目的 传承古法,建立白矾蜂巢制的炮制工艺.方法 以炮制品外观性状、硫酸铝钾的含量、蜂巢制白矾粉末色度、溃疡损伤程度为指标,采用单因素结合星点设计-响应面法对白矾蜂巢制炮制工艺进行考察.最后采用扫描电镜法和红外光谱法对白矾、蜂巢制白矾及煅制品枯矾进行鉴别与质量控制.结果 确定了白矾蜂巢制的最佳炮制工艺为取白矾样品,置于煅药炉中煅烧,加热温度为(587+5)℃,加热时间为60min,取出,趁热加入0.6倍量蜂巢,保持温度继续加热180min,取出晾凉后,研成粉末状,用麻纸包裹,埋于深12～15cm的土壤中,土壤温度为20～25 ℃,土壤水分为20％～40％,坑埋时长为12h,即得.白矾炮制前后微观形态变化显著,炮制品粒子粒度变小,表面结构更粗糙,疏松多孔结构明显,蜂巢制白矾与煅制品枯矾相比表面的碎屑呈圆柱状或椭圆状,加入蜂巢使晶体结构出现融合现象,晶体边缘更加圆钝.白矾的红外光谱特征峰为 618、918、1113、1670、3441cm-1,蜂巢制白矾的特征峰为472、617、688、1121、1242、1 640、3 446 cm-1,枯矾的特征峰为477、618、688、1 112、1 645、3 458 cm-1,3者峰形和峰强度存在明显差异,且相似度分析和聚类分析结果均显示3者具有显著性差异.结论 白矾蜂巢制工艺遵古继承了《雷公炮炙论》中的传统炮制方法,保留了传统煅制的特点,量化了关键操作技术点温度以及前后时间等重要参数,经验证工艺条件稳定、合理、可行性强,为大工业的生产提供了理论基础.扫描电镜和红外光谱分析法可以从微观形态层面和成分结构变化2个方面对白矾生品、蜂巢制白矾和枯矾进行鉴别与质量控制.

目的 通过AHP优化的熵权TOPSIS模型对磁石的煅淬工艺进行优选,并对煅磁石饮片的重金属元素残留量进行健康风险评估.方法 通过正交试验,分别以Fe和Pb、As、Cd、Hg、Cu元素的含量为综合评价指标,采用《中国药典》2020 年版规定的Fe含量测定法(重铬酸钾滴定法)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)进行含量测定,基于AHP-熵权TOPSIS法优选最佳炮制工艺参数.采用风险评估方法对煅磁石的重金属元素安全性进行评估,以磁石原粉入药为例,计算靶标危害系数(target hazard quotients,THQ),并推算煅磁石中各重金属的最大残留限量理论值.结果 优化后的磁石煅淬工艺为煅烧时间 90 min,煅烧温度 650℃,煅淬 2次.炮制后的煅磁石Fe含量变化不大,重金属元素含量降低,13 批煅磁石饮片较原药材的健康风险显著降低(P＜0.05).结论 初步制定煅磁石饮片中Pb、As、Cd、Hg、Cu的残留限量理论值依次为40、90、25、17、1 500 mg/kg;为磁石及同类矿物药的临床安全用药提供参考.

目的 优化硼砂煅制工艺,并对其进行质量评价.方法 以铺设厚度、煅制温度、煅制时间为影响因素,失水率、蓬松度、粉碎率、四硼酸钠含量为评价指标,星点设计-效应面法优化硼砂煅制工艺.采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、拉曼光谱、X射线衍射(XRD),比较硼砂煅制前后质量差异.结果 最佳条件为铺设厚度 2 cm,煅制温度 365℃,煅制时间 100 min.煅制后,硼砂微观形态、成分组成、晶型结构发生变化,失去全部结晶水而转变为非晶体状态.结论 该方法稳定可行,可用于工业大批量生产煅硼砂.

目的:挖掘京帮中药炮制特色,发扬京帮炮制文化,丰富炮制地域特色研究内容.方法:以1986年版《北京市中药炮制规范》与2020年版《中华人民共和国药典》(《中国药典》)为研究对象,从辅料使用、炮制方法与特殊炮制工艺3个方面系统分析961味中药,对比总结京帮中药炮制特点.结果:①京帮中药炮制在醋、酒、蜜辅料用量及适用范围上显著多于《中国药典》,麦麸用量与适用范围显著少于《中国药典》;其特有辅料9种,包括米泔水、面粉、铅、卞罗卜、牛乳、麻油、朱砂、鳖血、灶心土;②京帮炮制方法在净制、研粉、捣碎、煅(炭)4个方面的应用多于《中国药典》两倍以上,且鲜药、切制、砂烫、炒焦、炒炭的使用也多于《中国药典》;③京帮特殊炮制工艺以发酵居多.结论:京帮中药炮制特色鲜明,具有独特的炮制内容与文化,是中药地域特色炮制的重要组成部分,应予更多研究与关注.

目的 通过比较牡蛎不同炮制品的理化性质和对大鼠实验性胃溃疡的治疗作用,优化煅牡蛎的炮制工艺.方法 将牡蛎分别在100、200、300、400、500、600、700、800、900℃下煅制1、2、3、4 h得到不同炮制品,对各炮制品的红外光谱、X射线衍射图谱、硬度、钙离子溶出度和水煎液pH值等理化性质进行考察,初步筛选具有特征性变化的燃制条件;通过大鼠抗实验性胃溃疡药效实验,根据溃疡指数、溃疡抑制率筛选出药效最佳的炮制品并结合血清生化指标对其发挥治疗作用的机制进行初步研究,综合分析,筛选出最优的炮制工艺.结果 红外光谱和X射线衍射图谱显示牡蛎在500 ℃以下煅制时随着温度升高逐渐失去部分有机质,600 ℃燃制4 h、700 ℃燃制3 h、800 ℃燃制2 h、900 ℃燃制1 h的燃牡蛎中碳酸钙已经开始分解,而800℃煅制3 h、900℃燃制2 h时的燃牡蛎中碳酸钙已分解完全.随着煅制温度的升高,硬度逐渐变小,水煎液pH值明显变大,水煎液钙离子溶出明显增多.基于上述理化性质结果进行聚类分析,结果显示煅制样品可明显分为三类.抗胃溃疡实验结果表明牡蛎煅品均具有抑制溃疡作用,但效果以600 ℃燃品和900℃燃品最佳,600℃煅品可提高胃溃疡大鼠胃组织NO、PGE2水平,900℃煅品可中和胃酸.结论 根据理化性质和抗实验性胃溃疡作用,燃牡蛎的最佳炮制工艺为600 ℃煅4 h.

目的:探索枣核粉木质活性炭制取的新方法.方法:不用活化剂,用煅法制备活性炭的制备工艺:大枣核粉碎→煅制法→水洗→干燥→粉碎过筛→活性炭,并根据中华人民共和国国家标准木质活性炭试验方法碘吸附值的测定及木质活性炭检验方法中亚甲基蓝脱色力的检测方法对所制备的活性炭性能进行测定.结果:在煅制时间为25分钟时煅制出的活性炭性能最佳,产率为42.4％,碘吸附值为655.8 mg/g,亚甲基蓝脱色力为206.8 mL/g.结论:煅法制备活性炭工艺简单易行,成品性质稳定.

目的 四黄汤制炉甘石工艺研究.方法 采用HPLC法,以黄芩苷、盐酸小檗碱转移率为指标优化四黄汤提取浓缩工艺;以盐酸小檗碱和氧化锌含量为指标,优化四黄汤制炉甘石的工艺.结果 四黄汤提取工艺为按处方取黄芩、黄连、黄柏、大黄四味中药加10倍量水,提取3次,每次0.5h,合并滤液并于75℃减压浓缩至相对密度为1.05 ～1.15,浓缩液与煅炉甘石细粉混匀后于80℃下真空干燥并粉碎过筛得制炉甘石.结论 四黄汤制炉甘石工艺稳定可行.

背景:商品化大内径多壁碳纳米管存在大量杂质颗粒,易对细胞产生毒性作用,且由于其管壁表面具有高度疏水性,碳管易缠绕团聚,导致分散性及生物相容性差.因此,采用适当的方法对其进行纯化改性,是开发其生物医学应用潜能所要解决的首要问题.目的:探索不同混酸回流时间对大内径多壁碳纳米管纯化及生物相容性的影响.方法:首先通过高温煅烧、盐酸酸洗预处理大内径多壁碳纳米管,并采用不同混酸回流时间(1,2,4 h)对大内径多壁碳纳米管进行纯化处理,通过表面形貌和分散性两个指标筛选出纯化效果较好的混酸回流时间,优化制备工艺并进行表征.采用不同质量浓度(5,10,20,40,80 mg/L)的原始大内径多壁碳纳米管悬液与不同混酸回流时间处理的不同质量浓度的(5,10,20,40,80 mg/L)纯化大内径多壁碳纳米管悬液分别培养小鼠成纤维细胞L929及人舌癌细胞CAL-27,72 h后,CCK-8法检测细胞增殖.结果与结论:①随着混酸回流时间的延长,大内径多壁碳纳米管长度减小,分散性提高,但回流2,4h时碳管管壁破坏明显,尤其回流4h时碳管破坏严重,管径出现大小不均现象;混酸回流1h后,碳管基本结构形态未发生改变,管壁表面未见明显杂质颗粒,管间具有较好的分散性;②在培养小鼠成纤维细胞L929时,在相同质量浓度下,原始大内径多壁碳纳米管悬液组的细胞存活率低于纯化大内径多壁碳纳米管悬液组;在10-80 mg/L范围内,混酸回流处理1h的纯化大内径多壁碳纳米管悬液组细胞存活率在90％以上,高于其余各组(P＜0.05);③在培养人舌癌细胞CAL-27时,在相同质量浓度下,原始大内径多壁碳纳米管悬液组的细胞存活率低于纯化大内径多壁碳纳米管悬液组;在20-80 mg/L范围内,混酸回流处理1h的纯化大内径多壁碳纳米管悬液组细胞存活率在90％以上,高于其余各组(P＜0.05);④结果表明,混酸回流处理1h可有效纯化大内径多壁碳纳米管,降低其细胞毒性.

目的 优化白矾的煅制工艺.方法 以失水率、粉碎率、硫酸铝钾含有量为指标综合评分,通过单因素与正交实验相结合的方法对白矾的煅制工艺进行考察;借助扫描电镜(SEM),观察白矾煅制前后微观形态变化,分析煅制机理.结果 最佳煅制工艺粒度约10 mm,铺设厚度约2 cm,在烤箱中分段煅制第一阶段为250℃煅制90 min;第二阶段为160℃煅制60 min.计算得知,其失水充分,粉碎率高,硫酸铝钾含有量高;扫描电镜下观察,其呈现疏松多孔结构,该结构能够增强白矾收敛燥湿的功效.结论 该方法重现性好、产品稳定、质量可控,为中药企业改良白矾煅制方法提供依据.

目的 制备一种生物复合抗菌吸附材料,并对其抗菌和吸附性能进行分析.方法 通过两步法煅烧和包埋技术制备天然钙与抗菌多肽结合的生物复合抗菌吸附材料,并采用振荡接触培养法测定该材料体外抗菌效果,甲醛去除率试验和原子吸收分光光度法分别测定其吸附甲醛和重金属的性能.结果 通过确定的工艺制得平均粒径为7.83 μm,天然钙与抗菌多肽包埋的白色粉末生物复合材料——钙基抗菌多肽复合物(calcium-based antimicrobial peptide compounds,CAPCS).该复合材料CAPCS对白色念珠菌、大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均高于99％,对甲醛的去除率高达87.74％及以上.随着溶液pH值的升高和CAPCS用量的增大,吸附重金属Cd2+和pb2+的能力呈增强趋势.结论 制备的生物复合材料CAPCS具有较好的抗菌和吸附性能.