目的 建立直接进样测定头孢曲松钠中10种残留溶剂的气质联用方法,对不同企业的样品进行质量评价研究.方法 采用Agilent J&W DB-624UI色谱柱(60 m×0.250 mm,1.4μm);进样口温度为235 ℃,初始温度30 ℃,保持12 min,以5 ℃·min-1速率升至100 ℃,保持1 min,再以50 ℃·min-1速率升至235 ℃,保持10 min;流速3mL·min-1;不分流进样;进样体积0.2 μL;在选择性离子检测模式下,以正丁醇为溶剂直接进样检测,外标法定量.采用Plackett-Burman试验设计结合Pareto图对方法耐用性影响因素进行考察,并对51家企业的51批样品的残留溶剂进行考察.结果 10种残留溶剂分别在各自浓度范围内与峰面积线性关系良好(r均大于0.999);回收率为99.7％～103.9％,RSD均小于2％;检测限范围为0.006～67.750 μg·g-1;方法耐用性良好.51批样品中丙酮均有检出,甲醇、乙腈及异丙醇3种残留溶剂部分企业有检出.结论 该方法操作简便、准确可靠、样品用量少,试剂来源广、易得,适用于头孢曲松钠残留溶剂的含量测定及质量控制.

目的 分析蒙药苏格木勒-10的挥发油和脂肪油成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取苏格木勒-10的挥发油和脂肪油,通过气质谱联用技术分析鉴定其化学成分.结果 苏格木勒-10挥发油和脂肪油的得率分别为2.50％、6.87％;挥发油和脂肪油中分别鉴定出相对含量大于0.03％的成分43、45种,并用面积归一化法测定其相对含量.结论 苏格木勒-10的挥发油成分多为倍半萜类、甾体及脂肪族化合物,且多为15个碳以下的小分子化合物,以倍半萜为主;脂肪油中多为脂肪酸衍生物、生物碱类、倍半萜,其中,脂肪酸衍生物以亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯为主.

目的 基于中药超分子"气析"理论结合化学计量学对广西莪术和蓬莪术挥发油成分"印迹模板"的特征进行分析和研究.方法 采用水蒸气蒸馏法提取广西莪术和蓬莪术挥发油,并用气质联用法建立其指纹图谱.应用总量统计矩法对2种莪术"印迹模板"的印迹性进行对比;计算各批莪术挥发油的物芯指数(CI),结合化学计量学对2种莪术"印迹模板"的拓扑结构特征进行对比.结果 广西莪术和蓬莪术的挥发油提取率无明显差异;两者的总量零阶矩分别为(1.907±0.177)×108、(1.979±0.413)×108 μV·s,表明两者挥发油成分总含量无明显差异;总量一阶矩分别为(30.969±0.962)、(33.198±0.409)min,总量二阶矩分别为(56.176±11.368)、(43.891±4.113)min2,表明两者挥发油成分含量配比及种类有显著差异;2种莪术总量统计矩相似度大多低于界定值,表明两者挥发油的整体化学成分与其构成比存在差异性;主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析可明显将广西莪术和蓬莪术分为两类;通过P值与变量重要性投影值分析,确定广西莪术和蓬莪术的Xvp四阶、Xvpc五阶、Xvpc六阶、Xvpc七阶、Xvc三阶、Xvpc四阶6个阶数的CI值为主要差异性数值.结论 通过对中药超分子"印迹模板"进行"印迹性"及"拓扑特征"的表征并结合化学计量学分析可成功区分广西莪术和蓬莪术,并找到2种莪术"印迹模板"差异性的CI值.

A安全上海市中心城区医院安全技术防范系统建设应用现状和优化策略研究.朱得旭.(4):472-477.B百草枯吸入性百草枯中毒5例报告.乔亚琴,卢利霞,李初谊,等.(3):377-379.百草枯中毒患者血清AST、胆碱酯酶、肌酐水平变化的临床意义.张敏,王玮琦,王颖.(5):614-617.C测定控制三氯甲烷干扰后用顶空-气质联用法测定尿中三氯乙酸.何宗剑,周武旺,李燕,等.(3):366-369.液液萃取气相色谱法测定尿中4种酰胺类化合物.张晶,王翔,赵忠林,等.(4):503-507.胶体钯-石墨炉原子吸收法测定血铟方法研究.邓玮淳,林潮鑫,颜旭霖,等.(4):512-515.

目的 探究银杏雄花序中挥发性成分的组成和相对含量.方法 采用顶空固相微萃取法萃取银杏雄花序中的化学成分,使用气相色谱-质谱联用法分析与鉴定其挥发性成分,以面积归一化法计算化学成分的相对含量.结果 从银杏雄花序中分析鉴定出35种挥发性成分,包括醇类、萜类、酯类等,其中,环戊环庚烯(25.37％)、甲酸已酯(10.33％)、乙醇(8.78％)、1-辛烯-3-醇(6.97％)、正庚醛(6.14％)、3-辛酮(5.59％)等成分的含量较高.结论 所用方法能高效、准确地鉴定银杏雄花序的挥发性成分,适用于银杏雄花资源的开发利用.

目的 采用多种技术手段对黄芪多糖对照品进行标化,以应用于注射用黄芪多糖的质量控制.方法 采用紫外分光光度(UV)法对总糖量进行定量分析,采用HPLC法于250 nm波长处检测1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后单糖组成及其量,采用高效凝胶渗透色谱法测定多糖相对分子质量(Mw)及其分布,用薄层色谱法检查其中游离单糖,并采用气相色谱串联质谱法和核磁共振波谱(1H-NMR)对糖苷键连接位置及构型进行判断.采用多个试验参数对首批黄芪多糖对照品的质量进行控制.结果 此批黄芪多糖对照品由鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,其中葡萄糖为主要成分,且本品中未检测出游离单糖;Mw测定结果显示本品依次出现4个色谱峰,其中主峰(3号峰)Mw为12 531,峰面积比例为83％;总糖量以葡萄糖计为94％;气质联用法测得糖苷键类型主要有8种,其中以1,4-葡萄糖连接为主;核磁确认异头氢为α构型.结论 建立了黄芪多糖对照品标化的方法,其定性鉴别及总糖定量测定结果准确、可靠,可进一步对其在黄芪多糖产品中的质量控制技术进行研究.

目的:分析蕲艾及不同产地艾叶挥发油成分,为不同产地艾叶及其挥发油的品质评价提供参考依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取艾叶中挥发油,GC-MS联用技术分析鉴定艾叶中挥发油成分,经面积归一化法计算各产地挥发油中各成分相对百分含量,并通过化学计量法主成分分析对蕲艾及不同产地艾叶挥发油成分含量进行分析.结果:共鉴定出155个成分,主要为酮类、烯类、醇类化合物,不同产地艾叶挥发性成分有一定差异,其中湖北蕲春产的艾叶品质最好.结论:经综合分析湖北蕲春艾叶挥发油较其他产地艾叶挥发油品质更优,同一产地艾叶挥发油也存在差异,应进一步区分不同品种艾叶.

目的:分析胖大海中挥发性化学成分,探讨不同因素对萃取效果的影响.方法:用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对胖大海顶空取样,结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对胖大海挥发性成分进行分析.结果:在最佳萃取条件下,从胖大海挥发性成分中分离出44个峰,鉴定出41种成分,占挥发性成分总量的99.11％,主要有单萜及其衍生物、脂肪烃类、醇类、醛类、倍半萜及其衍生物、脂肪酸类成分.含量最高的成分是乙烯基环己烷,占挥发性成分总量的20.77％.结论:萃取温度、萃取时间对萃取效果的影响较大,建立的HS-SPME-GC-MS方法适合胖大海挥发性成分的快速分析,可以作为胖大海质量控制的方法之一.

目的 建立三重四级杆-气质联用法(GC-MS/MS)测定生活饮用水中半挥发有机物.方法 通过大体积固相萃取装置连续进样,同时处理多个样品,用C18固相萃取柱吸附水样中的目标组分,通过二氯甲烷、乙酸乙酯对生活饮用水中半挥发性有机物进行提取、分离;经DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,利用三重四级杆-气质联用法(GC-MS/MS)选择离子模式(SRM模式)对目标物进行定性,最后用苊-D10、菲-D 10、屈-D12三种内标对21种半挥发有机物分别进行定量分析,进而对生活饮用水中21种半挥发性有机物进行检测.结果 该方法通过二级质谱扫描提高了检测的灵敏度,稳定性好、选择性高,线性相关系数在0.9902以上,检出限小于5.0 ×10-5 mg/L,回收率为72.6％～127.3％,相对标准偏差为1.05％ ～9.89％.结论 此方法快速、准确、可靠,可用于生活饮用水中微量半挥发性有机物的日常监测.

目的:分析药品包装材料卤化丁基胶塞中的挥发性成分.方法:采用气质联用技术,并利用Xcalibur工作站中的NIST质谱库检索,结合有关文献人工图谱解析鉴定,分析卤化丁基胶塞中的挥发性成分和可提取物信息.结果:挥发性成分中的寡聚物和抗氧剂可以反映生胶的种类与来源,环硅氧烷类化合物可以体现不同胶塞的硅化工艺差异,其他挥发性成分如饱和烷烃类与胶塞具体配方有关,可提取物成分中的S8,可用于部分硫化体系的识别.结论:卤化丁基胶塞中挥发性成分的分析,为胶塞配方一致性评价以及胶塞与药物之间的相容性考察奠定了基础.