目的:优选盐补骨脂不同盐制工艺，比较不同盐制品的差异。方法:建立补骨脂超高效液相色谱（UPLC）特征图谱，采用综合评分法，以补骨脂素和异补骨脂素总含量、特征图谱峰面积为评价指标，优选“盐炙”“盐蒸”“盐喷”“盐微波”4种不同炮制工艺；采用熵权TOPSIS法及聚类分析、主成分分析等化学模式识别方法比较不同补骨脂盐制品的质量差异。结果:优选的盐补骨脂“盐炙”工艺为170 ℃炒制13 min，“盐蒸”工艺为蒸制1 h，“盐喷”工艺为110 ℃炒制13 min，“盐微波”工艺为微波加热105 s。熵权TOPSIS综合评价结果表明，不同补骨脂盐制品质量排序为盐炙品>青盐炙品>盐喷品>盐微波品>盐蒸品；聚类分析结果表明，不同补骨脂盐制品可聚为2类，其中盐炙品与青盐炙品聚为一类；盐喷品、盐蒸品和盐微波品聚为另一类；主成分分析结果表明，不同补骨脂盐制品可聚为4类，其中盐炙品、青盐炙品、盐喷品分别单独聚为一类，盐微波品与盐蒸品聚为同一类。结论:不同盐制方法炮制的盐补骨脂化学成分存在差异，研究结果可为盐补骨脂的炮制工艺优化和不同盐制品识别提供参考。

目的 采用正交试验设计法优选盐蒸仙茅最佳工艺.方法 采用正交试验设计法,以盐水比例、闷润时间、蒸制时间为考察因素,以仙茅苷、苔黑酚龙胆二糖苷、苔黑酚葡萄糖苷及醇溶性浸出物含量为考察指标,优化盐蒸仙茅炮制工艺.结果 仙茅盐蒸最佳工艺为取生仙茅饮片适量,置于密闭容器内,加入盐水(盐水比例1∶17.5,每100 kg仙茅饮片用2 kg食盐)拌匀,闷润1 h,置于锅中蒸制1 h,取出放凉,50℃干燥,即得.结论 优化所得盐蒸仙茅炮制工艺稳定可行,且仙茅盐蒸后有效成分的含量高于仙茅生品、传统酒炙品和盐炙品,盐蒸工艺优于盐炙工艺.

目的 探究沙棘果不同极性部位体外抗氧化能力及体内抗氧化作用,明确有效部位,为拓展沙棘果研发利用、优化制备工艺提供依据.方法 以沙棘果为原料,95%乙醇提取后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到不同极性部位提取物,采用清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)法、超氧阴离子自由基(O2·-)法及羟自由基(·OH)法,比较不同极性部位体外抗氧化作用.将110只小鼠随机分为空白组(Control),模型组(Model),沙棘果乙酸乙酯层低剂量组(YD,0.015 g/kg)、沙棘果乙酸乙酯层中剂量组(YZ,0.045 g/kg)、沙棘果乙酸乙酯层高剂量组(YG,0.135 g/kg),沙棘果正丁醇层低剂量组(ZD,0.04 g/kg)、沙棘果正丁醇层中剂量组(ZZ,0.13 g/kg)、沙棘果正丁醇层高剂量组(ZG,0.39 g/kg)及沙棘果醇提取物低剂量组(SD,0.16 g/kg)、沙棘果醇提取物中剂量组(SZ,0.5 g/kg)、沙棘果醇提取物高剂量组(SG,1.5 g/kg),每组10只.除Control外,其余各组每日腹腔注射浓度为0.05 g/mL D-半乳糖(D-gal)溶液,剂量为10 g/0.1 mL,Control注入等量生理盐水,连续60 d.造模第11天开始灌胃给药,给药组分别灌胃沙棘果不同极性部位提取物低、中、高剂量,Control与Model灌胃蒸馏水.末次给药后,考察小鼠体质量变化、脏器指数,对比各组小鼠的血清抗氧化能力,包括血清总抗氧化能力(total antioxidant capacity,T-AOC)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-PX)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)以及丙二醛(malondialdehyde,MDA)水平,观察心脏、肺脏、肾脏的病理变化.结果 沙棘果不同极性部位均可清除DPPH·、O2·-、·OH,具有体外抗氧化活性,其中沙棘果醇提取部位对DPPH·清除率高达76.09%,清除效果最强;体内实验结果显示,YG、ZZ、ZG、SZ、SG血清GSH-PX、SOD、T-AOC水平增高(P<0.05),且均可抑制MDA的积累(P<0.01).其中SG血清GSH-PX抗氧化水平为(872.73±165.39)U/mL、SOD为(180.02±12.33)U/mL、T-AOC为(9.25±1.45)U/mL,高于Model(P<0.01),MDA水平为(4.93±2.07)nmol/mL,相比于Model有所下降(P<0.05).HE染色结果表明,沙棘果不同极性部位对心脏、肺脏、肾脏组织细胞及结构损伤具有较好的修复作用.结论 沙棘果不同极性部位均具有一定的抗氧化作用,其中沙棘果醇提取物抗氧化能力最强,其余各部位抗氧化能力与极性呈正相关.

目的 建立沙苑子中沙苑子苷A的含量测定方法,考察沙苑子不同规格炮制品中沙苑子苷A的含量及其变化情况.方法 用盐水、黄酒、米醋三种辅料,按照烘、炒、蒸三种不同工艺,炮制出9种不同规格沙苑子炮制品,采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同规格沙苑子中沙苑子苷A的含量.结果 沙苑子苷A在0.0209 μg ～0.4180 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5);平均加样回收率为97.91％,RSD为1.48％,准确度符合要求.沙苑子生品、盐水闷润炒干品、盐水闷润烘干品、盐水闷润蒸后烘干品、黄酒闷润炒干品、黄酒闷润烘干品、黄酒闷润蒸后烘干品、米醋闷润炒干品、米醋闷润烘干品、米醋闷润蒸后烘干品中沙苑子苷A含量分别为0.98、0.89、0.85、1.16、0.88、0.90、1.09、0.85、0.87、1.18 mg/g.结论 建立的HPLC检测方法快速准确、重复性好、专属性强;盐水、黄酒或米醋三种辅料闷润炒干和闷润烘干可导致沙苑子中沙苑子苷A含量下降,而辅料闷润蒸后烘干则使得沙苑子苷A含量增加,尤以米醋闷润蒸后烘干品中沙苑子苷A含量最高.

目的 探讨高效价、高纯度且生物活性好的抗铜绿假单胞菌(PA)的特异性鸡卵黄免疫球蛋白(IgY)的制备工艺.方法 采用超声破碎、共振裂解、研磨破碎等方法裂解PA,筛选出最佳裂解抗原,然后将裂解抗原或经甲醛灭活的全菌抗原与佐剂充分乳化免疫产蛋母鸡;采用酶联免疫吸附试验检测水稀释后的Ig Y抗体效价变化;通过硫酸铵盐析,超滤法纯化抗体,并用十二烷基磺酸钠聚丙烯酰胺凝电泳法(SDS-PAGE)和二喹啉甲酸(BCA)法测定抗体纯度和浓度,平板法评价IgY对PA的抑菌效果,并以蒸馏水作为对照;扫描电镜法检测细菌形态变化.结果 超声破碎法裂解的PA抗原浓度最高且蛋白条带最为完整;0.5 mL的1×109 CFU/m L灭活菌初次免疫4周后再次免疫的方案产生的抗体效价最高,可高达1:25600;硫酸铵沉淀,超滤纯化后的抗体纯度可达94％,浓度为27.02 mg/mL;IgY体外抑菌试验表明,2.7 mg的抗体能明显抑制PA生长,与蒸馏水对照组相比,IgY试验组菌落数减少了9/10,并且明显抑制了细菌绿色色素的产生;扫描电镜观察Ig Y试验组菌体较长、较大且皱缩.结论 采用灭活全菌免疫母鸡,经水稀释、硫酸铵沉淀、超滤纯化的制备方法可得到高纯度和高效价的抗PA IgY,所制抗体具有特异性和显著抑菌活性.

目的 制备(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺扁桃酸盐(TCGM3)单晶,并对其空间结构进行解析.方法 通过优化溶剂、温度等结晶工艺参数,制备TCGM3单晶,采用单晶X射线衍射技术对其进行空间结构解析.结果 外形完整的TCGM3单晶可通过甲醇体系室温蒸发4d得到.单晶X射线衍射结果表明TCGM3晶胞属于正交晶系,P212121空间群,结构偏离因子R=0.04,分子式为C17H17F2NO3,相对分子质量为321.32 g·mol-1,立体构型与预测构型一致.结论 通过单晶培养及对其进行单晶X射线衍射分析和结构解析,确证了TCGM3的空间结构.

目的 研究注射用胆固醇基磷酰齐多夫定(5’-cholesteryl-phosphoryl zidovudine,CPZ)自组装体冻干粉规模化制备的处方工艺和性质.方法 采用注入法制备CPZ自组装体,将CPZ的乙醇溶液缓慢注入到水溶液中,并经过旋转蒸发、高压均质处理.通过抑制CPZ分子解离,增加自组装体稳定性,优化处方工艺,涉及不同pH的磷酸盐缓冲液、不同pH的醋酸水溶液、甘露醇,并进一步筛选冻干保护剂用量和灭菌方法.用透射电镜观察CPZ自组装体,用纳米激光粒度仪测定其粒径及Zeta电位.结果 CPZ自组装体冻干粉最优处方工艺为在水溶液中加入甘露醇(甘露醇∶CPZ=2∶1),采用0.05％醋酸水溶液作为水相,可连续制备300 mL以上,并保持稳定.制备的自组装体经0.45.μm无菌滤膜过滤灭菌.CPZ冻干粉加水重新分散后,自组装体的粒径为75.17 nm,PDI值为0.48,Zeta电位为-41.2 mV.透射电镜下显示CPZ自组装体为囊泡结构.结论 本研究优化了规模化制备CPZ自组装体冻干粉的处方工艺,为该新型药物传递系统的成功研制打下基础.

目的 建立并优化人参皂苷Re (Re)脂质体制备工艺,提高Re脂质体贮藏稳定性.方法 薄膜分散-机械震荡法制备Re脂质体,透析法分离脂质体与未包封的游离药物,HPLC法测定包封率,冷冻干燥技术制备冻干脂质体制剂;以包封率为主要筛选指标,采用正交试验设计优选脂质体处方及冻干工艺.结果 薄膜分散-机械震荡法制备的Re脂质体包封率最高,最佳处方工艺为药物与磷脂质量比1∶30,磷脂与胆固醇质量比16∶1,冰水浴超声30 min,双蒸水为水化液;最佳冻干工艺为以蔗糖为冻干保护剂,二糖-水质量比为1∶10,-20℃为预冻温度,0.9％的生理盐水为再水化液.结论 Re脂质体制备工艺稳定可行,以蔗糖为冻干保护剂制得的Re脂质体各指标良好,显著延长贮存时间.

采用HPLC-ELSD建立人参水解物中人参二醇的含量测定方法,并探讨人参二醇的最佳水解条件.HPLC-ELSD具体条件为:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25),混合方式:离线混合,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测器参数为漂移管温度85℃,蒸发器气体流速:2.6 mL/min.以人参二醇含量为指标,从盐酸用量、水解温度、水解时间3个方面优化水解工艺.根据回归方程,人参二醇在0.494～1.978 μg(R2=0.9998)时线性关系良好.回收率在98.79％ ～ 101.37％,RSD为1.07％(n=6).在此测定方法下优选出人参二醇的最佳水解条件为:酸的浓度控制在5％、水解温度80℃、水解3h.本研究首次建立了HPLC-ELSD测定人参中人参二醇含量的方法,该法准确可靠、方便简单,优选的工艺为人参二醇的综合开发利用提供科学依据.

目的:探讨肤洁舒搽剂质量标准.方法:采用水煎提取法和蒸馏浓缩法提取处方中各药材有效成分,并制成肤洁舒搽剂;采用薄层色谱法对搽剂中黄柏、苦参进行鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定搽剂中盐酸小檗碱含量.采用Diamonsil C18ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-三乙胺-水(80∶ 20∶ 10),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为346 nm,进样量为10μL.结果:盐酸小檗碱检测浓度在8.00 ～92.00 μg·mL-1(r =0.9998)范围内线性关系良好.9次重复性试验相对标准偏差(RSD)为1.51％,检测限为0.1 μg,平均回收率为99.97％.肤洁舒搽剂制备工艺稳定,黄柏、苦参薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,HPLC法可用于肤洁舒搽剂质量控制.结论:HPLC法测定搽剂中盐酸小檗碱含量高效、便捷、准确,肤洁舒搽剂制备工艺稳定,质量标准可行.