目的:研究和建立一种基于96孔板-酶标仪的水中氟离子含量的高通量快速检测方法（简称本方法），并对其进行性能评价。方法:根据氟离子与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物的原理，络合物在650 nm波长处的吸光度值与氟离子浓度成正比，利用酶标仪定量测定水样中的氟离子含量。通过检测加标回收率、标准物质等方法评价本方法的准确度、精确度和检测限。结果:本方法标准曲线线性相关系数> 0.999；准确度实验中不同氟浓度的加标回收率在99.00% ~ 103.33%，平均回收率为101.08%；标准物质法中，测定值均在标准溶液的标定值范围内；精密度实验中不同氟浓度水样的相对标准偏差均≤10%；检测限为0.06 mg/L。结论:本方法检测结果的准确度、精密度均较好，检测限低，样本用量少，可极大提高检测工作效率。

目的 建立尿液中16种稀土元素(包括镧、铈、镨、钕、铕、钆、镝、钐、铽、钬、铒、铥、镱、镥、钪和钇)的电感耦合等离子体质谱同时测定法.方法 尿液经1％硝酸直接稀释10倍后过滤,选择ICP-MS标准模式和标准加入法进样测定稀土元素的浓度.结果 钪的线性范围为0.1～10 μg/L,其余15种稀土元素的线性范围为0.05～10 μg/L,所得回归方程的线性关系良好,r＞0.999.方法的检出限为0.017～0.215 μg/L,定量下限为0.052～0.718 μg/L;加标回收率为92.1％～107.2％,RSD为0.2％～7.4％.结论 该方法准确、快速、稳定且灵敏度高,适用于尿液中16种稀土元素的同时分析.

目的 探讨镧经口暴露后在大鼠体内的吸收、分布、蓄积、排泄规律以及镧对大鼠血液元素谱的影响.方法 48只雌性SPF级大鼠随机分为8组进行单次经口暴露实验,一次性灌胃700 mg/kg·BW硝酸镧溶液.于灌胃后1、2、4、8、16、32、64、128 h采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定大鼠全血、心、肝、脾、肺、肾、脑、股骨、粪便镧含量.48只SPF级大鼠随机分为4组(雌雄各半)进行重复经口暴露实验,每组含1个对照组和1个实验组.实验组重复灌胃镧含量66 mg/kg·BW的硝酸镧溶液,对照组灌胃等量生理盐水,每天1次,在第7、14、21和28 d时,各取1组(含对照组和实验组),采用ICP-MS法测定大鼠全血44种元素含量以及肝、肾、股骨、粪便和尿液镧含量.结果 大鼠单次经口暴露镧后,镧在全血中达峰时间为2h,消除半衰期为69.315 h,总体清除率为1.733 L/h/kg;镧随血液广泛分布于心、肝、脾、肺、肾、脑和股骨,以股骨中含量最高(P＜0.05);大鼠重复经口暴露镧14、21和28 d后,与肾含量相比,大鼠肝和股骨镧含量显著升高(P＜0.05),且实验组大鼠粪便镧含量显著高于尿液(P＜0.001).大鼠重复给予镧处理后,与对照组相比,实验组大鼠全血中除了镧含量显著升高(P＜0.05)外,其余元素(钙、钠、钾、镁、铁、铜、锌、硒、钴、钼、铅、砷)含量在对照组和实验组间未见统计学差异(P＞0.05).结论 本试验镧经口暴露后可快速吸收入血,并广泛分布于心、肝、脾、肺、肾、脑和股骨,重复暴露后易沉积于肝和股骨,且以粪便排泄为主;未观察到镧对大鼠血液元素谱产生影响.

目的 评价硝酸镧的致突变性和致畸性,为稀土元素的安全使用提供科学依据.方法 根据硝酸镧对ICR小鼠的半数致死剂量(LD50),分别设高、中、低(雄性为875、437.5、218.75mg/kg·BW;雌性为1015、507.5、253.75mg/kg·BW)3个剂量组,对ICR小鼠(每组10只,雌雄各半)进行骨髓细胞微核试验,观察硝酸镧对小鼠骨髓微核细胞率的影响;根据硝酸镧对CHL细胞的半数抑制浓度,分别设高、中、低(不加S9混合液时为1 ×10-3、1×10-4、1×10-5mol;加S9混合液时为5×10-3、2.5×10-4、1.25 × 10-5 mol)3个剂量组,进行体外哺乳动物细胞(接种至25mL细胞培养瓶中对数分裂期生长良好的CHL细胞,1 × 106个/瓶)染色体畸变试验,观察硝酸镧对哺乳动物细胞染色体畸变率的影响;设硝酸镧5个剂量组(分别为5、1、0.2、0.04、0.008mg/皿),在S9代谢活化系统存在或不存在的条件下进行鼠伤寒沙门氏菌(TA97、TA98、TA100、TA102、TA1535)回复突变试验,观察硝酸镧对鼠伤寒沙门氏菌回复突变的影响.设硝酸镧3个剂量组(分别为9、36、144mg/kg·BW),通过对SD孕鼠(每组至少15只)的致畸试验,观察硝酸镧对孕鼠生长和着床能力、胎仔体重和身长情况及对胎鼠骨骼畸形率、各脏器畸形率及总内脏畸形率的影响.结果 小鼠骨髓细胞微核试验结果显示,硝酸镧各剂量组的微核细胞率与阴性对照组比较,差异无统计学意义(P＞0.05).体外哺乳动物细胞染色体畸变试验结果显示,在不加S9混合液的条件下,硝酸镧在1×10-5M时可导致染色体畸变细胞率升高(x2=12.109,P＜0.01),但畸变细胞率＜5％,可能不具有生物学意义;在加S9的条件下,硝酸镧各剂量组的染色体畸变细胞率与阴性对照组比较,差异无统计学意义(P＞0.05).鼠伤寒沙门氏菌回复突变试验结果显示,在S9代谢活化系统存在或不存在的条件下,硝酸镧各剂量组的回复突变菌落数与阴性对照组比较均无明显升高(P＞0.05).大鼠致畸试验结果显示,硝酸镧各剂量组(144、36、9mg/kg·BW)对孕鼠生长、着床能力均无明显影响;高剂量组(144mg/kg·BW)胎仔体重、身长均明显低于阴性对照组(P＜0.05)、胎鼠骨骼畸形率较阴性对照组显著升高(x2=9.939,P＜0.05),各剂量组胎鼠各脏器畸形率及总内脏畸形率与阴性对照组比较差异无统计学意义(P＞0.05).结论 在本试验条件下,硝酸镧无明显致突变性;硝酸镧最大无致畸作用剂量为36mg/kg·BW(以镧元素计为15.38 mg/kg·BW).

目的 建立非抑制型离子色谱法测定碳酸镧和碳酸镧咀嚼片中镧的含量.方法 采用离子色谱法,色谱柱为 Thermo Dionex IonPac SCS1(4 mm×250 mm)交换柱和 Dionex IonPac SCG1(4mm×50mm)保护柱,检测器为非抑制电导检测器,电导检测池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25 μL,淋洗液为6 mmol·L-1硝酸HNO3溶液,流速为1.0 mL·min-1.结果 镧在10～80μg·mL-1 内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9994,检测限为0.15 μg·mL-1,定量限为0.5 μg·mL-1,方法精密度好,溶液室温24 h内稳定.回收率在99.0％～100.0％,RSD小于1.6％.结论 本方法测定碳酸镧咀嚼片及其原料药中镧的含量,专属性强,结果准确可靠.

目的:探讨环境射频辐射暴露对雄性SD大鼠血脑屏障通透性的影响.方法:36只成年雄性SD大鼠随机分为暴露组和假暴露组,对暴露组大鼠进行频率为1840 MHz、比吸收率(SAR值)为2W/kg、每日1h、连续7d的全身辐照.硝酸镧示踪透射电镜法和白蛋白免疫组化法观察暴露后大鼠脑皮质血脑屏障超微结构和通透性,免疫印迹法检测血脑屏障紧密连接相关蛋白ZO-1表达水平.结果:透射电镜结果显示,假暴露组镧颗粒仅出现在大鼠脑微血管管腔内;而在暴露组,除微血管管腔外,在局部脑皮质微血管内皮基底膜处和周围脑实质间亦可见镧颗粒沉积.免疫组化染色显示,假暴露组大鼠脑皮质微血管周围未见白蛋白渗出,而暴露组大鼠脑皮质微血管周围有明显白蛋白沉积.上述结果提示,射频辐射暴露可能增加血脑屏障通透性.免疫印迹结果显示,与假暴露组相比,暴露组大鼠脑皮质ZO-1蛋白表达水平明显降低(P＜0.001),差异具有统计学意义.结论:1840 MHz射频辐射可诱导血脑屏障发生一定程度地开放,紧密连接相关蛋白ZO-1表达水平的改变可能参与该过程.

目的 研究微波辐射后大鼠肺脏组织结构和血气屏障通透性改变.方法 采用0、10、30和100 mW/cm2微波辐射166只二级雄性Wistar大鼠,并于辐射后6h、1d、3d、7d和14 d处死取肺脏,进行HE染色和硝酸镧灌注后,分别采用光镜和电镜观察微波辐射后肺脏组织结构和气血屏障通透性的变化.结果 辐射后6h,各辐射组均见肺泡和支气管上皮细胞坏死、脱落,肺间质水肿、增宽,炎性细胞浸润,1d时最为明显,3d见减轻,14 d基本恢复.100 mW/cm2组辐射后1d,Ⅰ型肺泡上皮细胞核边集、浓缩,Ⅱ型肺泡上皮细胞板层小体空化,硝酸镧灌注后Ⅱ型肺泡细胞膜和肺微血管外均见有镧离子分布.结论 10～ 100 mW/cm2微波辐射可导致大鼠肺组织和超微结构损伤、气血屏障功能异常.

目的 探讨低氧暴露下胃肠黏膜屏障损伤的机制及参芪花粉片对其产生的保护作用,为胃肠黏膜的应激损伤防治提供科学依据.方法60只SD大鼠随机分为平原对照组(PCT)、单纯低氧暴露组(SHE)和低氧暴露+参芪花粉片保护组(GAP),在模拟海拔7000 m的低压舱内暴露72 h,观察各组大鼠小肠黏膜厚度改变、肠上皮细胞凋亡、肠道细菌移位情况,检测血清和小肠的TNF-α和IL-6水平,以及TLR4 mRNA表达水平.结果 低氧暴露组大鼠肠黏膜损伤严重,紧密连接间隙增宽,硝酸镧颗粒进入上皮细胞紧密连接间隙内以及周围组织间隙或细胞内,肠系膜淋巴结和脾脏有细菌移位;低氧暴露+参芪花粉保护组肠黏膜损伤减轻,黏膜厚度增加,硝酸镧颗粒很少进入组织间隙和细胞内,移位细菌明显减少.与平原对照组比较,低氧暴露组血清内毒素、TNF-α和IL-6水平显著增高,参芪花粉片保护组血清内毒素、TNF-α和IL-6水平显著降低;低氧暴露后空肠组织TLR4 mRNA表达量显著增加,给予参芪花粉片后TLR4表达量明显下降,差异有统计学意义(P<0.01).结论 低氧暴露能引起严重的肠黏膜屏障功能损伤,给予参芪花粉片后可以降低肠黏膜通透性,对肠黏膜损伤具有一定的保护作用.

目的 建立茶叶中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)和钪(Sc)的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法.方法 样品经5％硝酸溶液微波消解后,以铑(Rh)、铼(Re)和铟(In)为内标,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,内标法定量,并对该测定方法做了系列可行性实验.结果 方法的线性范围为0.05 μg/L ～ 200 μg/L,线性相关系数r≥0.999.方法的检出限为0.002 μg/L ～0.026 μg/L,回收率为93.47％～116.3％,相对标准偏差为0.37％～2.05％.结论 该方法简单、快速、灵敏和准确,满足对茶叶中稀土元素的快速筛查与定量分析.

目的 建立硝酸镧示踪肠上皮细胞糖萼的方法,为研究肠上皮糖萼生物学功能提供基础.方法 大鼠6只分为对照组(A组)和模型组(B组),每组3只.A组大鼠腹腔注射生理盐水,B组腹腔注射脂多糖制造肠屏障损伤模型,两组大鼠经麻醉取空肠标本,标本均置入含2.5％戊二醛和2％硝酸镧的固定液中固定.按常规制样方法制备超薄切片,两组超薄切片均不经醋酸铀-柠檬酸铅染色,透射电镜直接观察拍照.结果 A组微绒毛顶端及侧面均有大量镧盐沉积,并呈现高电子密度的团簇状,B组微绒毛表面高电子密度镧盐的数量和分布明显减少.结论 经硝酸镧示踪的标本可以很好地保存和显示肠上皮细胞糖萼,硝酸镧示踪法显示肠上皮糖萼是一种方便可靠的检测方法.