目的:建立同位素稀释液相色谱-串联质谱法（ID-LC/MS/MS）测定血清中皮质醇浓度的候选参考方法。方法:方法学建立。将样本与皮质醇内标混匀后加入碳酸钠溶液碱化处理，正己烷/乙酸乙酯进行液液萃取，流动相采用甲醇水溶液等度洗脱，质谱采用电喷雾电离源正离子模式（ESI +）及多反应监测（MRM）分析方法，标准溶液及内标的配制、样本与内标的混合均采用重量法进行控制，括号法计算皮质醇浓度。参照美国临床实验室标准化协会C62-A、C50-A及国内专家共识文件《液相色谱-质谱临床应用建议》《液相色谱串联质谱临床检测方法的开发与验证》等对方法正确度、精密度、特异性、线性、检测限和定量下限等性能进行系统评价。数据经Excel2019进行处理，最小二乘法进行线性回归分析。 结果:方法准确精密，测定有证标准物质ERM-DA192、ERM-DA193以及2021—2023年RELA样本的相对偏倚均<2%，加标回收率98.2%~101.1%，批内及批间不精密度均<2%，检测结果不受其他结构类似物干扰，在25~1 600 nmol/L范围内呈现出良好线性，方法检测限和定量下限分别为0.5和1.0 nmol/L。经溯源后的皮质醇测定试剂盒（化学发光免疫分析法）与该候选参考方法同时测定46例临床血清样本的相关性良好。结论:建立了一种灵敏、准确且操作简便的血清皮质醇浓度测定候选参考方法，可为临床常规测定方法的量值溯源及正确度评价提供参考。

摄入腐蚀性物质可能严重烧伤上消化道导致出血或穿孔，甚至可能危及生命，较少涉及气管支气管损伤。本文分析1例口服管道疏通剂（主要成分为氢氧化物、碳酸钠、次氯酸钠等）后腐蚀性消化道损伤及肺损伤的病例，经积极抢救治疗，最终因发生大咯血而死亡。提示摄入腐蚀性物质后可能出现严重的并发症，需要及时诊断及合理的医疗管理，以提高这类疾病的识别及救治水平。

目的 建立一种同时测定唑来膦酸原料药及其粉针剂中的磷酸盐和亚磷酸盐的离子色谱方法.方法 采用Dionex?IonPac?AS18Analytical(250 mm×4 mm)色谱柱,Dionex?IonPac?AG18Analytical(50 mm×4mm)为保护柱,以碳酸钠和碳酸氢钠水溶液为淋洗液进行等度洗脱,体积流量为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测器检测.结果 亚磷酸根和磷酸根与相邻峰的分离效果良好,分离度均大于1.5.亚磷酸根和磷酸根分别在2.075～20.750 μg·mL-1和2.000～20.000 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998 9;原料药中亚磷酸根和磷酸根的回收率分别在94.7％～108.0％和98.4％～106.3％,回收率RSD分别为3.6％和2.3％;粉针剂中亚磷酸根和磷酸根回收率分别在93.9％～100.4％和98.2％～104.4％,回收率RSD分别为2.5％和1.9％;重复性、精密度、耐用性、溶液稳定性均符合要求.3批原料药及粉针剂中均未检出亚磷酸根和磷酸根杂质.结论 该方法准确、灵敏、操作简单,适用于唑来膦酸及其粉针剂中磷酸盐和亚磷酸盐杂质的质控研究.

目的 评估雅安市某盐化工企业职业病危害现状,提出职业病防治改进措施.方法 2021年9-11月采用职业卫生学调查、工作场所职业病危害因素现场监测等对雅安市某盐化工企业进行综合评价.结果 噪声与粉尘是该企业主要职业病危害因素,噪声强度范围为74.1～84.2 dB(A)、粉尘浓度范围为0.5～2.1 mg/m3,氯气、氯化氢、氢氧化钠和碳酸钠各检测1个岗位,均未检出,岗位合格率为100％;职业健康检查检出5人听力异常和4人胸片异常,未发现职业禁忌证和疑似职业病.结论 该企业的职业病危害防护措施可行、有效,需按规范进一步完善职业健康监护.

目的 通过比较不同燀桃仁炮制品的苦杏仁酶活性及煎煮入汤剂后的苦杏仁苷含量,探讨经典名方中"去皮尖研泥"使用的桃仁的最佳炮制工艺.方法 通过苦味酸-碳酸钠试纸变色反应测定不同燀桃仁炮制品中苦杏仁酶的活性,采用不同燀桃仁炮制品制备桃红四物汤,通过HPLC测定苦杏仁苷含量,考察沸水中煎煮时间对苦杏仁苷含量的影响,采用15批不同产地桃仁进行工艺重现.结果 当桃仁"去皮尖"后再于沸水中煮10 min及以上时苦杏仁酶完全灭活;桃仁"去皮尖"后研泥煎煮苦杏仁苷含量(S2)远低于其原药煎煮的含量(S1);桃仁"去皮尖"后再次于沸水中煎煮时,随着煎煮时间的增加,苦杏仁苷的含量先增加后减少,煎煮10min时含量(S5)最高,且高于S1;15批桃仁炮制所得燀桃仁苦杏仁酶完全灭活,含量符合规定."去皮尖研泥"使用的桃仁最佳燀制工艺为:取生桃仁适量,置10倍量沸水中煮3 min,冷水中泡1 min,除去种皮,再于沸水中煮10min,捞出,60℃低温干燥4h.结论 该燀制工艺重现性良好,可达到杀酶保苷、增效减毒的作用,且有利于有效成分煎出,提高疗效,为古方中桃仁"去皮尖研泥"的现代化应用、桃仁的炮制技术规范及质量控制提供参考,有利于促进经典名方的创新开发与研究.

目的 了解佛山市某玻璃制品企业职业病防治工作落实情况,明确其生产过程中职业病危害因素及其危害程度,职业病防护设施和职业卫生管理措施效果.方法 通过职业卫生现场调查、职业病危害因素检测等方法进行综合分析和评价.结果 该企业存在的主要职业病危害因素为碳酸钠、矽尘、噪声和高温.检测结果显示,矽尘采集30个样品,22个超标,超标率73.3％;噪声检测15个作业工,14个超标,超标率93.3％;碳酸钠和高温检测均合格.结论 该企业职业病防治工作落实情况暂不完善,防护设施不足.矽尘和噪声超标率高,危害严重.企业应继续加强落实职业病防治主体责任,以保护劳动者健康.

目的 研究一步酶裂解法生产7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的合成工艺.方法 依据生物催化7-ACA法的反应机制,在7-ACA一步酶法裂解反应中,分别以氨水和碳酸钠作为反应体系的pH值调节剂,对所得的实验数据进行比较分析.结果与结论 以碳酸钠代替氨水作pH值调节剂,反应后7-ACA浓度、反应物残留浓度、杂质及收率等指标均无差别,但是用碳酸钠代替氨水裂解时氨氮值平均降低了80.33％,该方法绿色环保,对环境污染小,适合工业化生产.

目的:制备泮托拉唑钠(PAZ-Na)缓释生物黏附片,并对其黏附力和体外释放度进行考察.方法:以PAZ-Na为主药,卡波姆934(CP 934)、羟丙甲纤维素K4M(HPMCK4M)、乳糖、无水碳酸钠为辅料,采用正交试验设计制备不同处方的PAZ-Na生物黏附片.同时采用自制黏附力测定装置测定黏附片对大鼠小肠黏膜的黏附力;用桨法测定黏附片的体外释药速率.结果:结合黏附力以及体外释药行为综合评价得最优处方:PAZ-Na3.1g,HPMCK4M 4.0 g,CP934 1.75g,乳糖6.5g,稳定剂为1.0％无水碳酸钠,硬脂酸镁适量,制成0.2g/片的泮托拉唑生物黏附片.验证实验结果显示,3批样品12h累积释药率均在90％以上.结论:本制剂的生物黏附力和体外释药行为均较理想,为PAZ-Na新剂型的研发提供参考.

对金针菇中棒曲霉素的分析检测方法进行了研究,旨在建立一种以液-液萃取为前处理方法,采用高效液相色谱(HPLC)分析检测金针菇中棒曲霉素含量的方法.主要研究结果如下:通过组织破碎,制备金针菇汁,采用乙酸乙酯重复萃取,用碳酸钠溶液净化萃取液,制备金针菇供试品.该方法处理和测定棒曲霉素精密度高,检出限低.棒曲霉素标准品的标准曲线为y=112.8x-14.23,R2=0.998 4,标准曲线范围为0.01 ～ 25 μg/mL.

目的 评价国内不同厂家生产的头孢匹胺注射剂的质量现状及存在问题.方法 依据现行法定标准进行样品检验,统计分析检验结果,分析国产头孢匹胺注射剂的总体质量水平,比较不同生产企业产品质量.结果 本次抽验涉及12家生产企业的112批次样品(注射用头孢匹胺24批次,注射用头孢匹胺钠88批次),按法定标准检验结果均符合规定,合格率100％.标准检验发现13个现行标准均为局颁注册标准,存在限度不统一、安全性项目(如苯甲酸钠量、碳酸钠量、聚合物量)缺失问题.探索性研究对工艺合理性进行了评价,提示溶媒结晶工艺得到的头孢匹胺钠盐注射剂相对更安全,质量更可控.采用LC/MS等方法首次建立了该品种杂质谱,并对杂质来源进行了归属及结构确认.新建碳酸钠和苯甲酸钠含量测定方法;建立有关物质Ⅱ检查方法.结论 目前国内头孢匹胺注射剂整体质量较好,但存在边缘产品,尤其是存在多种工艺,质量标准有待统一提高,并增加碳酸钠含量、苯甲酸钠含量和有关物质Ⅱ等安全性项目.