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基于UPLC-Q-Orbitrap-MS对铁皮石斛水提物不同极性溶剂萃取物化学成分分析
编辑人员丨1周前
目的 建立超高效液相色谱串联—四极杆—静电场轨道阱质谱技术(ultra-performance liquid chromatogra-phy-linear ion trap quadrupole-Orbitrap-mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap-MS)对铁皮石斛(Dendrobiumoffi-cinale Kimura&Migo)水提物石油醚、乙酸乙酯、正丁醇3种萃取组分进行定性表征的方法.方法 提取铁皮石斛水提物并依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,旋蒸浓缩后,得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取组分.样品经UPLC-Q-Orbitrap-MS分析,根据元素组成、分子量、质荷比、离子碎片等确定化合物信息并推导裂解规律,通过与文献、MzCloud、MzVault、PudChem、本地数据库比对确定鉴定结果.结果 在正负离子模式下共鉴定出化合物62种,包括黄酮类成分20种,联苄类成分6种,羧酸及其衍生物6种,脂肪酸及其衍生物6种,酚类成分4种,氨基酸及其衍生物3种,糖类成分2种,生物碱类、苯丙素、蒽醌、萜类化合物各1种,其他类成分3种,还检测到8种含量较高、质谱信号较强的未知成分.其中水提石油醚萃取物中鉴定出化合物7种,乙酸乙酯萃取物中鉴定出化合物36种,正丁醇萃取物中鉴定出化合物48种.通过与文献比对,62种化合物中有7种化合物为首次从铁皮石斛中提取得到.结论 该方法可快速有效分析铁皮石斛中多种化学成分,可为铁皮石斛质量控制及药效物质基础研究提供参考.
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编辑人员丨1周前
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利福平对伏立康唑血药浓度的影响能持续多久?
编辑人员丨1周前
1例56岁男性肺结核合并感染的患者在给予莫西沙星联合利福平、异烟肼、乙胺丁醇、吡嗪酰胺治疗后病情不见好转。经支气管肺泡灌洗液培养以及1,3-β-D-葡聚糖、半乳甘露聚糖抗原和曲霉菌抗体检测确诊为侵袭性肺曲霉菌病。停用莫西沙星和抗结核药物,给予伏立康唑静脉滴注(首日300 mg、1次/12 h,维持剂量150 mg、1次/12 h)。用药第5天检测伏立康唑血药浓度,结果为0。药师会诊认为血药浓度的结果与利福平的影响有关。次日将伏立康唑剂量调整为200 mg、1次/12 h。2 d后复查伏立康唑血药浓度为1.3 mg/L。患者咳嗽、咳痰症状缓解,但仍反复高热。伏立康唑加量第9天,经风湿科医师会诊考虑结缔组织病不能排除,给予甲泼尼龙40 mg静脉滴注、1次/d。次日患者体温恢复正常,伏立康唑血药浓度为3.0 mg/L。经临床药师与医师共同复习文献,达成共识:利福平对体内药物代谢酶的诱导作用在停用该药后可持续7~10 d甚至更长,对利福平序贯伏立康唑治疗的患者应加强伏立康唑血药浓度监测,根据血药浓度调整伏立康唑剂量,直至利福平对药物代谢酶诱导作用完全消退,伏立康唑血药浓度达到稳态。
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编辑人员丨1周前
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酸碱稀释剂对电感耦合等离子体质谱法测定全血19种元素的影响
编辑人员丨1周前
目的:分析直接稀释法的酸性或碱性稀释剂对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量全血多种元素结果的影响,探讨2种稀释剂是否在元素测定结果上存在相互替代的可能性。方法:采用国家人体生物监测项目2018年8月份收集到的162份人全血样本,使用不同的稀释剂将全血样本进行稀释后离心,使用ICP-MS测定样本上清液。分别对使用酸性稀释剂(0.1%硝酸+0.01%曲拉通溶液)和碱性稀释剂(0.05%正丁醇+0.01%曲拉通+5%氢氧化铵溶液)的2种前处理方法进行方法学特性评估,使用Spearman相关系数分析2种稀释剂测定的全血中19种元素结果的相关性,通过Passing-Bablok线性回归和Bland-Altman图评估162个全血样本中19种元素使用2种稀释剂的测定结果的一致性。结果:使用2种稀释剂的19种元素方法学技术指标数据良好,19种元素使用酸性稀释剂定量限范围为0.1~15.8 μg/L;碱性稀释剂定量限范围为0.3~19.2 μg/L,19种元素酸、碱稀释剂标准曲线的线性相关系数均≥0.995,除锶、镉、锡、铊外的元素回收率范围均在80%~120%,所有元素在酸性、碱性稀释剂的批内、批间的总变异系数范围为0.5%~12.4%。2种稀释剂对铬、锰、钴、锌、铜、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、汞、铅测定值的相关性较强( R2均>0.8),钒、镍、锡、铊相关性较弱( R2均<0.8)。钒、镉、锡、钡、汞的斜率95%置信区间<1。铬、镍、砷、银、钡、汞,截距95%置信区间包含0点。Bland-Altman图显示,钒、铬、砷、锶、银、镉、锡、汞使用酸性和碱性稀释剂的一致性较好。 结论:不同元素之间使用2种稀释剂测定的均值结果存在差异,无法完全替代。
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编辑人员丨1周前
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我国49家医院结核性脑膜炎临床诊疗现状的问卷调查分析
编辑人员丨1周前
目的:调查分析我国不同地区医疗机构对结核性脑膜炎(tuberculous meningitis,TBM)相关诊疗资源的配置情况及对TBM患者的管理现状。方法:纳入我国27个省份49家收治TBM的医院进行电子问卷调查,由主要收治TBM的相应科室的管理人员填写,调查时间为2018年9月至12月。根据问卷结果,对这些医院TBM诊治相关临床资源可及性、诊断和鉴别诊断手段、抗结核治疗、糖皮质激素治疗和相关合并症及并发症监测治疗情况进行调查和分析。计数资料以百分数表示。结果:49家调研医院中,75.5%(37/49)的调研医院每年疑诊TBM不超过50例,85.7%(42/49)的医院病原学确诊的TBM患者不超过20例。计算机断层成像、磁共振成像、增强磁共振成像、脑血管造影、磁共振血管成像用来诊断及评估TBM的可及率分别为100.00%(49/49)、95.92%(47/49)、91.84%(45/49)、61.22%(30/49)、67.35%(33/49);脑脊液结核培养、脑脊液抗酸染色涂片、结核感染T淋巴细胞斑点试验可及率分别为77.55%(38/49)、95.92%(47/49)和83.67%(41/49)。利福平(100.0%,49/49)、异烟肼(100.0%,49/49)、吡嗪酰胺(98.0%,48/49)和乙胺丁醇(95.9%,47/49)是非重症TBM患者常规初始抗结核方案中常用的药物。25家(51.0%)医院抗结核治疗持续时间为18个月,17家(34.7%)为12个月。39家(79.6%)医院将异烟肼+糖皮质激素作为鞘内注射方案。24家(49.0%)医院选择地塞米松治疗,28家(57.1%)医院的糖皮质激素使用持续时间为2个月。32家(65.3%)医院未正式调查低钠血症的潜在病因,最常用的治疗低钠血症的措施为高渗盐水(83.7%,41/49)和口服钠盐治疗(71.4%,35/49)。48家(98.0%)医院最常用的检测颅内压方法为腰椎穿刺。结论:调研医院收治的TBM病例呈现来源分散、病原学确诊病例少的特点。TBM诊断治疗及并发症管理均存在明显的异质性,需要制订规范性诊治方案来提升TBM的管理水平。
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编辑人员丨1周前
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高压氧综合治疗2型糖尿病神经病变嗅觉功能障碍的疗效观察
编辑人员丨1周前
目的:探讨高压氧治疗对2型糖尿病神经病变嗅觉功能障碍的疗效。方法:选取2019年9月至2021年3月潍坊市人民医院高压氧科收治的2型糖尿病神经病变嗅觉功能障碍患者76例,按照治疗方法分为观察组(40例,高压氧治疗1~2个疗程)和研究组(36例,高压氧治疗3个疗程),另选35例健康志愿者作为对照组。对照组不予处理;观察组和研究组在常规治疗的基础予以高压氧治疗。采用视觉模拟评分(VAS)和康涅狄格州化学感受器临床研究中心(CCCRC)量表评估3组人群嗅觉功能的变化。结果:观察组与研究组治疗后正丁醇阈值、嗅觉辨别力、CCCRC总分及VAS比较差异无统计学意义( P>0.05),观察组和研究组与对照组正丁醇阈值、嗅觉辨别力、CCCRC总分及VAS比较差异均有统计学意义( P<0.05)。研究组治疗后与治疗前比较,正丁醇阈值、嗅觉辨别力、CCCRC总分及VAS均明显改善,差异有统计学意义( P<0.01)。 结论:2型糖尿病神经病变可引起嗅觉功能障碍,足疗程高压氧治疗可以有效地改善糖尿病神经病变嗅觉功能障碍。
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编辑人员丨1周前
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一例难治性艾滋病相关型卡波西肉瘤诊疗及随访
编辑人员丨1周前
患者,男性,44岁,已婚。2018年11月在喀什CDC行HIV抗体检测确认阳性,CD4 +T细胞计数205个/μL,进行拉米夫定0.3 g+替诺福韦0.3 g+依非韦伦0.6 g治疗,1次/d,自诉规律服药。2019年2月因咳嗽咳痰至新疆医科大学第八附属医院住院诊治,完善相关检查:CD4 +T细胞计数24个/μL。胸部CT(2019年2月11日,见图1?):考虑双肺感染性病变;纵膈多发肿大淋巴结;双侧胸腔少量积液。B超定位处行胸腔积液穿刺术,送检胸水显示:李凡他试验阳性。初步诊断考虑:1、艾滋病相关肺结核/结核性胸膜炎。遂予HRZE方案化疗,异烟肼(H)注射液0.3 g,静脉输液;利福平(R)注射液0.6 g,静脉输液;吡嗪酰胺片(Z)0.5 g,口服;盐酸乙胺丁醇片(E)0.75 g,口服。抗结核联合头孢甲肟2 g,每12小时1次抗感染治疗,同时予复方甘草酸苷80 mg/d保肝治疗。2月20日及3月5日连续复查胸部CT(见图1?和?):两肺病变较2月11日时进展。同时,复查CD4 +T细胞计数为20个/μL,考虑患者病情进展与免疫重建炎症反应有关,故继续行抗结核联合抗感染治疗,同时给予复方磺胺甲噁唑片、阿奇霉素片预防机会性感染,并口服泼尼松片30 mg/d减少炎性渗出,但治疗效果不佳。截止3月20日,患者规律HAART治疗近5个月,CD4 +T细胞计数未见升高,会诊后建议调整抗病毒药物方案为:多替阿巴拉米片,余维持原治疗方案。3月21日行支气管镜检查并诊断:支气管内多发血管性病变:卡波西肉瘤可能性大(图2,因支气管黏膜活检出血风险较大,故未予活检)。4月23日复查,原各项异常炎症指标较前恢复正常,CD4 +T细胞数升至61个/μL。调整HAART方案为多替阿巴拉米片50 mg/d带药出院。
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编辑人员丨1周前
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应用Cirrus-HD OCT分析乙胺丁醇对视网膜神经节细胞的损害
编辑人员丨1周前
目的::应用高分辨率光学相干断层扫描仪(Cirrus-HD OCT)测量服用乙胺丁醇(EMB)的结核病患者视盘周围视网膜神经纤维层(p-RNFL)厚度和黄斑区神经节细胞-内丛状层(GCIPL)的厚度,探讨EMB对视网膜神经节细胞的损害特点,评估高分辨率OCT在早期诊断中毒性视神经病变(EON)中的价值。方法::病例对照研究。收集2018年1月至2019年3月就诊的服用EMB等抗结核药物的结核患者60例,剔除2例发病半年以上视神经萎缩者和9例合并其他眼底病变者,其中6例(12眼)确诊为EON纳入EON组,另43例(85眼)服药后视功能正常者纳入服药组,选择41例(82眼)与服药组年龄、性别匹配的正常人群纳入对照组1,另选择13例(26眼)与EON组年龄、性别匹配的正常人群纳入对照组2。对服药组和对照组1,EON组和对照组2,分别进行p-RNFL平均值及鼻、下、颞、上4个象限厚度的比较,以及黄斑GCIPL层平均厚度,GCIPL最小厚度及GCIPL鼻上、鼻下、下方、颞下、颞上、上方6个区域厚度的比较,分别进行独立样本 t检验。 结果::与对照组1相比,服药组p-RNFL的平均厚度和鼻、下、颞、上4个象限的厚度差异均无统计学意义( P>0.05),而GCIPL层除了颞下区差异无统计学意义( P>0.05),GCIPL的平均厚度、最小厚度、鼻上、鼻下、下方、颞上、上方区域均明显变薄,差异有统计学意义( t=-3.149、-2.880、-3.816、-3.697、-2.646、-2.231、-2.323, P<0.05)。与对照组2相比,EON组的p-RNFL在鼻侧和下方增厚,差异有统计学意义( t=2.452、2.314, P<0.05),GCIPL层在鼻上、鼻下、下方、颞下、颞上和上方均变薄,差异有统计学意义( t=-2.809、-2.622、-2.806、-2.461、-2.887、-3.478, P<0.05)。 结论::高分辨率OCT能精确测量GCIPL厚度,更直接观察到视网膜神经节细胞的损害及其程度,结合p-RNFL和黄斑GCIPL厚度的测量,可帮助早期诊断EON。
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编辑人员丨1周前
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单侧双通道内镜技术联合药物化疗在胸腰椎结核中的初步应用效果
编辑人员丨1周前
目的:探讨单侧双通道内镜(UBE)下清创、减压、椎间融合和经皮螺钉内固定术联合药物化疗治疗胸腰椎结核的效果。方法:随访研究。回顾性分析2021年9月至2022年2月因胸腰椎结核在新疆医科大学第一附属医院行UBE下清创、减压、椎间融合和经皮螺钉内固定术联合药物化疗治疗的9例患者的临床资料。其中男4例,女5例,年龄(52.4±13.5)岁(27~71岁)。所有患者术前均予四联(异烟肼+利福平+吡嗪酰胺+乙胺丁醇)抗结核药物化疗2~4周。记录患者的手术时间、术中出血量、术后引流量、术后下地时间、术后住院时间及并发症情况。比较手术前后的疼痛视觉模拟评分(VAS)、Oswestry功能障碍指数(ODI)、红细胞沉降率(ESR)和C反应蛋白(CRP)。根据美国脊髓损伤协会(ASIA)神经系统分级评估手术前后脊髓损伤程度及改善情况。测量手术前后Cobb角评估脊柱后凸畸形及矫正情况。术后6个月和末次随访时分别复查X线片或CT,并采用Bridwell分级标准评估手术节段融合情况。结果:患者均顺利完成手术,均获得随访,随访时间(14.6±1.9)个月。手术时间(182.2±27.5)min,术中出血量(222.2±66.7)ml,术后引流量(43.3±17.0)ml,术后下地时间(1.9±0.8)d,术后住院时间(5.9±1.5)d。共2例(2/9)发生并发症,其中与手术相关并发症1例(1/9)。术后6个月随访时,ESR和CRP均恢复正常。术后各随访时间点VAS评分及ODI均较术前明显改善,差异有统计学意义(均 P<0.05)。所有患者末次随访时ASIA分级均为E级。术后Cobb角由术前14.44°±2.07°降至9.00°±2.29°,末次随访时无明显角度丢失。术后6个月随访时,Bridwell分级Ⅰ级5例(5/9),Ⅱ级2例(2/9),Ⅲ级1例(1/9),Ⅳ级1例(1/9),末次随访时均为Ⅰ级(9/9)。 结论:UBE下清创、减压、椎间融合和经皮螺钉内固定术联合药物化疗是胸腰椎结核的一种安全可行、有效的治疗方法。
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编辑人员丨1周前
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尿中正丁醇测定的顶空固相微萃取-气相色谱法
编辑人员丨1周前
目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法:于2019年10月,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)固相微萃取头萃取尿中正丁醇,优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间,用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果:尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好,相关系数为0.999,方法的检出限为0.04 mg/L,回收率为77.4%~102.8%,批内精密度为3.67%~8.11%,批间精密度为4.94%~6.90%。结论:正丁醇测定方法操作简便,富集效率高,灵敏度高,适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。
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编辑人员丨1周前
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肉桂叶化学成分研究
编辑人员丨3周前
为研究肉桂(Cinnamomum cassia Presl)叶的化学成分,采用大孔树脂、ODS、硅胶柱色谱及半制备高效液相等色谱分离技术对肉桂叶正丁醇萃取部位进行分离纯化.共从中分离得到8个化合物,根据其理化性质及波谱数据进行结构鉴定,分别为(7S,8S)-4,9,7'-trihydroxy-3,3',5'-trimethoxy-8-O-4'-neolignan 7-O-β-D-glucopyranoside(1)、蚱蜢酮(2)、柑橘苷 A(3)、loliolide-β-D-glucopyranoside(4)、methyl dihydromelilotoside(5)、methyl 2-phenylpropanoate-2-O-β-D-apiofuranosyl-(1 →6)-O-β-D-glucopyranoside(6)、2,3-dihydroxy-1-(4-hydroxyl-3,5-dimethoxyphenyl)-1-propanone(7)、4-O-(2-hydroxy-1-hydroxymethylethyl)-dihydroconiferyl alcohol(8).化合物 1 为新的苯丙素葡萄糖苷,化合物 3~5、7、8为首次从该植物中分离得到.采用HepG2细胞胰岛素抵抗模型对化合物1~8进行体外降血糖活性筛选,结果显示,在10.0 μmol/L浓度下,化合物2、3、7和8可以增加胰岛素抵抗HepG2细胞的葡萄糖消耗量.
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编辑人员丨3周前
