目的 建立HPLC法测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂方法.方法 采用Thermo SyncronisaQ(250mm×4.6mm,5μmn)色谱柱,以乙腈-水(磷酸调pH值为2.2)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min;柱温30℃,检测波长200nm,进样量10μL,测定硫酸西索米星注射液中L-半胱氨酸、亚硫酸氢钠、依地酸二钠、焦亚硫酸钠、苯酚、羟苯甲酯、羟苯丙酯和苯甲醇含量.结果 各成分之间能有效分离,L-半胱氨酸在0.09882～1.976mg/mL、亚硫酸氢钠在0.4948～9.896mg/mL、依地酸二钠在0.03980～0.6766mg/mL、苯甲醇在0.7603～15.21 mg/mL、苯酚在0.09722～1.944mg/mL、羟苯甲酯在0.05045～1.009mg/mL、羟苯丙酯在0.01562～0.3124mg/mL和焦亚硫酸钠在0.9061～6.041 mg/mL范围内呈良好的线性关系,回收率分别为89.51％、91.18％、109.62％、103.38％、101.17％、99.64％、100.28％和132.96％,RSD(n=6)分别为4.1％、1.7％、13.0％、0.3％、0.3％、1.8％、1.0％和2.8％.结论 建立了较为准确高效的测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂的HPLC方法,为硫酸西索米星注射液质量标准的提高提供依据.

目的 建立测定五维他口服溶液中非活性成分含量的方法.方法 采用Thermo Syncronis aQ(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(磷酸调pH值为2.2)(B),梯度洗脱,流速1.0mL·min-1;柱温30℃,检测波长200 nm和260 nm,进样量10 μL,测定五维他口服溶液中焦亚硫酸钠、依地酸二钠、维生素C、苯甲醇、苯酚、山梨酸、苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和羟苯丁酯含量.结果 各成分之间能有效分离,焦亚硫酸钠在0.722 6 ～4.817 g·L-1、依地酸二钠在0.050 54 ～1.011 g·L-1、维生素C在0.02073～0.4146g·L-1、苯甲醇在0.010 26～0.205 1 g·L-1、苯酚在0.014 09～0.281 8 g·L-1、山梨酸在0.01062～0.212 3 g·L-1、苯甲酸钠在0.056 52～1.130 g· L-1、羟苯甲酯在0.010 82～0.216 4 g·L-1、羟苯乙酯在0.010 09～0.201 8 g·L-1、羟苯丙酯在0.010 11～0.202 2 g·L-1和羟苯丁酯在0.010 49～0.209 8 g·L-1范围内呈良好的线性关系.回收率分别为100.6％、114.3％、105.4％、100.3％、101.4％、100.2％、100.7％、100.0％、101.6％、99.8％和101.5％,RSD(n=6)分别为1.2％、0.4％、1.0％、0.2％、0.1％、0.6％、0.2％、0.1％、0.4％、0.2％和0.2％.结论 建立了测定五维他口服溶液中非活性成分的HPLC方法,为五维他口服溶液质量标准的提高提供依据.

目的 研究半夏加工过程中添加焦亚硫酸钠对半夏药材质量的影响.方法 在半夏加工过程中添加焦亚硫酸钠0～ 10 g/kg,共计9个梯度,分析焦亚硫酸钠对药材性状、总灰分、二氧化硫残留量、浸出物、有机酸含有量的影响.结果 焦亚硫酸钠添加量小于0.4 g/kg时,对半夏性状、浸出物、总灰分、有机酸含有量均无显著性影响,二氧化硫残留量介于标准上下(150 mg/kg);当达到生产用量(5 g/kg)时,半夏浸出物和总灰分急剧增加,表面增白效果明显,二氧化硫残留量高达5 200 mg/kg,严重超标,并且对有机酸成分的影响较大,总有机酸含有量呈上升趋势.结论 半夏生产过程中过量添加焦亚硫酸钠会严重影响半夏的质量,导致二氧化硫残留量严重超标.因此,半夏加工过程中需掌控焦亚硫酸钠的使用量以保证其安全和质量.

以新鲜黄花菜为实验材料,分别用甘草、金银花、紫苏、丁香4种中草药提取液及混合液浸泡黄花菜,常温保存,每天同一时间记录黄花菜的褐变根数与腐败根数.结果表明:与空白对照组相比,单一中草药提取液对新鲜黄花菜抑制褐变与腐败有一定效果,4种中草药最佳保质浓度的混合溶液与不同浓度食品添加剂焦亚硫酸钠配合预处理新鲜黄花菜,其保质效果均强于单一中草药提取液,且含0.5g/kg焦亚硫酸钠的实验组保质效果最好,抑制褐变与腐败可达到6～7d.此方法可以避免在阴雨天气大量采收黄花菜后不能及时干制造成农户经济损失,同时保证干制黄花菜中二氧化硫残留量达标.

建立了 HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中色氨酸有关物质的含量,并测定了 2019年国家评价性抽验的国内7家企业155批产品.采用C18色谱柱,柱温为40℃,以磷酸盐缓冲液:甲醇(94:6)为流动相A,磷酸盐缓冲液∶甲醇∶乙腈(60 ∶ 6 ∶ 34)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm.结果显示,建立的方法准确可靠,线性关系良好,回收率满足试验要求,精密度、稳定性、专属性均良好,可有效测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中色氨酸有关物质的含量.

目的 建立一种离子色谱法测定注射剂中四种抗氧剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠的方法.方法 采用DionexIonPac AS11-HC(4mm×250mm)色谱柱,DionexIonPac AG11-HC(4mm×50mm)保护柱,以25mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液,流速1.0mL/min,抑制电流52mA,电导检测器检测,电导池温度35℃,柱温30℃.结果 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠在0.1～100μg/mL范围内线性关系良好,硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠分别在0.08～100和0.05～100μg/mL范围内线性关系良好.检测限分别为0.02、0.02、0.04和0.01μg/mL,平均回收率在95％～102％,RSD均小于2％.结论 本方法操作简便快速、准确、灵敏,适用于大部分注射剂中水溶性抗氧剂的检测.

目的 建立测定盐酸米托蒽醌注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠含量的方法.方法 采用离子色谱法,色谱柱为DionexIonPac AS11-HC(4.0 mm×250 mm),淋洗液为KOH溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL.结果 焦亚硫酸钠在0.10～20.34μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0.05μg/mL,定量限为0.10μg/mL,平均回收率为90.12％～92.69％,RSD为1.1％(n=9).10批自制盐酸米托蒽醌注射液中,9批未检测出焦亚硫酸钠,1批样品检测出焦亚硫酸钠质量浓度为6.45 ng/mL.结论 建立的方法简便快捷、准确、灵敏,适用于盐酸米托蒽醌注射液中焦亚硫酸钠的含量测定,可用于盐酸米托蒽醌注射液的质量控制.

目的:建立HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中2-磺基色氨酸的含量,并对2019年国家评价性抽验的国内7家企业155批产品进行分析.方法:采用Waters Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇(94∶6)为流动相A,磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(60∶6∶34)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长为220 nm,进样量10μL.结果:经方法学实验证明该测定方法准确可靠,2-磺基色氨酸在0.07～2.8μg·mL-1范围内其质量浓度与峰面积线性关系良好(Y = 187 014X+1 093,r = 1.000);加样回收率(n =9)为 98.9％～102.9％,RSD 为 1.6％,连续进样精密度、溶液稳定性、专属性均良好.经方法学验证实验证明测定方法准确可靠,线性关系良好,回收率和灵敏度满足试验要求,精密度、稳定性、专属性均良好.结论:本法可以有效地测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中2-磺基色氨酸的含量,从而更好地控制复方氨基酸注射液类药品的质量.