目的 通过红外光谱技术结合化学计量学对药用复合膜的组合材料经行定性鉴别,分析判断各自的特征吸收峰.方法 利用傅里叶变换红外光谱仪采集不同厂家多个批次复合膜样品的红外光谱图,原始光谱进过预处理后,采用系统聚类分析(HCA)、相似度分析以及正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)对红外光谱数据进行分析.结果根据得到的红外光谱数据,将样品分为聚乙烯(PE)、聚酯(PET)和聚丙烯(PP)3 种组合材料,各自的特征频率分布基本一致,只是峰强度存在差别.通过上述 3 种化学计量学方法的辅助分析,结果一致的情况下进一步确定了分类标准,符合研究要求.结论 该方法分辨度好,可以快速、有效地识别药用复合膜的不同组合材料,为有关材料的红外光谱鉴别提供依据.

目的 检测聚酯/铝/流延聚丙烯药品包装用复合膜与通脉颗粒的相容性.方法 采用加速试验和长期试验评价药品相容性,检测复合膜的外观、密封性,药品的性状、水分、含有量等.结果 复合膜与通脉颗粒在相应试验条件下稳定性良好,两者具有可相容性.结论 该方法对研究药用复合膜与中药颗粒的相容性有借鉴作用.

目的 优选健脾消食颗粒的制剂方法与工艺条件.方法 比较常压浓缩和减压浓缩的差异,考察喷雾干燥的特点,开展浓缩工艺和干燥工艺的研究;通过筛选辅料、填充剂和矫味剂,开展健脾消食颗粒的成型工艺研究.结果 采用常压浓缩提取液,喷雾干燥浓缩液,蔗糖粉与麦芽糊精的混合辅料作为填充剂,临界相对湿度控制在60％以下,优选PET/AL/CPE结构的药用复合膜为包装材料,经中试放大试验验证制剂工艺的科学性与合理性.结论 优选的制剂方法稳定、可行,为健脾消食颗粒剂制备工艺的确定及生产条件的控制提供了科学的实验依据.

目的 建立气相色谱-质谱法(GC-MS)测定药用复合膜中12种增塑剂残留量的方法 .方法正己烷超声提取样品后用GC-MS法检测,气相色谱采用HP-5 MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,进样口温度为290℃,质谱采用电子轰击(EI)离子源,以选择离子监测模式进行检测,离子源温度为280℃,四级杆温度为150℃.结果 12种增塑剂标准曲线的相关系数r值均大于0.998,平均回收率为78.6％～110.9％,R SD≤4.0％(n=9).结论 该方法准确度好,灵敏度高,可用于药用复合膜中增塑剂残留量的检测.

目的:建立检测药用复合膜中9种荧光增白剂的高效液相色谱分析方法.方法:样品经三氯甲烷超声提取.CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,二极管阵列检测器检测.结果:9种荧光增白剂可以较好地分离,线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999.在低、中、高3个添加水平的回收率为96.1％～108.1％,RSD为1.1％～5.1％.结论:该方法简单,准确度和选择,可用于快速检测药用复合膜中的9种荧光增白剂.

目的 测定药用复合膜中苯二胺含量,并制定限度标准.方法 采用岛津Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),温度进样口为200℃、气化室为220℃、FID为300℃,载气高纯度氮气流速为0.8 mL/min,氢气流速为40 mL/min,空气流速为400 mL/min,尾吹流速为30 mL/min,柱温为程序升温(初始温度为100℃,保持1 min,以20℃/min的速率升至200℃,保持0 min,再以20℃/min的速率升至280℃,保持10 min),分流比为5:1.结果 邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺质量浓度分别在0.9968～99.6800μg/mL(r=0.9995),0.9914～99.1400μg/mL(r=0.9995),1.0038～100.3800μg/mL(r=0.9996)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为89.74％,89.71％,89.20％,RSD分别为1.70％,1.45％,1.68％(n=9);所有样品中均未检出苯二胺.结论 该方法可用于药用复合膜中苯二胺的质量控制,苯二胺的限度标准初步确定为不得超过0.05％.

目的 研究2015版国家药包材标准(简称YBB标准)中异常毒性试验的变化,旨在关注实验动物福利.方法 比较新旧YBB标准.结果 发现2015版YBB标准除了滴眼剂瓶和聚乙烯/铝/聚乙烯复合药用软膏管外,其他塑料瓶和复合膜类均新增加了空白对照,而药用铝箔和硬片类、药用低密度聚乙烯膜、袋均未增加空白对照.结论 药包材的异常毒性检查应按非生物制品试验,认为不需要设立空白对照.建议在相关的药包材标准修订时考虑舍去异常毒性试验的空白对照.

目的 建立测定药用复合膜中残留溶剂乙酸丙酯和环戊酮含量的顶空气相色谱法.方法 色谱柱为安捷伦DB-WAXETR柱(30 m×0.32 mm,1.00μm),顶空平衡温度为100℃,平衡时间为60 min,分流比为20:1,进样口温度为200℃,选择程序升温(色谱柱初始温度为55℃保持5 min,以5℃/min的速率升至150℃保持3 min,再以60℃/min的速率升至220℃保持3 min),检测器为火焰离子化检测器,温度为220℃.结果 乙酸丙酯和环戊酮的线性范围为0.5～10.0μg/mL,相关系数均大于0.999;乙酸丙酯和环戊酮的检测限分别为0.0009,0.0030 mg/m2(n=6),回收率分别为110.30％,99.52％(n=6).结论 该方法简单、快速、准确,可用于药用复合膜中乙酸丙酯和环戊酮的含量测定.

目的:采用GC-MS法完成对药用复合膜中25种芳香胺迁移量的测定.方法:采用GC-MS法,经过固相萃取前处理技术,对25种芳香胺对照品进行定性定量分析,确定定性、定量离子及保留时间,完成对药用复合膜样品中25种芳香胺迁移量的测定.结果:25种芳香胺的检出限在0.026 7～1.062 7μg之间;重复性相对标准偏差(RSD)在1.51％ ～9.94％之间;平均样品加标回收率52.48％ ～ 109.23％之间,其对应RSD在0.35％ ～ 11.98％之间;待测样品中测得的芳香胺迁移量均小于欧盟的限量要求,不会危害人体的健康.结论:此方法可用于检测药用复合膜中25种芳香胺的迁移量.

目的:建立药用复合膜加工助剂的残留溶剂谱,用以快速分析溶剂来源,方便指导生产工艺的改进.方法:采用气相色谱-质谱联用测定法对某企业38批药用复合膜的原辅料(油墨、溶剂、粘合剂)中的32种残留溶剂进行筛查分析,同时测定7批终产品中的残留溶剂,通过来源分析,针对性改进生产工艺,以降低溶剂残留量.结果:建立了该企业原辅料的残留溶剂谱,在终产品中找到10种残留溶剂,其中占比超过1％的溶剂有5种.分析来源并改进相关生产工艺后,溶剂残留总量明显下降.结论:建立原辅料的残留溶剂谱,有利于药用复合膜的质量控制.