虫螨腈作为一种日益广泛应用的新合成农药,使用过程中人体暴露机会逐渐增加,中毒病例日益增多,目前虫螨腈的毒代动力学与毒理学仍未十分明确,自 20 世纪 90 年代开始,相关研究逐渐开展,动物实验显示了虫螨腈的吸收、分布、排泄、代谢等毒代动力学过程.毒理学研究表明,氧化磷酸化解耦联效应是虫螨腈的基本毒性,人和其他动物虫螨腈中毒可出现神经、心脏、骨骼肌、基因、生殖与发育、肾脏、脾脏、血液系统等相关毒性.现结合既往动物实验、人源细胞系实验、临床病例、人类尸检等资料,对虫螨腈的毒代动力学与毒理学相关进展进行综述,以期强化临床对虫螨腈中毒的关注,并为虫螨腈中毒的救治提供参考.

目的:依据血药浓度评估血液净化技术对急性虫螨腈中毒的治疗效果，为临床救治提供经验。方法:2022年本院收治2例进行血液净化治疗的急性虫螨腈中毒患者，动态监测血液中虫螨腈及其高毒性代谢产物溴代吡咯腈浓度，并收集患者的临床资料。结果:病例1摄入13 h后给予首次血液灌流，灌流l h时溴代吡咯腈浓度下降率为28.82%，灌流2 h时回升并超过灌流前水平。完成3次血液灌流后，血液中虫螨腈、溴代吡咯腈浓度仍超过首次灌流前浓度，分别达到248 ng/mL和1 307 ng/mL。摄入130 h后血虫螨腈浓度呈下降趋势，溴代吡咯腈浓度在130h达峰值3 164 ng/mL，178 h下降至2 707 ng/mL。病例2在摄入150 h后血液中虫螨腈、溴代吡咯腈浓度分别达到392 ng/mL和7 733 ng/mL，进行四次血液灌流，首次血液灌流后血液中虫螨腈浓度下降率37.75%，溴代吡咯腈浓度下降率为38.02%。给予持续性血液透析滤过（continuous veno-venous hemodiafiltration, CVVHDF）治疗85 h，溴代吡咯腈浓度维持在4 234~6 410 ng/mL。预后：病例1随访至12 d后失访，未查证到死亡信息；病例2死亡，生存期为247 h。结论:血液灌流仅可部分清除溴代吡咯腈，CVVHDF清除溴代吡咯腈能力差。虫螨腈和溴代吡咯腈表观分布容积（apparent volume of distribution, Vd）大，摄入后快速进入各组织，易在脂肪等组织蓄积，其后缓慢释放回血液，在血液中停留时间较长，虫螨腈的峰值浓度出现早于溴代吡咯腈。临床医生应重视早期消化道清除毒物。

目的 建立同时测定青皮中 36 种禁限用农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法.方法 青皮样品采用乙腈均质处理,浓缩后经装有无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的净化管净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式测定青皮样品中36 种禁限用农药的残留量.结果 36 种禁限用农药均在各的质量浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r2≥0.991,n=6);检测限为 0.020 9～8.659 4μg/kg;平均回收率为 73.25%～102.83%,RSD为 1.59%～9.74%(n=6).32 批青皮样品中,毒死蜱、多菌灵、吡虫啉、哒螨灵、螺螨酯的检出率分别为 96.88%,65.63%,46.88%,25.00%,6.25%,残留量分别为 0.002～0.674 mg/kg、0.001～1.535 mg/kg、0.006～0.133 mg/kg、0.002～0.074 mg/kg、0.09 mg/kg,均未超过最大残留量限度,其余溴氰菊酯等 31 种农药化合物均未检出.结论 所建立的方法分析时间短、灵敏度高,可用于同时测定青皮中 36 种禁限用农药的残留量.

为探讨阿维菌素防治马尾松毛虫的抗性风险和抗性机制,本研究采用叶片浸药法测定了马尾松毛虫抗阿维菌素种群(AV)对多种杀虫剂的交互抗性及增效剂胡椒基丁醚(PBO)、磷酸三苯酯(TPP)和顺丁烯二酸二乙酯(DEM)对马尾松毛虫AV种群、秦岭接官亭种群(JGT)和敏感种群(S)的增效作用,并使用分光光度计测定了AV、JGT和S种群的羧酸酯酶(CarE)、谷胱甘肽转移酶(GST)和多功能氧化酶系(MFOs)活性.结果表明:马尾松毛虫AV种群与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(抗性倍数RR50=25.0)、毒死蜱(RR50= 19.0)和高效氯氟氰菊酯(RR50=15.4)存在中等水平交互抗性,与溴虫腈存在低水平交互抗性(RR50=8.1),与乙基多杀菌素、多杀菌素和氯虫苯甲酰胺不存在交互抗性.增效剂PBO与TPP对马尾松毛虫AV、JGT和S种群均有显著增效作用,DEM对马尾松毛虫AV、JGT和S种群均无显著增效作用.马尾松毛虫AV种群MFOs中细胞色素P 450 含量(3.5 倍)、细胞色素 b5 含量(3.1 倍)、O-脱甲基酶活性(4.1 倍)和 CarE 活性(2.2 倍)均显著高于S种群,AV种群GST活性与S种群不存在显著性差异.MFOs及CarE活性增强是马尾松毛虫对阿维菌素产生抗性的重要生化机制,推荐乙基多杀菌素、多杀菌素和氯虫苯甲酰胺与阿维菌素轮换使用防治马尾松毛虫.

目的 利用固相萃取前处理技术结合气相色谱法建立生活饮用水中百菌清、溴氰菊酯、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、除草醚、哒螨酮、溴虫腈9种农药残留的定性定量检测方法.方法 取水样100 ml,用C18固相萃取柱富集净化后,采用HP-5毛细管柱进行分离,μECD检测器气相色谱法测定,外标法定量.结果 9种农药残留的混合标准溶液在20 μg/L～ 500 μg/L时,线性关系良好(r≥0.997 0),方法检出限为0.011 μg/L ～0.18μg/L,平均加标回收率为71.5％ ～ 110％,相对标准偏差(n=6)为3.2％ ～ 10.2％.结论 该方法简单、快速、准确,灵敏度高,精密度好,可以同时检测生活饮用水中9种农药,适用于饮用水的安全性筛查.

目的:研究农药溴氰菊酯、氟啶虫胺腈分别对金银花中绿原酸和木犀草苷含量的影响,为两种农药的合理使用提供参考.方法:采用田间试验的方法采集金银花样品,样品经70％乙醇超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-UV法)测定样品中绿原酸、木犀草苷的含量,对含量结果进行统计学分析.结果:两年两地的试验结果显示溴氰菊酯、氟啶虫胺腈对金银花中绿原酸和木犀草苷的平均含量与空白组相比均无显著性影响(P＞0.05).结论:溴氰菊酯、氟啶虫胺腈对金银花品质无不良影响,可用于金银花蚜虫的防治.

[目的]比较新型杀虫剂对棉铃虫Helicoverpa armigera田间种群的毒力效果,从中筛选出高效农药种类,为当前棉铃虫防治中合理用药提供参考.[方法]在室内采用点滴法,测定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、茚虫威、溴虫腈、甲维?茚虫威对4个地理种群棉铃虫3龄幼虫的毒力效果;并比较了甲维盐、氯虫苯甲酰胺对2-5龄幼虫的毒力作用.[结果]6种杀虫剂对3龄幼虫的毒力效果从高到低的顺序依次为:氯虫苯甲酰胺>甲维盐>甲维?茚虫威>溴氰虫酰胺>茚虫威>溴虫腈;不同地理种群对茚虫威的敏感性差异最大,其次依次为甲维?茚虫威、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、甲维盐和溴虫腈.甲维盐、氯虫苯甲酰胺对2-4龄幼虫均具有较好毒杀效果,但氯虫苯甲酰胺对5龄幼虫的毒效明显优于甲维盐.[结论]氯虫苯甲酰胺和甲维盐是当前防治棉铃虫的首选农药,且氯虫苯甲酰胺对高龄幼虫毒杀效果较好.

目的 建立气相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉里的联苯菊酯、溴虫腈、氟虫腈,并对2种方法进行比较研究.方法 以乙腈为提取剂,加入PSA对提取液进行净化,净化后的提取液分别采用GC-ECD和GC-MS选择离子模式进行检测.结果 2种方法中相关系数都在0.999 0以上,3种农药残留的相对标准偏差GC在4.5％ ～5.4％,GC-MS在0.7％～1.0％;最低检出限GC为0.001 0 mg/kg～0.002 7 mg/kg,GC-MS为0.002 1 mg/kg～0.017 0 mg/kg.结论 提取方法简单、快速且试剂用量少,GC和GC-MS检测方法均可达到分析要求,GC-MS检测方法可避免出现假阳性的情况.

目的 建立茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种农药残留的气相色谱-质谱测定方法,并对60份深圳市售茶叶进行调查.方法 茶叶用乙腈提取,提取液浓缩后经CARB/NH2固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),外标法同时定量测定溴虫腈、啶虫脒和茚虫威.结果 本方法溴虫腈、啶虫脒和茚虫威的线性范围为50～1 000 μg/L,线性相关系数在0.999 1 ～0.999 9之间,检出限为0.02 mg/kg,平均加标回收率82.2 ～ 108.2％之间,相对标准偏差(RSD)在0.7～7.3％之间.60份茶叶样品检出率35％,溴虫腈含量为0.044 ～0.126 mg/kg,啶虫脒含量为0.055～0.171 mg/kg,茚虫威含量为0.031 ～0.079 mg/kg.结论 该方法准确可靠,灵敏度高,能满足同时定量检测茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威.

目的 采用固相萃取(SPE)前处理技术净化样品,建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定裸花紫珠药材中9种农药残留的方法.方法 裸花紫珠样品用乙腈提取,通过Cleanet-TPH固相萃取柱净化,采用安捷伦1290～6460超高效液相色谱质谱联用仪测定,流动相为乙腈-水(含0.1％甲酸),扫描方式为多反应离子监测(MRM)模式.结果 多菌灵、敌百虫、敌敌畏、灭线磷、倍硫磷、甲拌磷、丙溴磷、辛硫磷、丁硫克百威等9种被测物质的线性关系良好,相关系数为0.9978～0.9997,各农药的定量限为0.003～3.1μg/kg,测试精密度和重复性良好,RSD值均<3.0％;高、中、低3个浓度的样品加标回收率范围为92.7％～103.9％.3批裸花紫珠样品检出了多菌灵、敌百虫、辛硫磷等3种农药残留.结论 所建立的方法简便、准确度及灵敏度高、分析速度快、专属性好,可用于裸花紫珠药材中9种农药残留的测定.