目的:观察高铜饮食对大鼠神经行为功能及海马突触相关蛋白表达的影响。方法:30只SD雄性大鼠按照随机数字表法分为对照组、高铜饮食组，每组15只。对照组大鼠喂食普通饲料、普通水，高铜饮食组大鼠喂食硫酸铜含量为1 g/kg的高铜饲料和0.185%浓度的硫酸铜去离子水12周。采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法和等离子体-质谱法分别检测大鼠血清、海马中铜的含量，并通过刻板行为实验、旷场实验、Morris水迷宫实验检测大鼠的神经行为功能；Western blot技术检测海马微管相关蛋白2(microtubule associated protein 2，MAP2)、生长相关蛋白43(growth associated protein 43，GAP43)的表达水平。运用SPSS 22.0进行统计分析，两组间比较采用两独立样本 t检验。 结果:与对照组比较，高铜饮食组大鼠血清铜[(1.67±0.69)mg/L、(1.98±0.24)mg/L， t＝17.53， P<0.05]及海马组织游离铜[(3.52±1.24)mg/g、(4.78±0.57)mg/g， t＝10.34， P<0.05]的含量高，刻板行为评分明显高[(0.29±0.08)分、(2.97±0.72)分， t＝14.33， P<0.01]，旷场实验中穿行空格数[(153.40±24.73)个、(92.46±19.46)个， t＝7.50， P<0.01 ]和直立次数均少[(19.34±1.98)次、(10.57±2.71)次， t＝10.12， P<0.01]，Morris水迷宫定位航行实验中平均潜伏期长[(3.14±1.67)s、(8.29±2.26)s， t＝7.10， P<0.01]，空间探索实验中穿越原平台位置次数少[(7.89±2.48)次、(2.98±1.73)次， t＝3.23， P<0.01]。高铜饮食组大鼠较对照组大鼠海马区GAP43[(1.03±0.05)、(0.48±0.02)， t＝39.56， P<0.05]、MAP2[(0.93±0.05)、(0.30±0.08)， t＝25.86， P<0.05]蛋白表达明显减少。 结论:高铜饮食可使大鼠多种神经行为功能指标异常，而海马区神经元突触界面MAP2及GAP43的表达减少可能参与了神经行为功能中学习记忆损害的发生过程。

目的 测定盐酸氨溴索注射液玻璃安瓿包装中20种元素的迁移量,并进行风险评估.方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定B、Al、Li、Ba、Mg、Fe、Zn、Mn、Cd、Ti、Co、Cd、Pb、As、Sb、Ce、Zr 17种元素,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定Si、K、Ca 3种元素.结果 20种元素回收率为90.6％～107.7％.ICP-MS法测定17种元素检测限为0.004～2.8 ng·mL-1,ICP-OES法测定Si、K、Ca 3种元素检测限分别为7.4、10.1、7.9 ng·mL-1.各元素按每日最大摄入量计,均在安全范围内,玻璃安瓿中主要迁出Si、B、Al、Fe、Ti、Ba、Li元素.结论 ICP-MS法与ICP-OES法经方法学验证可用于盐酸氨溴索注射液玻璃安瓿包装中20种元素迁移量的测定,迁移量及迁移趋势可为其风险监控及玻璃包装发生脱片风险的预判提供参数.

目的 测定中/低硼硅玻璃管制注射剂瓶在5种不同提取条件下可提取物成分,评估其迁移量对药品安全性的风险.方法 采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱(ICP-MS)法分析测定萃取液中24种元素含量.结果 建立24种元素标准曲线,确定检出限及定量限,完成5种提取溶液中元素测定并评价其安全性.结论 用于天津天士力之骄药业有限公司冻干产品包装的中/低硼硅玻璃管制注射剂瓶,Li、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Hg、Pb 14种元素每天的迁移摄入量均低于人每日允许暴露量(PDE),迁移量不会给药品带来风险,因而不影响注射剂质量.

目的 对GB5009.268-2016检测食品中钠、铅的测定方法进行验证,并对其不确定度进行分析.方法 选用三种标准物质四川大米、芹菜和猪肝,微波消解法处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定钠含量、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定铅含量,并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》评定不确定度.结果 ICP-OES法检测样品中钠含量在0～200mg/L范围内的线性方程y=8 790x +2 380.1 (R2 =0.999 4),检出限为0.5mg/kg,相对标准差为6.31％～8.45％,回收率在99.65％～99.82％之间,所测样品钠含量为318.3mg/kg时,扩展不确定度为29.0mg/kg(k =2);ICP-MS检测样品中铅含量在0～0.05mg/L范围内时线性方程y=87 597.2x+ 27 305.6(R2=0.999 7),检出限为0.009 5mg/kg,相对标准差在5.41％～ 8.33％之间,回收率在96.25％～97.08％之间,所测样品铅含量为2.851 mg/kg时,扩展不确定度为0.104 mg/kg(k =2).结论 GB5009.268-2016检测食品中钠、铅元素的方法简便快速,准确度和精确度高,适用于食品中钠和铅含量的检测.

目的 采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法建立注射用益气复脉(冻干)中硫元素的含量测定方法.方法 以微波消解法处理样品,硝酸为消解试剂,样品经微波消解后,以锗(Ge)元素为内标元素,采用ICP-MS法测定药液中硫元素的量.结果 硫元素质量浓度在1～15 μg/mL内线性关系良好(r=0.999 0);准确度试验(n=6)平均回收率为95.4％,RSD值为5.9％;结论 该方法简便、快速、准确,可用于测定注射用益气复脉(冻干)中硫元素的含量,为其质量控制、安全性评价提供一定参考.

目的:初步探讨稀土元素(rare earth,RE)与江西赣南地区稀土暴露人群泌尿系结石形成的影响.方法:随机选择180例江西赣南稀土暴露地区肾结石患者为研究组和180例非稀土暴露地区肾结石患者为对照组,剔除继发性肾结石,包括胱氨酸结石、尿酸盐结石及磷酸盐结石,研究组共173例,对照组171例.分别采用电感耦合等离子体发射光谱法和美国PE公司EAAN-5000型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测两组患者肾结石标本和血浆中RE的含量.结果:研究组肾结石中镝(Dy)、镱(Yb)、铥(Tm)、钆(Gd)、铒(Er)元素的含量显著高于对照组(P＜0.05).研究组血浆中Dy、Yb、Tm、镥(Lu)、镨(Pr)、钕(Nd)浓度显著高于对照组(P＜0.05).而镧(La)、铈(Ce)、钐(Sm)、铕(Eu)、铽(Tb)、钬(Ho)等元素的含量在两组间差异均无统计学意义(P＞0.05).结石成分分析中,剔除继发性结石,研究组以混合性结石成分为主,对照组中以单纯性草酸钙成分为主,差异有统计学意义(P＜0.05).结论:Dy、Yb、Tm等元素可能影响江西赣南地区稀土暴露人群尿路结石的形成.

目的:建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定鸡内金中24种元素的方法.方法:取样品,加入硝酸8 mL和30％过氧化氢2 mL,经预消解,置微波消解仪中经升温消解、冷却、赶酸至液体剩余约1 mL,将试样溶液转移至50 mL塑料量瓶中,用水稀释至刻度,选择合适的分析谱线和观测方式,以ICP-OES(射频功率1.15 kW,载气流量12 L· min-1,雾化器压力0.23 MPa,冲洗泵速50 r·min-1,分析泵速50 r·min-1;积分时间:短波长15s,长波长5s;样品冲洗时间30 s)测定了鸡内金中Na(钠)、Mg(镁)、P(磷)、S(硫)、K(钾)和Ca(钙);通过选择合适的同位素,以Sc(钪)、Ge(锗)、In(铟)、Bi(铋)为内标溶液消除基体干扰,ICP-MS用KED模式(碰撞反应池技术)测定了Li(锂)、A1(铝)、V(钒)、Cr(铬)、Mn(,锰)、Fe(铁)、Co(钴)、Ni(镍)、Cu(铜)、Zn(锌)、As(砷)、Rb(铷)、Sr(锶)、Mo(钼)、Cd(镉)、Ba(钡)、Hg(汞)和Pb(铅).结果:各元素的线性良好,相关系数R2＞0.999,ICP-OES和ICP-MS检出限分别在0.74～10.26 μg·L-1和0.002～0.098μg·L-1之间,方法精密度(RSD)在1.8％～8.4％范围内.利用本方法测定了鸡肉国家标准物质(GBW10018),测定值与标准值基本相符.样品测定结果表明:鸡内金中含量较高的元素有Na、Mg、P、S、K、Ca、Al、Mn、Fe、Cu和Zn等.结论:本方法适用于鸡内金等动物类中药中多元素的同时测定.

目的:分析治糜康栓商品中重金属及有害元素,并研究其最大耐受量、阴道急性毒性、阴道黏膜刺激性,评价治糜康栓临床应用的安全性.方法:应用ICP-OES/MS技术对治糜康栓商品中重金属等元素进行分析;通过SD大鼠阴道急性毒性试验、新西兰兔阴道黏膜刺激性试验对治糜康栓的毒理作用进行研究.结果:治糜康栓商品中重金属及有害元素Cu、As、Cd、Hg、Pb的平均含量分别为0.397,0.077,0.002,0.019,0.140 mg·kg-1.阴道急性毒性试验中,大鼠一日内对正品治糜康栓和伪品治糜康栓的最大耐受量为成人每日用量的112倍,在观察期内大鼠的一般状况、体质量及大体解剖均未发现异常.阴道黏膜刺激性试验中,正品治糜康栓和伪品治糜康栓以0.16 g·kg-1的剂量连续7d经兔阴道给药后,2组动物的阴道黏膜刺激性评分均小于8分.结论:治糜康栓商品中重金属及有害元素的含量均低于《中国药典》2015年版及化妆品规定的限量值;实验剂量下正品治糜康栓和伪品治糜康栓的阴道黏膜刺激性均在临床可接受范围内.

目的:分析临床用枯矾及其伪品铵明矾炮制品的差异无机元素,并建立其特征图谱,为枯矾提供新的质量控制手段.方法:应用ICP-OES及ICP-MS测定枯矾和铵明矾炮制品中22种无机元素的含量,采用SPSS 16.0软件对原始数据进行分层聚类分析,以SIMCA-P 13.0软件配合t检验及秩和检验对差异性无机元素进行识别,建立枯矾与伪品的无机元素特征谱.结果:枯矾中主含K,Al等元素,伪品主含Al,Fe等元素;枯矾Cr,Sr,Mn含量相对较高,铵明矾炮制品Mn,Ti,Ga含量相对较高.其中枯矾中K元素含量约为伪品的205倍;相反,Fe,Ti,Mn,Ga等元素,伪品的平均含量远高于枯矾,分别约为枯矾平均含量的33,46,38,27倍.聚类分析将18个样品聚类为枯矾和铵明矾炮制品两大类.共筛选出18种含量具有显著性差异(P＜0.05)的元素,分别为Be,Mg,Al,K,Ti,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Ga,As,Sn,Sb,Hg,Tl,Pb.建立了枯矾、伪品枯矾含21种无机元素特征谱.结论:该分析方法可用于枯矾的质量控制.

目的:测定苦竹不同部位的13种元素含量,分析苦竹不同部位元素分布规律.方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-MS和ICP-OES)对苦竹不同部位13种元素的含量进行测定,并对测定结果进行单因素方差、聚类和主成分分析.结果:苦竹不同部位13种元素质量浓度与吸收强度的线性关系良好(r≥0.997 6).结果显示K在苦竹笋中含量最高,As在笋壳中含量最高,Ca、Mn、Cr、Mg、Hg元素在苦竹叶中的含量最高,Cu、Cd、Pb重金属元素在苦竹枝中含量最高,Zn、Se、P元素在苦竹根中含量最高.不同部位元素含量具有显著性差异(P＜0.05);13种元素将苦竹不同部位分为两类,其中笋、根为第1类,笋壳、叶、枝为第2类;Zn、P、K、Pb、Cu、Mg、As是苦竹不同部位的特征性元素.结论:苦竹各部位对13种元素的富集趋势总体表现一致,不同部位间对不同元素的富集程度具有选择性差异.