为了深入了解防风多糖能否在胃液中代谢及代谢情况,该文以防风多糖的人工胃液代谢产物为研究对象,结合斑马鱼免疫活性评价,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF-MS)技术系统分析了防风多糖的人工胃液代谢产物.根据所获得的精确相对分子质量、色谱保留行为、质谱裂解规律、对照品比对以及相关文献报道,共分析鉴定了 19 种代谢产物.其中,代谢产生的单糖 5 种,寡糖 14 种.胃液代谢产物中可以准确鉴定出多种还原糖,包括甘露糖、葡萄糖、鼠李糖以及木糖.斑马鱼药效评价结果显示,防风多糖经过胃液代谢后仍具有较好的免疫活性,W3(人工胃液代谢 2 h)提高免疫细胞密度的作用最为显著.其中,胃液代谢物M1 和M3(Hex-Hex-Man)可能与药理活性关系最为密切,可将其作为潜在的活性片段进行进一步研究.

基于UPLC-Q-TOF-MS技术结合UNIFI软件和自建数据库对广藿香中非挥发性成分进行整体表征和快速鉴定.广藿香 50%甲醇提取液采用正、负离子MSE 的Continuum扫描模式采集数据,通过已有数据库和系统文献检索构建广藿香化合物库,利用UNIFI软件提取化合物信息并鉴定其结构,基于加合分子离子、精确相对分子质量、特征碎片离子、色谱峰强度并结合对照品的质谱裂解途径和色谱保留行为对软件鉴定结果进行判别分析并对未鉴定化合物进行结构分析.正、负离子模式下共推测鉴定出 120 个化合物,包括黄酮类、苯丙素类、酚酸类、萜类、脂肪酸类、生物碱类、苯乙醇苷类等,其中 16 个经对照品准确鉴定,53 个化合物可能为首次从广藿香中发现.该研究首次系统表征鉴定了广藿香中非挥发性化学成分,研究结果为广藿香药效物质基础研究、质量控制体系建立及产品开发等提供了一定的科学依据.

利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF/MSE),对彝药满山香的化学成分进行在线快速分析鉴定.以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI数据库检索并人工复核相对分子质量、特征离子、中性丢失、色谱保留时间等信息,并结合对照品信息和文献报道等对其进行验证;对于未知成分,根据其精确相对分子质量、质谱裂解碎片、色谱保留行为以及已知同类化合物的特征碎片,对其进行结构推测,确定化学成分的结构.该研究共鉴定出包括原花青素B2、南五味子酸、五味子酯甲、异形南五味子丁素和戈米辛及其衍生物等68个化合物的结构,其中有37个首次在满山香中发现的化合物,1个待确定化合物.

目的:运用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法研究知母、麦冬和薯蓣中螺甾烷醇型甾体皂苷的[M +NH4]+离子质谱裂解行为.方法:采用电喷雾离子源,在阳离子模式下运用低、中、高不同碰撞能,研究5种螺甾烷醇型甾体皂苷质谱裂解规律.结果:总结了5种螺甾烷醇型甾体皂苷氨化离子的质谱裂解行为,其特征为螺甾烷醇型甾体皂苷首先失去17 Da,然后由外端至内端依次中性失去C-3上的各个糖基,生成特征性的[苷元+H]+离子,最后[苷元+H]+离子E环断裂脱去相应侧链和水分子.结论:阐明了螺甾烷醇型甾体皂苷质谱裂解行为,该研究将有助于知母、麦冬和薯蓣相关甾体皂苷类化合物的结构解析.

目的 探究肉苁蓉苯乙醇苷类成分抗脑缺血再灌注损伤作用的靶点蛋白群及相关作用机制.方法 利用线栓法制备大鼠大脑中动脉阻断模型,考察肉苁蓉苯乙醇苷的脑保护作用.通过构建一种表面键合有肉苁蓉苯乙醇苷的琼脂糖固相微球,利用键合在固相微球表面的苯乙醇苷类分子从脑组织裂解液中特异性捕获相应的脑保护作用相关靶点蛋白,并进行高分辨质谱鉴定.结果 肉苁蓉苯乙醇苷能够显著改善大鼠脑缺血再灌注损伤,包括降低脑缺血面积、降低缺血相关行为学评分及提高脑组织中超氧化物歧化酶(SOD)水平.利用靶点“钩钓”策略共获得HSP90等18个靶点蛋白.针对这些靶点蛋白的生物学功能,将其分为9类,包括抗氧化、离子通道、免疫调节、细胞存活、细胞骨架等.结论 从靶点源头上解释了肉苁蓉苯乙醇苷发挥抗痴呆、缓解疲劳、抗肿瘤、免疫调节等诸多作用的潜在药理机制,进而也展示了一种解析中药复杂成分体系分子药理机制的新方法.

脑震宁颗粒是由11味中药组成的复方制剂,临床主要用于治疗脑震荡、脑外伤综合征等.针对其复杂的物质组成,本研究采用UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱建立了脑震宁颗粒化学成分的快速识别方法,通过分析色谱保留行为、精确分子质量、裂解碎片信息,结合文献及对照品数据对照,并借助Compound Discover 2.0自动指认,共鉴定出脑震宁颗粒中161个化合物,并对这些成分的来源进行了归属.所鉴定的成分包括环烯醚萜苷类9个、丁基苯酞类8个、黄酮及黄酮苷类26个、酚酸类8个、单萜苷类8个、生物碱类9个,以及有机酸、氨基酸、糖类等中药材共性成分.本研究首次对脑震宁颗粒的化学组成进行了全面表征,所构建的脑震宁化学成分物质组为其进一步的质量控制和药效物质基础研究奠定了基础.

建立了巴戟天低聚糖成分快速鉴定的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)的方法.利用UPLC-Q-TOF-MSE,对巴戟天低聚糖成分进行在线快速分析鉴定.以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI数据库检索并人工复核相对分子质量、特征离子、中性丢失、以及色谱保留行为等信息,并结合对照品信息和文献信息对其进行验证;对于未知成分,根据其精确相对分子质量、质谱裂解碎片、色谱保留时间、以及已知同类化合物的碎片特征,对其进行结构推测.该实验鉴定了19个巴戟天低聚糖成分,为巴戟天药材的创新性开发利用研究提供了科学依据.

目的 明确东北铁线莲药材中是否含有肾毒性成分马兜铃酸Ⅰ,不同产地药材在化学成分上是否存在差异.方法 采用UPLC-Q/TOF MS方法,通过与马兜铃酸Ⅰ的保留时间、质谱裂解行为进行比对,确定东北铁线莲药材中是否含有马兜铃酸Ⅰ,通过比对不同产地药材的总离子流色谱图,确定不同产地样品在化学成分上的差异.结果 产于辽宁、吉林与朝鲜的东北铁线莲样品中均不含有马兜铃酸Ⅰ成分,同时木兰花碱在吉林和朝鲜样品中含量较高,在辽宁样品中含量却较低.结论 UPLC-Q/TOF MS检测方法能够快速分析东北铁线莲药材中是否含有马兜铃酸Ⅰ,木兰花碱的丰度能够区分辽宁与其他产地的东北铁线莲药材样品.

目的:对止痛化癥胶囊(简称"ZTHZC")中的化学成分进行快速鉴定,为进一步阐明其药效物质基础和全面质量控制提供参考.方法:采用超高效液相色谱与飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术对ZTHZC中化学成分进行分离.通过查阅ZTHZC化学成分及其单味中草药的化学成分相关的文献报道,将化学成分的化学结构保存成.mol格式的文件,补充完善UNIFI数据库.通过UNIFI数据库筛查,对ZTHZC中化学成分进行定性分析,依据其精确分子质量、特征离子、中性丢失、二级质谱裂解规律、色谱保留行为以及结合对照品信息和文献报道等对其进行验证.结果:共鉴定出了70个化学成分,包括38个有机酸及有机酸酯类、8个生物碱类、9个黄酮类、5个三萜皂苷类、5个醛类、2个酮类、1个醌类、1个聚炔类和1个单萜类化合物.结论:建立的方法能快速检测、鉴定ZTHZC的化学成分,本研究结果为其质量控制、药效物质基础的阐明提供了科学依据.

目的 应用固相萃取结合超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术对黄精发酵前后的化学成分进行分析鉴定.方法 采用Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液和的乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,在电喷雾正离子模式下进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属.结果 根据所获得的精确相对分子质量,同时结合色谱保留行为、质谱裂解规律、特征碎片离子、对照品比对以及相关文献报道,共鉴定发酵前后黄精中的69个化学成分,包括57个甾体皂苷类成分、5个黄酮类成分、4个三萜皂苷类成分、2个生物碱类及1个有机酸类成分.其中,从发酵前黄精提取液中鉴定了62个化学成分,从发酵后黄精提取液中鉴定了18个化学成分.结论 发酵对黄精中的化学成分影响很大,如成分异构化、原生苷种类以及含量减少、次生苷或苷元含量的增多等,可为黄精的进一步开发利用提供科学依据.