瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis的茎皮为彝族药,彝族名为"理娃资姓",用于治疗慢性胃炎等疾病,但其活性成分未见报道.该研究以幽门螺旋杆菌(Helicobacter pylori,Hp)为模型,试图阐明白木香茎皮的活性成分.采用柱色谱、高效液相色谱、重结晶等方法从白木香茎皮中分离得到19个化合物,包括1个新的木脂素:白木香双酯(1),以及18个已知化合物:咖啡酸二十二酯(2)、6-羟基-2-[2-(4-甲氧基苯基)乙基]-4H-1-苯并吡喃-4-酮(3)、qinanone A(4)、6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(5)、6-羟基-2-[2-(3-羟基-4-甲氧基苯基)乙基]-4H-1-苯并吡喃-4-酮(6)、6-羟基-2-[2-(3-甲氧基-4-羟基苯基)乙基]-4H-1-苯并吡喃-4-酮(7)、6-经基-2-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]色酮(8)、6-羟基-2-[(1E)-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)乙基]-4H-1-苯并吡喃-4-酮(9)、芫花素(10)、5-羟基-2-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-7-甲氧基-4H-1-苯并吡喃-4-酮(11)、3-羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙酮(12)、(+)-丁 香脂素(13)、浙贝素(14)、aquilarin A(15)、caruilignan D(16)、(-)-榕醛(17)、pistaciamide(18)、原儿茶酸(19).抗菌结果显示,化合物2～7、10～11和13对Hp有一定的抑制活性,其中,2-(2-苯乙基)色酮类化合物6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(5)和6-羟基-2-[2-(3-甲氧基-4-羟基苯基)乙基]-4H-1-苯并吡喃-4-酮(7)对Hp抑制作用最强,MIC均为6.25 μmol·L-1.2-(2-苯乙基)色酮类化合物是白木香茎皮的主要活性成分.

目的:研究卫矛科雷公藤属植物东北雷公藤Tripterygium regelii Sprague et Takeda的化学成分.方法:利用硅胶柱色谱和高效液相等色谱方法对东北雷公藤根的醇提物的化学成分进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构.结果:从东北雷公藤根的醇提物中分离得到13个化合物,分别鉴定为:新海胆灵A(1)、β-谷甾醇(2)、(+)-丁香脂素(3)、calolongic acid(4)、caloteysmannic acid(5)、没食子儿茶素(6)、表没食子儿茶素(7)、儿茶素(8)、表儿茶素(9)、(-)-4'-O-methyl-epi-gallocatechin(10)、香草酸(11)、丁香酸(12)、3,4,5-三甲氧基苯酚(13).结论:其中,化合物1、4～7、9～13为首次从该植物中分离得到.

黄帚橐吾(Ligularia virgaurea)为藏药"日肖"的基原植物之一,具有清热解毒、干黄水功效.为探究黄帚橐吾抗炎活性成分,该研究采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、ODS反相柱色谱等进行分离纯化,通过各种波谱学方法对化合物进行结构鉴定,并采用脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7 细胞模型测定化合物对一氧化氮(NO)的抑制活性.结果表明:(1)从黄帚橐吾石油醚和正丁醇部位共分离得到 21 个化合物,分别鉴定为spiroeuryolide(1)、cacalol acetate(2)、oplopenone(3)、8-ethyl-palmosalide A(4)、1-hydroxy-3,7-dimethyl-2-(pent-3-enyl)benzofuran(5)、丁香脂素-O-β-D-葡萄糖苷(6)、松脂酚-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(7)、isoeucommin A(8)、eucommin A(9)、6,7-二甲氧基香豆素(10)、阿魏酸(11)、咖啡酸乙酯(12)、咖啡酸甲酯(13)、阿魏酸甲酯(14)、阿魏酸乙酯(15)、咖啡酸(16)、2-[(2′E)-3′,7′-dimethyl-2′,6′-octadienyl]-4-methoxy-6-methylphenol(17)、2,8-dimethyl-6-methoxy-2-(4′-methylpent-3′-enyl)-chromene(18)、β-谷甾醇(19)、dodecyl(Z)-9-hexadecenoate(20)、hexacosanal(21).其中,化合物 1-4、6、11-16、18、20、21 为首次从黄帚橐吾中分离得到.(2)体外抗炎实验表明,化合物 1-3、6、11-16、17、19 在检测浓度下(1.56～50.00 μmol·L-1)均能显著抑制NO释放量(P<0.05 或P<0.01),化合物 5 在浓度为 50.00 μmol·L-1时对NO的释放量无抑制作用,但在 12.50、25.00 μmol·L-1的浓度下,对NO的释放量有抑制作用(P<0.05).该研究结果丰富了黄帚橐吾的化学成分和生物活性研究,为黄帚橐吾抗炎活性的开发和利用提供了理论基础.

为探究红叶野桐(Mallotus paxii)叶的化学成分,该研究采用正相硅胶、反相硅胶C18、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相半制备高效液相等色谱方法对红叶野桐叶提取物进行分离、纯化,利用 1 H-NMR、13 C-NMR、HR-ESI-MS等波谱数据,结合参考文献,鉴定化合物的结构.结果表明:从红叶野桐叶中分离得到12 个木脂素类化合物,分别是 7″,8″-threo-buddlenol D(1)、buddlenol D(2)、7″,8″-threo-buddlenol C(3)、buddlenol C(4)、(+)-丁香脂素(5)、表松脂醇(6)、松脂素(7)、1-acetoxyl-2e,6e-dipiperonyl-3,7-dioxabicyclo-[3,3,0]-octane(8)、刺五加酮(9)、落叶松脂醇-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、rel-(2α,3β)-7-O-methylcedrusin(11)和dihydrodehydrodiconiferyl-alcohol 4′-O-β-D-glucoside(12).以上木脂素类化合物均为首次从该植物中分离得到,部分木脂素类化合物具有良好的药理活性如抗菌、抗肿瘤、抗病毒等.该研究结果表明,红叶野桐叶中含有丰富且活性良好的木脂素类化合物,说明其良好的药用价值可能与这些木脂素类化合物有关.

为了研究蛇含委陵菜(Potentilla kleiniana)的化学成分及其肿瘤细胞毒活性,该研究综合运用D-101大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40F及半制备高效液相等现代色谱分离技术对蛇含委陵菜60%乙醇提取物进行分离纯化,根据化合物的理化性质结合核磁共振波谱(NMR)、高分辨质谱(HR-ESI-MS)鉴定化合物的结构,并采用MTT法测定各化合物对人宫颈癌细胞株Hela的细胞毒活性.结果表明:(1)从蛇含委陵菜中分离鉴定了 13 个木脂素类化合物,分别为(+)-松脂素(1)、(+)-8-羟基松脂素(2)、(+)-丁香脂素(3)、(+)-杜仲树脂酚(4)、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(+)-8′-羟基松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(+)-8′-羟基松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、(+)-松脂素-8′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、schilignan F(9)、(+)-松脂素-4,4′-O-双吡喃葡萄糖苷(10)、(+)-落叶松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、neoolivil-4-O-β-D-glucopyranoside(12)、3,3′-bis[3,4-dihydro-4-hydroxy-6-methoxy-2H-1-benzopyran](13).其中,化合物 1-4、7、8、10、12、13 为首次从委陵菜属植物中分离得到,化合物 5、6、9、11 为首次从蛇含委陵菜中分离得到.(2)细胞毒试验结果显示,化合物 1、3、4 对Hela细胞具有较好的抑制活性,其半数抑制浓度IC50值分别为(69.94±1.89)、(66.25±2.11)、(59.81±1.73)μmol·L-1.该研究结果进一步丰富了蛇含委陵菜的化学成分,为抗宫颈癌药物的研发提供物质基础.

研究盐肤木Rhus chinensis Mill.叶的化学成分.利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱等技术,从盐肤木叶95％乙醇提取物中分离纯化得到了 15个化合物.根据化合物的理化性质和波谱数据确定了它们的结构,分别为 3-hydroxy-5-methylphenol 1-O-β-D-(6'-benzoyl)glucopyranoside(1)、对羟基苯乙醇(2)、松脂素(3)、(3S,5R,6S,7E)-3,5,6-trihydroxy-7-megastigmen-9-one(4)、丁香脂素(5)、2,4,6-三羟基苯乙酮(6)、野漆树双黄酮(7)、去氢吐叶醇(8)、槲皮素(9)、没食子酸乙酯(10)、7S,8R-二氢去氢双松柏醇(11)、贝壳杉黄酮(12)、4,6-二羟基-2-0-(β-D-吡喃葡萄糖苷)苯乙酮(13)、3-hydroxy-5-methylphenol 1-0-β-D-(6'-galloyl)glucopyranoside(14)、debilo-side A(15).其中化合物1为新化合物,化合物2、4、6、7、8、13、15为首次从盐肤木属中分离得到.DPPH、ABTS自由基清除实验结果显示,化合物9、10、11、14对DPPH、ABTS自由基均表现出良好的清除活性,其中化合物9和10活性最为显著,强于阳性对照Vc.

目的:研究三白草科三白草属植物三白草Saururus chinensis(Lour.)Baill.地下部分的化学成分.方法:采用MCI、硅胶、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶等多种色谱技术对三白草地下部分的丙酮提取物进行分离纯化,根据波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果:从三白草地下部分中分离得到13个化合物,分别鉴定为:ent-4β-hydroxy-10α-ethoxyaromadendrane(1)、ent-4α-hydroxy-10β-alloaromadendranediol-10-monomethylether(2)、4β-10α-香木兰烷二醇(3)、斯巴醇(4)、meicocarpin(5)、1,4-二(3,4-二 甲氧基苯基)-2,3-二甲基-1,4-丁 二酮(6)、乙酰樟叶素(7)、(-)-(7R,8R)-7-O-acetylraphidecursinol B(8)、赤式-2-(4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯氧基)-1-(3,4,5-三甲氧基苯基)-丙烷-1-醇(9)、saururin C(10)、(-)-5-exo-acefoxybornyl acetate(11)、细辛醚(12)、榄香脂素(13).结论:其中,化合物 1～4、9、11为首次从该植物中分离得到.

目的 基于BV-2小胶质细胞模型导向分离糙叶五加Acanthopanax henryi根的化学成分.方法 采用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的BV-2小胶质细胞建立神经炎症模型,以MTT法测定细胞毒性,对糙叶五加根的正己烷、醋酸乙酯、正丁醇提取部位进行活性筛选,确定活性部位,根据筛选结果对最佳活性部位进一步采用柱色谱、D101大孔树脂、半制备液相等方法进行分离纯化,根据理化性质和所得到的光谱数据,鉴定化合物的结构.并对其中得到的部分化合物进行活性验证.结果 糙叶五加醋酸乙酯提取物部位的活性最佳,从中分离得到17个化合物,分别鉴定为(+)-芝麻素(1)、松柏醛(2)、acuminatolide(3)、芝麻素酮(4)、10-二十九烷醇(5)、(±)-N-甲基-4-羟基癸酰胺(6)、罗汉松脂素(7)、(1 R,2S,5R,6S)-6-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-(3,4-methylenedioxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3,3,0]octane(8)、1-辛烯(9)、胡椒醇(10)、(-)-松脂醇(11)、榕醛(12)、丁香醛(13)、丁香脂醇(14)、(-)-表丁香脂素(15)、原儿茶醛(16)、原儿茶酸(17).其中分离得到的(+)-芝麻素和丁香醛在细胞耐受浓度(5～80μmol/L)下能减少LPS诱导的BV-2小胶质细胞中一氧化氮(NO)的释放,且呈剂量相关性.结论 化合物3～10、12、15首次从五加科植物中分离得到,化合物2～12、15～16首次从糙叶五加中分离得到.糙叶五加根中的化合物芝麻素和丁香醛具有潜在的抗神经炎活性.

目的 通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)对杜仲盐制前后成分进行鉴定,分析差异性成分.方法 利用UPLC-Triple-TOF/MS检测杜仲中的化学成分,液相采用Waters HSS-T3色谱柱(150mm×2.1 mm,1.8 μm),以0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为50 ℃;检测波长254 nm:进样量3 μL.质谱采用负离子扫描模式采集数据,根据一级准分子离子与二级碎片离子信息进行化合物的分析与鉴定.通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对杜仲盐制前后进行差异成分分析.结果 共解析出杜仲中52种成分,结合OPLS-DA筛选出14个影响杜仲盐制前后质量的潜在差异性成分,分别为京尼平苷、绿原酸、杜仲醇、桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸、京尼平、eucomoside B、异绿原酸C、teuhircoside硫酸脂、橄榄素二葡萄糖苷、丁香脂素二葡萄糖苷、中脂素二葡萄糖苷和去氢二松柏醇葡萄糖苷.结论 建立了杜仲盐制前后化学成分定性分析方法,筛选出盐制前后杜仲质量变化的潜在差异性成分,为杜仲盐制的增效物质基础的研究提供了科学依据,对杜仲质量控制提供更加全面的支撑.

目的 研究碧绿米仔兰Aglaia perviridis Hiern茎枝的化学成分及其总抗氧化、神经保护活性.方法 碧绿米仔兰茎枝 95%乙醇提取物采用硅胶、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.分别采用T-AOC试剂盒及MTT法评价抗氧化活性和神经保护活性.结果 从中分离得到 21 个化合物,分别鉴定为 3-epicotillol(1)、丁香酸(2)、棕榈酸(3)、邻苯二甲酸二戊酯(4)、对羟基苯乙酸乙酯(5)、6-甲氧基-7 羟基香豆素(6)、1-辛醇(7)、对羟基苯乙酸(8)、(+)-表丁香树脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、(+)-丁香脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、对羟基苯乙酸甲酯(11)、koaburaside(12)、byzantionoside B(13)、槲皮素 3-O-α-L-鼠李糖苷(14)、(2R,3R)-(+)-蚁母树苷(15)、(2S,3S)-(-)-蚁母树苷(16)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、(+)-异落叶松脂素-9'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19)、根皮苷(20)、β-谷甾醇(21).化合物 2、9～10、14～20 总抗氧化能力为 10.300～38.367 U/(mmol·L-1);化合物2、10、17 神经保护作用呈浓度依赖性,化合物9、15 最佳浓度为50、100 μmol/L.结论 化合物1～20均首次从该植物中分离得到.化合物 2、9～10、14～20 具有较强的总抗氧化能力;化合物 2、9～10、15、17 具有神经保护活性.