目的 探究滇黄精Polygonatum kingianum传统炮制过程化学成分变化规律.方法 按照九蒸九晒法进行滇黄精炮制,应用分光光度法和HPLC测定炮制过程中总多糖、总皂苷、总多酚、总黄酮和游离氨基酸的含量.应用UPLC-MS/MS的广泛靶向代谢组学技术检测原料和炮制后的代谢产物.结果 随着炮制次数的增加,颜色逐渐加深,第3次蒸制后为深褐色,第4次至炮制结束缓慢转变为黑色.滇黄精原料具有麻味,第4蒸之后麻味消失,变为酸甜味.炮制过程中多糖和16种游离氨基酸含量降低,总皂苷、总黄酮和总多酚含量增加.广泛靶向代谢组学共检测到419个代谢物,氨基酸及其衍生物66个,脂质65个,酚酸类52个,黄酮类51个,有机酸42个,生物碱41个,核苷酸及其衍生物32个,甾体9个,木脂素和香豆素7个,异黄酮1个,萜类3个,其他类物质50个.结论 系统阐述了滇黄精九蒸九晒炮制过程中化学成分的变化,九蒸九晒对滇黄精中的化学成分影响较大,随着炮制时间的增加,氨基酸及其衍生物和生物碱类化合物的相对丰度降低,有机酸和酚酸类相对丰度增加等.该研究可为炮制滇黄精有效成分的筛选与质量评价提供参考,同时差异性成分的发现为研究滇黄精生熟饮片中差异性物质的分析提供新思路,对滇黄精的扩大开发利用有重要意义.

目的:针对"九蒸九晒"中的"九"尚不明确的问题,本实验通过探究酒黄精1～9次蒸制过程中浸出物和多糖含量的变化规律,同时考察不同蒸制次数的酒黄精饮片对免疫抑制小鼠的免疫调节作用,从而优选出最佳的蒸制次数.方法:以外观性状、浸出物含量及多糖为评价指标,采用综合评分法优选出综合评分值前3位的酒黄精饮片;采用环磷酰胺建立小鼠免疫抑制模型,观察3批酒黄精分别给药后小鼠的体质量变化情况和免疫脏器指数,通过碳粒廓清实验分析吞噬细胞功能,从而优选出酒黄精最优的蒸制次数.结果:综合评分法结果显示四蒸四晒、五蒸五晒、六蒸六晒酒黄精的综合评分值最高,分别是0.72、0.66、0.75;与模型组比较,四蒸四晒、五蒸五晒、六蒸六晒组的体质量变化率显著升高(P＜0.01,0.05),胸腺、脾脏指数显著升高(P＜0.01),吞噬细胞功能有显著改善(P＜0.01,0.05);3批酒黄精组比较,体质量变化率与胸腺指数差异无统计学意义,六蒸六晒组脾脏指数高于四蒸四晒组(P＜0.05),六蒸六晒廓清校正指数显著升高(P＜0.05).结论:六蒸六晒酒黄精性状、浸出物、多糖综合评分值最高;酒黄精按照传统蒸制工艺蒸制四、五、六次均能调节免疫,其中六蒸六晒效果更显著,从而优选出酒黄精最佳蒸制次数为六蒸.酒制黄精以"六蒸六晒"为宜.

目的 优化黑豆与黄酒共制女贞子炮制工艺.方法 在单因素试验基础上,以蒸制时间、蒸制次数、烘制温度为影响因素,外观性状,红景天苷、特女贞苷、女贞苷G13、醇溶性浸出物含量,DPPH、ABTS自由基清除率的总评"归一值"(OD值)为评价指标,星点设计-响应面法优化炮制工艺.结果 最优工艺为蒸制时间 70 min,蒸制次数 7次,烘制温度 90℃,OD值为 0.841 5.结论 该方法简便可靠,稳定可行,可用于黑豆黄酒共制女贞子.

目的:优选制备龟甲胶过程中龟甲的炮制方法以及煎煮次数,提高龟甲胶中氨基酸含量.方法:以龟甲胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸等氨基酸含量总和为指标,正交设计法考察不同炮制方法及煎煮次数对制备龟甲胶的影响.结果:龟甲通过蒸制去除腐肉后,不烫淬煎煮3次后的氨基酸含量最高.结论:建立龟甲胶中龟甲的炮制处理方法,确定煎煮次数,提高L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4种氨基酸含量,稳定龟甲胶质量.

目的:通过测定九蒸九制熟地黄内还原糖含量, 与其外观指标 (甜度、色度等) 的对比, 为炮制工艺的优化和质量标准的建立提供参考依据.方法:采用紫外可见分光光度法, 在582 nm波长处测定吸光度.以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标, 绘制标准曲线.通过这种方法测定不同蒸制次数下的熟地黄内还原糖含量, 总结其变化规律.结果:熟地黄在9次蒸制过程中, 还原糖含量以无水葡萄糖计在4.0％～6.5％存在变化, 变化规律总体呈上升趋势.结论:随着熟地黄蒸制次数增多, 内在还原糖含量越高, 外观性状变化也更明显, 其颜色越漆黑发亮, 甜度越高、口感越好.

目的:基于代谢组学技术研究不同蒸制次数的熟地黄中糖类成分的变化规律.方法:收集采用传统方法加工的第1蒸至第9蒸熟地黄样品,分别对其水提液进行1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生及LC-MS测定.采用SIMCA-P 13.0软件进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),得到差异标记物,通过多级质谱离子碎片及对照品比较对差异标记物进行鉴定.结果:经OPLS-DA共鉴定了6种糖类化合物,分别为甘露三糖、蜜二糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖;其中甘露三糖和蜜二糖逐渐降低,在第9蒸熟地黄中相对峰面积最低,分别为0.60和0.52;阿拉伯糖逐渐升高,在第9蒸熟地黄中相对峰面积达到4.74;甘露糖先升高后降低,其相对峰面积在第5蒸熟地黄中最高,达3.33;而葡萄糖和半乳糖基本上处于稳定状态.PCA结果显示第1蒸至第9蒸熟地黄沿着PC1轴逐渐改变,糖类代谢物发生着显著变化.结论:不同蒸制次数的熟地黄样品中糖类成分差异较大,可为九蒸九晒熟地黄的质量评价提供实验依据.

目的:优选清蒸法制熟地黄的炮制工艺.方法:采用正交试验的方法,以回润水量、蒸制时间、蒸制次数及干燥温度为考察因素,以果糖、葡萄糖、蔗糖、密二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖苷及5-羟甲基糠醛含量的综合评分为指标,确定清蒸法制熟地黄的炮制工艺.结果:优选的最佳炮制工艺为,生地黄以0.4倍水量回润,常压蒸制2次,每次4 h,并以80℃烘干.结论:优选的清蒸法制熟地黄炮制工艺合理可行,既保证了熟地黄的质量,又适用于工业化大生产的需求.

目的 通过测定在1～9次蒸制和干燥过程中黑参中稀有人参皂苷Rg5、20(S)-Rga 、20(R)-Rg3的含量变化,从而探讨加工黑参的最佳蒸制和干燥次数.方法 将蒸制和干燥1～9次的黑参样品甲醇提取液分别用高效液相色谱-质谱联用方法(HPLC-MS)判断是否有人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3的生成,再分别用高效液相色谱法(HPLC)定量每次加工后的黑参样品中人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20 (R)-Rg3的含量.结果 在第4～6次蒸制和干燥过程中产生的人参皂苷Rg5、20 (S)-Rg3、20(R)-Rg3含量较高.结论 黑参中人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3的含量随蒸制和干燥次数的变化而变化,采用4～6次蒸制和干燥的加工方法不仅使稀有人参皂苷Rg5、20 (S)-Rg3、20(R)-Rg3含量较高,而且大大缩短加工时间,降低成本.

目的 优选多蒸黄精炮制工艺参数,为黄精药材的质量控制及规范化炮制提供理论依据.方法 采用HPLC与UV法测定黄精浸出物、多糖、总皂苷、五羟甲基糠醛含量作为黄精功效指标,色度值作为参考指标,研究蒸制次数对黄精浸出物、多糖、总皂苷、5-羟甲基糠醛含量以及色度值的影响.结果 多蒸黄精炮制品中化学成分含量差异明显,多糖和浸出物在黄精生品中含量最高,并随着蒸制次数的增加,含量呈下降趋势.总皂苷含量与色度值在一蒸一制炮制品中最高.结论 综合评分认为一蒸一烘为蒸制黄精较为理想的炮制方法.

目的 对比清蒸、酒蒸黄精“九蒸九制”炮制过程中主要化学成分及性味的变化规律,探索黄酒在“九蒸九制”炮制过程中的作用.方法 以黄精多糖、黄精皂苷、5-羟甲基糠醛、浸出物含量及性味为指标,比较不同辅料对黄精“九蒸九制”炮制过程的影响.结果 “九蒸九制”过程中,清蒸黄精与酒蒸黄精各成分指标变化规律一致,黄精蒸制后颜色逐步加深,黄精多糖含量下降明显,皂苷类含量显著上升,5-羟甲基糠醛含量随蒸制次数的增加而升高,浸出物含量随蒸制次数的增加而略有下降.相对而言清蒸黄精的多糖、皂苷及浸出物含量均略高于酒蒸黄精,其5-羟甲基糠醛含量略低于酒蒸黄精,酒蒸黄精较清蒸黄精更快达到性状终点.结论 通过首次对比清蒸、酒蒸黄精“九蒸九制”炮制过程变化,发现黄酒可加快黄精九蒸九制的炮制过程.