目的:通过HPLC法建立猕猴桃根饮片、标准汤剂、配方颗粒的特征图谱，并同时测定指标成分含量。以标准汤剂中出膏率、儿茶素含量及特征图谱为基准，研究配方颗粒的量值传递规律。方法:收集15批猕猴桃根饮片，制备标准汤剂，测定出膏率。建立猕猴桃根饮片、标准汤剂和配方颗粒的HPLC指纹图谱，标定特征峰，对特征峰进行归属。测定猕猴桃根饮片、标准汤剂及配方颗粒中儿茶素含量，计算转移率。以出膏率、指纹图谱共有峰传递数、儿茶素含量及转移率为主要评价指标，分析其量值传递规律。结果:15批猕猴桃根标准汤剂的出膏率在3.9%～6.3%范围内；特征图谱标定了6个特征峰，指认峰2为原儿茶酸、峰4为儿茶素；猕猴桃根饮片、标准汤剂及配方颗粒均检测出6个特征峰，且相对保留时间均在规定范围内；猕猴桃根饮片中儿茶素含量为0.4%～1.4%，猕猴桃根配方颗粒中儿茶素含量为3.8%～4.9%；其饮片-标准汤剂转移率为13.6%～38.3%，饮片-配方颗粒转移率为15.5%～21.2%。结论:猕猴桃根饮片、标准汤剂及成品颗粒之间的质量传递具有较好的移行性，配方颗粒与标准汤剂也具有良好的相关性和一致性，表明猕猴桃根的制备工艺合理可行。

目的:研制新型冠状病毒S蛋白Del143~145突变位点假病毒核糖核酸标准物质，满足公共卫生检测领域对标准物质的需求。方法:以新冠病毒原始株序列为参考，引入Omicron变异株特征性S蛋白Del 143~145，使用三质粒慢病毒包装系统制备假病毒。对产物进行均匀性、长期稳定性和短期稳定性评价，多家实验室联合定值。结果:制备的假病毒标准物质均匀性良好，可在-40 ℃下长期保存6个月以上，在常温条件下稳定12 h以上。多家实验室联合确定标准物质量值为（1.37±0.24）×10 4 copies/μL。 结论:研究制备的标准物质均匀稳定，适用于相关实验室的量值传递；质量检定、质量控制等多个领域。

目的:探讨超短回波时间磁化传递（UTE-MT）技术定量动态监测业余马拉松运动员比赛前后髌前肌腱（髌腱、股四头肌肌腱）改变的价值。方法:2020年10月至2021年1月间前瞻性招募珠海市23名业余马拉松运动员，年龄28~50（40±6）岁。分别于马拉松赛前、赛后48 h、赛后4周行双侧膝关节三维UTE-MT和双回波UTE-T 2*序列扫描。另招募非跑步志愿者5名，用于验证序列的稳定性。由2名放射科医师独立在膝关节矢状面图像上测量髌腱、股四头肌肌腱以及3个骨腱插入点（髌腱-胫骨插入点、髌腱-髌骨插入点、股四头肌肌腱-髌骨插入点）的UTE-磁化传递率（MTR）和UTE-T 2*值。用双向混合类内相关系数（ICC）评估2个序列测值的稳定性和2名放射科医师的一致性。采用重复测量方差分析比较马拉松赛前后髌前肌腱UTE-MTR、UTE-T 2*值的差异。 结果:UTE-MT和双回波UTE-T 2*序列测量值均具有很好的稳定性，ICC值分别为0.98和0.92。2名放射科医师对髌腱、股四头肌肌腱和3个骨腱插入点的UTE-MTR、UTE-T 2*值测量的一致性好，ICC均>0.80。马拉松赛后48 h髌腱、股四头肌肌腱、3个骨腱插入点的UTE-MTR值降低，赛后4周髌腱的MTR值持续下降，其他区域的UTE-MTR增高。仅髌腱的UTE-MTR在马拉松赛前（0.34±0.04）、赛后48 h（0.32±0.04）、赛后4周（0.31±0.04）间差异有统计学意义（ F=7.46， P=0.001）。各区域的UTE-T 2*值在马拉松赛后48 h均轻度升高，但3个时间点间差异均无统计学意义（ P>0.05）。 结论:UTE-MT的序列稳定性和测量一致性均较好。UTE-MT技术可用于监测马拉松运动前后髌前肌腱的动态变化，髌腱的UTE-MTR在马拉松运动后下降。

目的 通过建立UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法,构建经典名方桃核承气汤(Taohe Chengqi Decoction,TCD)的质量体系,研究TCD基准样品量值传递规律.方法 遵照古籍记载并结合工艺考察,制备不同产地的15批次TCD基准样品,采用UPLC法建立基准样品指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)进行相似度评价,结合UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术全面分析基准样品化学成分,同时测定样品中指标成分(苦杏仁苷、桂皮醛、肉桂酸、甘草酸、游离型蒽醌、总蒽醌、结合蒽醌)的含量.结果 建立了 15批TCD基准样品的UPLC指纹图谱,与对照指纹图谱比较相似度≥0.90,通过对照品确认、高分辨质谱数据分析及文献比对,共鉴定出80个化学成分,共归属26个指纹峰,鉴定了 17个色谱峰.15批TCD基准样品中苦杏仁苷、桂皮醛、肉桂酸、甘草酸、游离型蒽醌、总蒽醌、结合蒽醌的质量分数分别为 0.29％～0.58％、0.011％～0.032％、0.05％～0.13％、0.48％～1.04％、0.20％～0.30％、0.42％～0.66％、0.19％～0.37％,饮片到基准样品的转移率分别为 31.49％～60.78％、0.43％～2.67％、51.61％～76.99％、26.79％～49.88％、16.01％～32.65％、9.66％～19.07％、6.97％～19.48％;出膏率为19.55％～22.92％,传递率为80.98％～99.34％.结论 所建立的UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定分析方法快速简便,结合基准样品的量值传递过程分析,可为后续制剂的开发和质量控制提供理论依据.

目的 建立经典名方黄芪桂枝五物汤(Huangqi Guizhi Wuwu Decoction,HGWD)物质基准;研究HGWD饮片-水煎液-浓缩液-冻干粉全过程量值传递规律,为含挥发性物质的经典名方基准样品的制备方法和科学评定提供借鉴.方法 根据国家发布的《古代经典名方关键信息表(25 首方剂)》制备 15 批HGWD水煎液;建立其多指标含量测定和特征图谱分析方法,开展特征峰归属及相似度评价;考察比较HGWD水煎液、冻干粉中多指标含量,分析其在水煎液-浓缩液-冻干粉制备过程中量值传递规律,科学合理确定基准样品的物理形态,并拟定 HGWD 基准样品中各成分的含量和转移率范围,建立HGWD物质基准.结果 HGWD中桂皮醛、肉桂醇在浓缩干燥过程中显著降低,其余指标成分在水煎液、浓缩液与冻干粉间能较完整地传递;15 批HGWD基准样品的特征图谱相似度均>0.9,确定8 个特征峰,分别来自于方中白芍、桂枝和生姜;出膏率范围8.0%～11.0%;指标成分黄芪甲苷含量为 0.04%～0.07%,转移率为 9.0%～18.0%;芍药苷含量为 1.5%～3.0%,转移率为 33.0%～62.0%;肉桂醇含量为 0.02%～0.04%,转移率为 25.0%～47.0%;桂皮醛含量为 0.02%～0.05%,转移率为 0.7%～1.5%;肉桂酸含量为 0.03%～0.06%,转移率为 17.5%～34.0%;6-姜辣素含量为 0.04%～0.08%,转移率为 7.0%～14.0%.结论 确定以水煎液作为HGWD基准样品物理形态,为含挥发性物质的经典名方基准样品物理形态的科学选择提供参考;建立了HGWD物质基准各项质量指标,并对其量值传递规律进行分析,为该经典名方复方制剂开发提供依据.

目的 建立同时适用于泽泻汤药材、饮片与基准样品的HPLC特征图谱检测方法,研究泽泻汤基准样品的物质群量值传递研究.方法 依据古代医籍记载的方法制备泽泻汤基准样品,采用HPLC-TOF/MS飞行时间高分辨质谱技术对泽泻汤化学成分进行鉴定和推导,初步阐述泽泻汤主要化学成分;建立基于HPLC-UV-ELSD的基准样品特征图谱方法,明确其特征图谱的相似度及峰归属,结合指标性成分 23-乙酰泽泻醇B、蔗果三糖的含量范围和转移率范围以及出膏率,进行基准样品制备过程中物质群的的量值传递相关性分析.结果 在基准样品特征图谱中,泽泻汤的基准样品中共指认 18 个特征峰,其中 10 个特征峰来自泽泻、5个特征峰来自白术;指标性成分 23-乙酰泽泻醇B质量分数为 0.06～0.11 mg/g,平均转移率为(5.11±1.53)%;指标性成分蔗果三糖质量分数为 4.29～7.41 mg/g,平均转移率为(71.11±21.33)%;15 批基准样品的出膏率控制在 13.00%～15.10%.结论 采用整体物质群控制的特征图谱方法、制备工艺过程中物质量值传递研究思路与技术经济指标评价相结合的模式,建立了科学合理的泽泻汤基准样品的评价方法,且明确了药材-饮片-基准样品的传递规律,为经典名方泽泻汤的进一步开发及相关制剂的质量控制提供依据.

补阳还五汤(Buyang Huanwu Decoction,BHD)具有补气活血通络之功效和抗血栓、抗神经损伤、抑制细胞凋亡等药理作用,临床上常用于治疗缺血性脑卒中.通过对 BHD 的化学成分、药理作用进行系统总结与梳理,依照质量标志物(quality marker,Q-Marker)理念,从传递与溯源、特有、有效、复方配伍、可测和超分子"印迹性"6 个方面对BHD的Q-Marker进行预测分析,提示黄芪甲苷、黄芪皂苷I、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、芒柄花苷、阿魏酸、川芎嗪、藁本内酯、芍药苷、苦杏仁苷、羟基红花黄色素A可作为该复方的Q-Marker,后续可选择这些Q-Marker为指标,根据药材、饮片、制剂的量值传递规律建立并控制BHD全过程质量可溯源体系.

目的 建立蜈蚣药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,并测定其中次黄嘌呤、苯丙氨酸成分的含量,考察四者之间化学成分的传递与差异.方法 采用Dikma Platisil ODS-C18(250mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,柱温为25 ℃.以含量、特征图谱共有峰传递数及相似度为主要评价指标,分析其量值传递规律.结果 18批蜈蚣药材、饮片、标准汤剂及3批配方颗粒特征图谱均有8个共有特征峰,与各自对照特征图谱相似度均大于0.90,指认出尿嘧啶、酪氨酸、次黄嘌呤、黄嘌呤、苯丙氨酸、肌苷、鸟苷、色氨酸8种成分,并测定其含量,未出现离散数据.结论 蜈蚣药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同,HPLC特征图谱相关性良好,8种成分在测定范围内与峰面积线性关系良好.所建立质量评价模式能够反映蜈蚣4种形态多成分的整体面貌,为蜈蚣配方颗粒质量控制提供数据支撑.

目的:基于特征图谱和 4 种指标成分的转移率评价经典名方保元汤(Baoyuan Decoction,BYD)颗粒剂的关键生产工艺,确保颗粒剂与基准样品的等效性.方法:建立BYD颗粒剂中人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、甘草酸、甘草苷的含量测定方法.以BYD基准样品为参比,建立3 批中试样品的特征图谱,评价BYD颗粒剂制备工艺的合理性.结果:建立的4 种指标成分含量测定方法稳定可行.与基准样品相比,人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、甘草酸、甘草苷从饮片到颗粒剂平均转移率分别为76.02%,63.50%,66.99%,83.54%,4 种成分的转移率均在基准样品的70%～130%范围内,且均存在对应特征峰.结论:通过对特征图谱和指标成分在各环节量值传递的研究,为今后经典名方BYD颗粒剂生产和质量控制提供参考依据.

目的:建立护肝解毒汤标准煎液的指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为其标准煎液及制剂的质量评价研究提供参考.方法:采用HPLC法结合中药色谱指纹图谱相似度评价系统,对15批护肝解毒汤标准煎液进行指纹图谱、相似度分析及共有峰的指认,并建立煎液中5种指标性成分的同时检测方法,计算各成分的转移率.结果:15批标准煎液指纹图谱相似度＞0.90,有22个共有峰,对照品比对出绿原酸、葛根素、芍药苷、甘草素、落新妇苷、黄藤苷、盐酸小檗碱、五味子醇甲、黄柏酮、梣酮10个成分,15批标准煎液中绿原酸、葛根素、落新妇苷、盐酸小檗碱、五味子醇甲的转移率分别为48.26％～63.80％、20.30％～31.50％、28.24％～39.11％、2.89％～5.60％、13.51％～21.85％.结论:采用指纹图谱、出膏率及指标性成分含量测定相结合的模式,对护肝解毒汤标准煎液的量值传递过程进行分析,可初步拟定护肝解毒汤标准煎液的质量标准,为其后续新药开发及相关制剂的质量控制提供依据.