为探明高粱不同连作年限对其根系分泌物组分和化感物质含量的影响,本研究在高粱研究所东白基地开展,采用土培桶栽法种植,采用二氯甲烷和乙酸乙酯两种不同极性溶剂提取根系分泌物,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定性、定量鉴定,明确不同连作年限高粱根系分泌物组分和含量及其与产量的关系,为该区高粱连作障碍机理和高粱种植的可持续发展提供了理论参考依据.结果表明:两种不同极性溶剂提取的高粱根系分泌物均含有烷烃、醇、酯、苯、酮、醛类化合物,二氯甲烷提取物含21种共同根系分泌物;乙酸乙酯提取物与二氯甲烷提取物相比,检测出35种不同根系分泌物;随连作年限增加,根系分泌物种类和相对含量先增加后降低,连作4年达峰值,且连作4年与连作12年处理间差异不显著;随连作年限增加,烃类化合物相对含量先升高后降低,连作3年达峰值;酯类化合物相对含量逐渐增加,增加幅度为3.43％ ～40.13％;苯类、酮类和醛类化合物相对含量均先降低后升高;化感物质定量分析显示,随连作年限增加,正十八烷含量先升高后降低,而乙基苯和乙酸乙酯均逐渐增加;最终,连作2年对产量的影响不显著,连作3年、4年和12年时高粱生长明显受到抑制,穗长、枝梗数、千粒重、单株产量和单株干物质量降低,产量降低2％～41％.相关关系显示:乙基苯、乙酸丁酯与穗长、枝梗数、千粒重、单株产量和单株干物质量呈显著负相关,尤其是枝梗数;总之,连作高粱显著影响高粱根系分泌物种类和相对含量,显著增加抑制类化感物质乙基苯和乙酸乙酯含量,从而显著降低产量.

目的:分析比较采用不同提取方法从白木香种子中所得的脂溶性提取物的化学成分及其对H22小鼠肝癌细胞增殖的抑制作用.方法:采用水蒸气蒸馏法(SD)、快速溶剂萃取法(ASE)、石油醚萃取法(PE)、索氏提取法(SE)和物理压榨法(PS)提取白木香种子脂溶性提取物,利用GC-MS对其成分进行分析鉴定,同时采用MTT法考察提取物对H22小鼠肝癌细胞增殖的影响.结果:索氏提取法和水蒸气蒸馏法所得的脂溶性提取物中成分种类最多,包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、酯类、烷烃、烯烃、醛类以及醇类7类,得率分别为48.88％、0.0096％;石油醚萃取法所得的脂溶性提取物成分种类为不饱和脂肪酸、酯类、烷烃、烯烃、醛类5类,得率为36.31％;快速溶剂萃取法所得的脂溶性提取物成分包含饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、酯类、烯烃4类,得率为37.36％;物理压榨法所得的脂溶性提取物中仅有饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、烯烃3类成分,得率为40.12％.1 mg· mL-1的白木香种子脂溶性提取物对H22小鼠肝癌细胞增殖的抑制效果依次为ASE-E＞ SE-E＞ PS-E＞ SD-E＞ PE-E.结论:不同提取方法对白木香种子脂溶性化学成分提取的效果差异较大,且白木香种子脂溶性提取物对H22小鼠肝癌细胞具有一定的抑制作用,可为白木香种子的利用和抗肝癌药物开发提供新的提示.

目的:分析药品包装材料卤化丁基胶塞中的挥发性成分.方法:采用气质联用技术,并利用Xcalibur工作站中的NIST质谱库检索,结合有关文献人工图谱解析鉴定,分析卤化丁基胶塞中的挥发性成分和可提取物信息.结果:挥发性成分中的寡聚物和抗氧剂可以反映生胶的种类与来源,环硅氧烷类化合物可以体现不同胶塞的硅化工艺差异,其他挥发性成分如饱和烷烃类与胶塞具体配方有关,可提取物成分中的S8,可用于部分硫化体系的识别.结论:卤化丁基胶塞中挥发性成分的分析,为胶塞配方一致性评价以及胶塞与药物之间的相容性考察奠定了基础.

通过正己烷提取瑞香狼毒根部成分,采用气相色谱-质谱联用技术对瑞香狼毒根部烷烃类提取物(SRH)的成分进行分析,同时考察SRH对H22皮下荷瘤小鼠的抑瘤作用.结果表明:通过GC-MS分析,SRH共分离得到55个组分,结构确定的有44个,占总峰面积的97.73％,其中烃类化合物11个,芳香族化合物10个,酸类化合物有9个,酯类化合物有7个,醇类化合物有4个,其他类型化合物有3个.其中含量在1％以上的物质有(Z,Z)-9,12-十八烷二烯酸,邻苯二甲酸-2-乙基己酯,9,17-十八烷二烯,反式角鲨烯,γ-谷甾醇,邻苯二甲酸二丁酯,n-十六酸,硬脂酸,二十酸,菜油甾醇,占总峰面积90.74％,检测出的角鲨烯,亚油酸,菜油甾醇都具有一定的抗肿瘤活性,在瑞香狼毒抗肿瘤方面的研究未见报道;同时SRH在实验前期对肿瘤的生长起到了很好的抑制作用,尤其是SRH低剂量,其抑制率达到21.5％.该结果为瑞香狼毒根部成分的物质分析及抑瘤应用前景提供了一定的理论依据.

采用索氏提取法,正己烷为溶剂,得到金银忍冬鲜果实提取物.通过气相色谱-质谱(GC-MS)法分析金银忍冬鲜果实提取物的挥发性成分.研究结果表明金银忍冬鲜果实提取物得率为0.77％.金银忍冬鲜果实提取物主要由烷烃类(35.75％)、酯类(27.34％)、酮类(10.89％)、酚类(1.76％)、醇类(0.73％)等化合物组成.GC含量最高的化合物是二十四烷(21.74％),其次为苯甲酸-2,6-双[(三甲基甲硅烷)氧基]-三甲基甲硅烷酯(13.06％).2,4-双(1,1-二甲基乙基)-苯酚(1.76％),具有抑菌、杀虫活性,为抗氧化剂的重要中间体.

利用水蒸气蒸馏法提取白兰花中的挥发性成分,通过气相色谱质谱联用技术(GC-MS)并结合计算机分析鉴定提取物中挥发油芳香成分,共鉴定出76个化合物,其中有37个萜类化合物、17个醇类化合物、6个烷烃类化合物和其它类型化合物.用面积归一化法测定挥发油中各种成分的相对含量,合计占总峰面积的93.292％.同时对不同菌株进行抑菌实验,并探究不同浓度挥发油对粘虫的拒食作用.实验结果表明:用水蒸气蒸馏提取白兰花挥发油时,提取率为4.18％,其最主要成分为芳樟醇;该方法提取的白兰花挥发油对水稻黄单胞菌和枯草芽孢杆菌抑制作用最好,并且对粘虫幼虫有很好拒食活性.

采用超临界二氧化碳萃取技术(SFE-CO2)提取大别山五针松针叶挥发油,并用GC-MS分析挥发油的化学成分,用峰面积归一法测定各化合物的相对含量.结果从超临界CO2提取物中共鉴定出33种化合物,占总峰面积的81.70％,主要成分为萜类(36.65％)、醇类(22.96％)、烷烃类(11.33％)和酯类(10.76％),其中相对百分含量较高的有(-)-斯巴醇(11.55％),d-杜松烯(10.72％)、α-杜松醇(8.65％)、石竹烯(7.26％)和蒎烷(6.43％)等.

环链棒束孢广泛存在于自然界,并且在植物病虫害防治中起重要作用,目前相关的研究多集中于其发酵条件、生物学特性及杀虫毒力的研究,对该菌发酵液中的化学物质研究甚少.本文依次用石油醚和乙酸乙酯对环链棒束孢发酵液进行分级萃取,借助气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF-MS)鉴定分析石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和萃余物中的化学物质组成.共鉴定69个化合物的结构,其主要化学成分为酚类、酯类、烷烃、烯烃、卤代烃和酮类非极性/弱极性的小分子化合物等,其中邻苯二甲酸二丁酯、角鲨烯、环戊烯丙菊酯物质、瓜叶菊素Ⅰ等物质具有特殊的作用.发酵液提取物中还含有多种小分子化学物质,应结合多种色谱分离手段和波普学手段对代谢产物进行分离、纯化和结构鉴定,为其次生代谢产物的广泛利用提供数据支撑.

目的 研究虫草菌丝中的脂溶性成分.方法 采用石油醚提取虫草菌丝中的脂溶性成分,通过10％硫酸-甲醇对提取物进行甲酯化,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对虫草菌丝脂溶性成分进行分离与鉴定.使用VF-Waxms型毛细管色谱柱(60 m×0.25 μm,0.25 μm)进行分离,载气为高纯度氦气,进样温度220℃,流速1 mL·min-1;电离方式EI离子源,离子源温度200℃,接口温度230℃,溶剂延时3 min,m/z 30～ 600.采用建立的GC-MS方法对6批次虫草菌丝脂溶性部位中13种脂肪酸进行定量测定.结果 从虫草菌丝中初步鉴定49种脂溶性成分,包括17种脂肪酸类、8种酮类、5种烷烃类、3种酰胺类、2种醇类、3种醚类、7种非脂肪羧酸酯类以及4种其他类化合物.其中脂肪酸类成分在虫草菌丝脂溶性成分中所占的比例高达89.40％,占绝对优势.完成了6批次虫草菌丝13种主要脂肪酸(占所有脂肪酸类成分的97.08％)的含量测定,总量在25.44～41.47 mg·g-1之间.其中油酸、亚油酸与亚麻酸等不饱和脂肪酸含量较高,在18.06～29.98 mg·g-1之间.结论 采用GC-MS法完成虫草菌丝脂溶性部位化学成分的鉴定以及主要脂肪酸类成分的含量测定,为虫草菌丝开发利用及质量控制提供一定参考.

[背景]新古尼异虫草具有多种药理作用,是一种具有开发潜力的新资源.但该虫草仍有很多活性物质值得探寻,目前对该虫草活性物质的研究多集中于大分子或极性物质,对小分子或弱极性物质的研究关注甚少.[目的]研究新古尼异虫草石油醚提取物中非极性/弱极性小分子化合物,以期完善该虫草中活性物质的化学指纹图谱库.[方法]利用石油醚对新古尼异虫草进行索氏提取,借助傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术鉴定分析石油醚萃取物中的物质组成.[结果]FTIR表明该虫草石油醚萃取物中含有C-H、C=O、C-O和C=C等官能团,经GC-MS进一步分析鉴定出109种化合物,主要包括烷烃、芳烃、烯烃、酸、酯、醇、胺等化合物,且首次检出甾类、芳烃类、烷烃类、酰胺类、烯烃类和酚类非极性/弱极性的小分子化合物,其中亚油酸及其同分异构体的相对含量最高(38.33％).[结论]从新古尼异虫草中提取得到多种小分子活性成分,补充了该虫草中的物质组成,为其高附加值利用提供数据支撑.