为45 ℃;进样量为2 μL.质谱采用电喷雾离子源,正负离子全扫描(Full MS/SIM)模式.对当归配方颗粒中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁烯基苯酞、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯和欧当归内酯A共12种成分进行含量测定,并对含量测定结果进行化学计量学分析.结果:12种成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.997 9),精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤9.22%);加样回收率在88.01%~108.77%,RSD均小于10%.聚类分析将18批当归配方颗粒聚为4类,主成分分析共筛选出6个差异标志物.结论:该方法可快速、灵敏测定当归配方颗粒中12种成分的含量,为当归配方颗粒质量评价提供部分新的科学依据和参考.
...不再出现此类内容
编辑人员丨2023/11/18
-
基于UPLC指纹图谱和化学计量学的不同熏硫程度白芷质量评价
编辑人员丨2023/10/28
目的 建立白芷UPLC指纹图谱,结合化学计量学方法寻找不同熏硫程度白芷质量差异的标志物.方法 该药物的分析采用月旭XtimeUPLCC18色谱柱(4.6mm×150mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;检测波长305 nm.采用中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析对白芷样品进行全面的质量评价.结果 共得到11个共有峰,并通过对照品比对出其中7个(白当归素、氧化前胡素、异欧前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、佛手柑内酯、水合氧化前胡素);33批样品指纹图谱的相似度为0.735~0.997.聚类分析仅将白芷样品聚为3类;主成分分析将样品分为3类,与4种熏硫程度分类一致.正交偏最小二乘法-判别分析筛选出5种差异性成分,经对照品比对,确定了其中2种差异性成分,分别为氧化前胡素、水合氧化前胡素.3种主成分含量测定结果为欧前胡素0.444~3.725 mg/g,珊瑚菜素0.241~0.631mg/g,异欧前胡素0.179~0.508 mg/g.结论 该方法稳定可靠可用于不同熏硫程度白芷的质量控制.
...不再出现此类内容
编辑人员丨2023/10/28
-
石椒草化学成分研究
编辑人员丨2023/10/21
采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和制备型高效液相等色谱方法对石椒草属植物石椒草Boenninghiausenia sessilicarpa全草乙醇提取物的石油醚萃取部位进行分离纯化,同时根据化合物波谱数据对单体化合物进行结构鉴定.从石油醚萃取部位共分离鉴定了 15个香豆素类化合物,结构鉴定分别为:欧芹烯酮酚甲醚(1)、九里香素(2)、3-(1,1-二甲基烯丙基)-8-羟基-7-甲氧基香豆素(3)、花椒毒素(4)、异茴芹素(5)、状芸香素(6)、异去甲基呋喃羽叶芸香素(7)、欧前胡素(8)、珊瑚菜内脂(9)、白芷脑素(10)、白当归素(11)、新比克白芷内酯(12)、chalepin(13)、鲁望桔内酯(14)、3-(1,1-二甲基烯丙基)-花椒内酯(15).化合物1~3、6~10和14~15均首次从石椒草中分离得到.
...不再出现此类内容
编辑人员丨2023/10/21
