为检测工业级菊粉生产中不同工艺过程中的菊粉含量及鉴定问题产品真伪,文章研究建立了菊粉含量的离子色谱测定方法及真伪鉴别方法.采用Dionex ICS5000+离子色谱仪,样品组分分离采用CarboPac PA2003 mm×250 mm色谱柱,配备同系保护柱CarboPac PA200 3 mm×50 mm,柱温30℃,体积流量0.40 mL/min,流动相采用梯度洗脱模式,流动相A(NaOH)在20'25 min内由6 mmol/L线性增至100 mmol/L并保持至50 min,流动相B(NaAC)在25～35 min内由0 mmol/L线性增至100 mmol/L并保持至50 min,检测器采用脉冲积分安培检测器,电极Au,参比电极Ag/AgCl,检测器电位波形为糖四电位波形,进样体积10 μL,方法所用对照品采用Sepax Zenix SEC150+ SEC100尺寸排阻制备色谱柱对菊粉成品进行纯化制备,纯化物采用傅里叶变换红外光谱进行结构表征,并采用shodex KS802配位体交换色谱柱进行纯度分析.结果表明采用尺寸排阻制备色谱纯化菊粉对照品具有可行性,所得菊粉对照品纯度为99.3％,满足未知样品定量需求,离子色谱分析得出菊粉线性方程为y =4.126x+1.391(R2 =0.997 8),线性范围在0.10 ～ 5.00 μg/mL之间,方法检测限为10.34 ng/mL,采用离子色谱法对问题样品进行真伪鉴别较尺寸排阻色谱具有更高的分离选择性.采用所建方法简单灵敏,能够有效地指导菊粉生产及鉴定产品真伪.

建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法.采用Thermo AcclaimTM AmG C18 (4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2％三氟乙酸溶液[含0.01％五氟丙酸+0.6％氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测.测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75 ng,定量限均为3.5 ng,新霉素B在0.14～ 27.89 μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14～4.69 μg/mL内线性关系良好(r--0.999 6).该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据.

目的:建立离子色谱法测定青霉胺片的含量及有关物质.方法:采用Dikma Spursil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为5.3 g无水磷酸二氢钠和0.25 g己烷磺酸钠,加去离子水1 000mL使溶解,用磷酸调节pH至2.85,加乙腈9 mL;流速1.0 mL·min-1;柱后溶液为21 g·L-1的氢氧化钠溶液;柱后流速为0.3 mL· min-1;柱温为30℃;检测器为脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径1mm),检测电位为六电位.结果:青霉胺质量浓度在0.049 88～0,199 5 mg·mL-1范围内线性关系良好,回收率范围为98.4％～101.5％,含量结果为97.6％～101.5％;有关物质测定,青霉胺质量浓度在3.118～49.88μg·mL-1范围内线性关系良好,青霉胺二硫化物质量浓度在1.616～19.39 μg·mL-1范围内线性关系良好;青霉胺及青霉胺二硫化物检测下限均为0.02μg,青霉胺二硫化物含量为0.4％～0.8％,最大单个杂质含量为0.9％～2.9％,其他杂质总量为2.4％～7.3％;各杂质与青霉胺峰均能完全分离.结论:该方法准确灵敏,可用于青霉胺片的质量控制.

目的 多种分析方法联合分析枸杞多糖特性和单糖组成及木糖醇含量.方法 枸杞干果采用水提醇沉的方法提取枸杞多糖,计算提取率.建立凝胶渗透色谱-示差检测-多角度激光光散射法测定枸杞多糖分子量及分子量分布;再将提取的枸杞多糖经三氟乙酸水解为单糖,建立高效阴离子色谱-积分脉冲安培法测定水解后的阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、果糖、木糖、岩藻糖、核糖9种单糖和木糖醇.结果 采用本法检测宁夏地区的10批枸杞,枸杞多糖得率为1.86％～3.21％;10批枸杞多糖的重均相对分子量为9.12×105～3.65×106 Da,离子色谱法检测10批枸杞中单糖和木糖醇含量从高到低依次为阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、果糖、木糖醇及岩藻糖.结论 本文对枸杞多糖的重均分子量及单糖组成、含量进行初步研究,与现行质量标准中检测方法相比,控制指标更加全面、客观、准确,为建立枸杞多糖的质量控制方法提供技术参考.

目的 建立一种用于直接测定硫酸巴龙霉素含量和有关物质的高效液相色谱-脉冲安培电化学检测器(HPLC-PAD)法.方法 采用Agilent Pursuit ? PFP(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以体积分数2.0％三氟乙酸溶液[含0.15％(体积分数)五氟丙酸,用50％氢氧化钠溶液(质量分数)调pH值至3.5]的水溶液为流动相,积分脉冲安培电化学检测器的四电位波形测定硫酸巴龙霉素有关物质.结果 五氟苯基柱比传统的十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱分离效果更优,代表性样品中分离出21个峰,有巴龙霉素Ⅱ与其同分异构体巴龙霉素Ⅰ和另外的19个有关物质;在0.49～118.30μg·mL-1内巴龙霉素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r＞0.999 3),检测限(LOD)为0.49 μg·mL-1,定量限(LOQ)为0.99 μg·mL-1,重复性和精密度RSD均小于2.0％.结论 建立的HPLC-PAD方法专属性好、灵敏度高、稳定性强、耐用性好,为巴龙霉素质量控制和工艺优化研究提供了可靠的分析手段.

目的:建立硫酸依替米星注射液有关物质及含量的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学(HPLC-PAD)法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×250 mm,5μm或效能相当的色谱柱),柱温35℃.以0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液(含0.05％五氟丙酸,1.5g·L-1无水硫酸钠,0.8％ (V/V)的50％氢氧化钠溶液,用50％氢氧化钠溶液调节pH值至3.5)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为每分钟1.0 mL.柱后加碱(50％氢氧化钠溶液1→25,流速每分钟0.5 mL).用积分脉冲安培电化学检测器检测.结果:依替米星在0.075～50 μg·mL-(r=0.999 6)内线性关系良好;单个最大杂质的重复性试验的RSD(n =6)为1.4％,总杂质的重复性试验的RSD(n =6)为1.7％,含量测定的重复性试验的RSD(n =6)为0.8％;方法的检测限(S/N=3)为75 ng·mL-1,定量限(S/N=10)为250 ng·mL-1;供试品溶液在12 h内稳定性良好.9批样品用药典方法(反相高效液相色谱-蒸发光散射法)和HPLC-PAD法测定,HPLC-PAD法的总杂和杂质个数结果偏高,其中6批样品HPLC-PAD法的含量结果偏低.结论:经方法学验证,该方法可以用于硫酸依替米星注射液有关物质及含量的测定.