目的 建立瑶药华佗豆药材的红外指纹图谱、薄层色谱鉴别和酚酸类含量测定的方法.方法 采用红外光谱法构建10 批华佗豆药材的指纹图谱,采用相似度分析、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析对光谱数据进行分析;采用薄层色谱法对华佗豆中的绿原酸、异绿原酸A、咖啡酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的含量.结果 红外光谱法可推测出华佗豆含有有机酸、黄酮类等成分,红外指纹图谱共标定9 个共有峰,相似度评价>0.999.聚类分析、主成分分析结果显示分为两大类,产地S1、S2、S3 聚为一类,其余产地为一类;偏最小二乘判别分析筛选出 5 种差异性成分(VIP>1);建立的薄层色谱的供试品和对照品显示位置一致,且斑点清晰,分离度好;华佗豆中6 种酚酸类成分线性关系均良好(r≥0.999 2),平均加样回收率97.77%～102.59%,相对标准偏差(RSD)均≤2.90%.结论 建立的华佗豆药材薄层色谱和红外指纹图谱方法简便可行、结果稳定;建立的华佗豆中6 种酚酸类成分的含量测定方法结果可靠,为该药材的质量控制研究奠定科学基础.

目的:比较桑菊饮中药饮片汤剂与配方颗粒的化学组成差异，为桑菊饮的质量评价提供方法。方法:采用HPLC法建立桑菊饮传统汤剂和配方颗粒指纹图谱，从化学成分种类、指纹图谱相似度、化学模式识别分析、代表性指标成分含量4个方面分析桑菊饮传统汤剂和配方颗粒的化学组成差异。结果:10批传统汤剂指纹图谱相似度均>0.988，标定出35个特征峰，指认其中12个共有峰（7号峰为新绿原酸、10号峰为绿原酸、11号峰为隐绿原酸、13号峰为1，3-二咖啡酰奎宁酸、17号峰为芦丁、19号峰为连翘酯苷A、20号峰为木犀草苷、24号峰为异绿原酸B、25号峰为3，5-O-二咖啡酰奎宁酸、31号峰为连翘苷、32号峰为蒙花苷、35号峰为甘草酸铵）；配方颗粒指纹图谱相似度均>0.983，标定出29个特征峰。与传统汤剂相比，配方颗粒部分批次缺少14、26、27、30、32、34号峰，聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析均可区分二者。传统汤剂中指标性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1，3-二咖啡酰奎宁酸、连翘酯苷A、草苷、异绿原酸B、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷、蒙花苷10个成分含量高于配方颗粒，配方颗粒中芦丁、甘草酸铵含量高于传统汤剂。结论:桑菊饮配方颗粒与传统饮片汤剂存在成分种类及含量差异。指纹图谱与化学模式识别相结合的方式可有效评价桑菊饮传统汤剂与配方颗粒差异，为桑菊饮配方颗粒质量控制及临床合理应用奠定基础。

目的:比较旋覆花-赭石药对不同配伍比例单煎、合煎化学成分的差异性。方法:采用超高效液相色谱（UPLC）法测定4组不同配伍比例旋覆花-赭石药对单煎与合煎样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、异绿原酸B、1，5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C 8个指标成分的含量，并采集各样品的指纹图谱，计算指纹图谱中各共有峰的“峰面积/称样量”值，采用SPSS 26.0进行独立样本 t检验分析。 结果:指纹图谱中共标定了16个特征峰，不同配伍比例旋覆花-赭石药对单煎与合煎样品中，峰1、峰2、峰4、峰6、峰9、峰10、峰12、峰13、峰15的“峰面积/称样量”值比较，差异有统计学意义（ P<0.05）；当旋覆花、赭石配伍比例为3∶1时，单煎与合煎样品指纹图谱及指标成分含量差异较大，除峰7、峰14外，其余特征峰的“峰面积/称样量”值比较，差异有统计学意义（ P<0.05），且8个指标成分含量比较，差异有统计学意义（ P<0.05）。 结论:不同配伍比例旋覆花-赭石药对单煎与合煎的化学成分存在差异。

目的:建立肤痒颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法:选择C18色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,总流速1.0 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温35℃,进样量为10 μL.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2.0版)对19批次的肤痒颗粒进行相似度分析.结果:HPLC指纹图谱共发现9个共有峰,其中4个为已知特征峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸.19批次肤痒颗粒与对照图谱相似度为0.767～0.995,相对保留时间范围为0.189～1.587,相对峰面积范围0.032～11.220.19批样品可聚为3类,特征图谱比较显示,14家公司中A公司的2批次、B公司的1批次样品相似度均低于0.9,E、G公司样品及L公司的一批次样品相似度大于0.98.结论:建立的该肤痒颗粒HPLC方法稳定性、重复性良好,可作为肤痒颗粒的质量评价指标,为肤痒颗粒质量控制提供参考.

目的:研究羊眼花药材的质量.方法:采用HPLC法建立羊眼花的指纹图谱,并测定羊眼花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、芦丁、芹菜素、槲皮素的含量,通过指纹图谱分析结合成分定量评价不同产地羊眼花的质量.结果:35批羊眼花样品指纹图谱标记了 17个共有峰,经对照品比对指认了 8个成分,35批样品的相似度为0.902～0.998.含量测定结果显示新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、芦丁、芹菜素、槲皮素的含量分别为 0.8452～1.6452 mg/g、1.7415～2.6577 mg/g、0.9521～1.3314 mg/g、0.6929～1.2154 mg/g、1.1541～1.8821 mg/g、1.7814～2.9848 mg/g、2.9987～3.9323 mg/g、1.8452～2.9812 mg/g.结论:该研究建立的指纹图谱结合多指标成分定量的研究方法准确可靠,可用于评价羊眼花药材的质量.

该文基于近红外光谱(near-infrared spectroscopy,NIRS)技术、中红外光谱(mid-infrared spectroscopy,MIRS)技术以及光谱融合技术建立快速测定热毒宁注射液(Reduning Injectin,RI)中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、断氧化马钱子苷含量的方法.该研究通过考察6 种预处理方法和5 种变量筛选方法,选择最佳方法建立2 种单一光谱的偏最小二乘(partial least square,PLS)模型.同时对近红外、中红外光谱进行等权融合和特征波段融合,建立PLS模型.对比 4 种模型对质控成分的预测效果:NIRS>特征波段融合>MIRS>等权融合,5 种质控成分NIRS模型的预测相对偏差(relative standard error of prediction,RSEP)均低于 2.5%,性能偏差比(ratio of performance to deviation,RPD)均大于 9.5.研究表明,NIRS单一光谱模型是较优的定量检测方法,NIRS结合PLS模型可用于对热毒宁注射液的快速检测.

目的 建立一测多评法同时测定金藤清痹颗粒中没食子酸、新绿原酸、青藤碱、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C的含量.方法 分析采用Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相水(含0.5%磷酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量 1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长262、330 nm.以青藤碱为内标,计算其他 6 种成分的相对校正因子,测定其含量.结果 7 种成分在各自范围内线性关系良好(r＞0.999 9),平均加样回收率 95.01%～103.59%,RSD 0.50%～2.50%.一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法准确、稳定、可靠,可用于金藤清痹颗粒的质量控制.

为全面了解及利用我国枸杞属植物资源,该研究以枸杞属不同种植物干燥成熟果实为研究对象,比较其糖类、蛋白质类、类胡萝卜素类、有机酸类及酚类化学组分组成及含量,并结合果实百粒重、果形指数及籽实比性状指标,分析其"化学-性状"相关性.研究结果表明,不同种枸杞其化学成分主要组成类别具有差异,如截萼枸杞、黄果枸杞及红枝枸杞为单糖优势种;宁夏枸杞及黄果枸杞为总多糖优势种,且宁夏枸杞为枸杞红素绝对优势种;云南枸杞与北方枸杞干果为可溶性蛋白质优势种;截萼枸杞、新疆枸杞及宁夏枸杞为有机酸类及酚类优势种;宁夏枸杞、黄果枸杞为枸杞属中大果优势种;云南枸杞及枸杞为多籽劣势种.多糖类、类胡萝卜素类、果实百粒重、籽实比、东莨菪素、果糖、5-O-阿魏酰奎宁酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、东莨菪苷、隐绿原酸及咖啡酸被认为是不同种干果间主要差异指标.相关性分析结果表明,果实百粒重与东莨菪苷及总多糖含量呈强正相关;籽实比与琥珀酸、水溶性蛋白质及玉米黄素含量呈强正相关性,与芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、果糖及葡萄糖含量呈强负相关,表明不同化合物在枸杞果实中分布趋势不同.该研究系统分析比较了枸杞属8个不同种果实化学组分及性状差异,可为枸杞属植物全面开发利用及品种定向选育和精细化、高值化利用提供参考依据.

在肿瘤治疗中,中药制剂发挥减毒和抗肿瘤作用的地位同等重要.国内外尚无综合"辨识"多种治疗作用中药制剂质量标志物(Q-marker)的报道.因此笔者以艾迪注射液(Aidi Injection,AD)为例,基于"蜘蛛网"模式综合辨识AD抗肿瘤作用和心脏保护作用的质量标志物.首先基于可测性原则,对方中化学成分进行定性分析,再对方中含量较高且可定量测定的成分进行定量分析,作为可测性评价指标;基于稳定性原则,考察光照和温度因素对AD各成分含量的影响,作为稳定性的评价指标;基于配伍原则,依据其原药材在复方中的君、臣、佐、使配伍规律归属化合物;基于有效性原则,评价候选质量标志物的抗肿瘤、抗血管生成活性及其分别协同阿霉素(doxorubicin,DOX)抗肿瘤、抗血管生成和降低心肌毒性的活性,作为有效性的评价指标.建立"配伍-含量-稳定性-抗肿瘤细胞活性-协同DOX抗肿瘤活性-抗血管生成活性-协同DOX抗血管生成活性"七维度蜘蛛网和"配伍-含量-稳定性-降低DOX心脏毒性作用"四维度蜘蛛网,综合辨析AD抗肿瘤和心脏毒性保护作用的质量标志物.结果筛选出12个成分作为AD的质量标志物,其中斑蝥素、人参皂苷Re、人参皂苷Rb,、黄芪皂苷Ⅱ、隐绿原酸和人参皂苷Rg2为AD抗肿瘤的质量标志物,人参皂苷Rd、异嗪皮啶、紫丁香苷、刺五加苷E、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、王二酸作为AD心脏毒性保护作用的质量标志物.综合辨识出的12个质量标志物可覆盖全方4味药材,兼顾抗肿瘤和心脏毒性保护作用.这为AD的质量控制提供了科学依据,为辨识2种重要作用的中药制剂全面合理的质量标志物提供了有效方法.

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定银花平感颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、虎杖苷、异绿原酸A、异绿原酸C、白藜芦醇、甘草酸和大黄素 10 种成分含量的方法.方法 采用Thermo Acclaim-C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,采用 327 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、虎杖苷、异绿原酸A、异绿原酸C、白藜芦醇)和252 nm(葛根素、甘草酸、大黄素)作为检测波长,柱温:30℃,进样量:10 μL.结果 银花平感颗粒中 10 种成分分离度良好,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、虎杖苷、异绿原酸A、异绿原酸C、白藜芦醇、甘草酸和大黄素的线性范围分别为 1.744～17.44、10.75～107.5、1.863～18.63、14.62～146.2、4.784～47.84、1.208～12.08、4.427～44.27、1.971～19.71、3.624～36.24 和 4.142～41.42 μg·mL-1,线性关系良好(r≥0.999 4);平均加样回收率在 99.17%～102.97%之间(RSD≤2.65%).5 批样品中上述 10 个成分含量范围依次分别为1.065～3.238、20.11～25.14、1.785～2.973、23.60～35.55、7.157～9.469、1.224～2.421、6.430～7.879、1.354～2.006、4.907～8.052、4.387～9.484 mg·g-1.结论 所建立的方法简单准确,可用于银花平感颗粒的质量控制与评价.