目的 研究橘核Citri Reticulatae Semen盐炙品化学成分及其抗氧化活性.方法 盐炙橘核 85%乙醇提取物采用硅胶、D101 大孔吸附树脂、MCI、ODS、Sephadex LH-20、半制备型HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.采用DPPH、ABTS+自由基清除法对橘核及其盐炙品乙醇提取物、所得化合物进行抗氧化活性评价.结果 从中分离得到 16 个化合物,分别鉴定为柠檬苦素(1)、黄柏酮(2)、诺米林(3)、去乙酰基诺米林(4)、山柰酚(5)、川陈皮素(6)、香叶木素(7)、异樱花素(8)、橙皮素(9)、表儿茶素(10)、trans-p-menthane-1α,2β,8-triol(11)、白当归素(12)、香草醛(13)、反式对羟基肉桂酸(14)、4-[(1-ethoxy-2-hydroxy)ethyl]phenol(15)、儿茶酚(16).化合物 10 显示出较强的 DPPH 自由基清除活性,其 IC50 值为(0.015±0.001)μmol/mL,以及较强的ABTS+自由基清除活性,其IC50值为(0.010±0.005)μmol/mL.结论 化合物 8、11、15～16为首次从柑橘属植物中分离得到,5、12、14 为首次从橘核中分离得到.化合物 10 具有较强的抗氧化活性.橘核经盐炙后,其乙醇提取物抗氧化活性增强.

目的 研究新疆紫草Arnebia euchroma的化学成分.方法 采用硅胶、ODS、凝胶柱色谱等多种柱色谱分离技术进行分离纯化,通过质谱、核磁共振波谱、圆二色谱等技术并结合文献报道的数据,对化合物进行结构鉴定.采用CCK8法,研究化合物对体外培养的人乳腺癌MCF-7细胞增殖的影响.结果 从新疆紫草石油醚部位中共分离得到24个化合物,分别鉴定为(S)-1-(6-异丙基-2,3-二氢-1H-茚-4-基)乙-1-酮(1)、(Z)-2-(2-(2,5-二羟基苯基)-2-氧亚乙基)-6-甲基庚-5-烯酸乙酯(2)、2-(2Z)-(3-羟基-3,7-二甲基-2,6-辛二烯基)-1,4-苯二醇(3)、新藏紫草酚(4)、(+)-(R)-脱氧碘化叶黄素(5)、3-(4-甲基-3-戊烯-1-基)-6-羟基-9-甲氧基-2H-1-苯并氧杂环庚烯-5-酮(6)、对羟基苯甲醛(7)、香草醛(8)、乙酰香草酮(9)、2-羟基-4-甲氧基肉桂醛(10)、guttaquinol B(11)、岩大戟内酯E(12)、3-乙酰氧基齐墩果酸(13)、羟基何帕酮(14)、β-谷甾醇(15)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(16)、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(17)、柠黄醇(18)、euchroquinol B(19)、docosanyl ferulate(20)、arnebin-7(21)、阿卡宁(22)、β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁(23)、异丁酰阿卡宁(24).化合物21、22对MCF-7细胞的增殖具有抑制作用,其半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值分别为(16.58+0.02)μmol/L 和(9.19±0.02)μmol/L.结论 化合物1和2为新化合物,分别命名为新疆紫草酮(euchromone)和新疆紫草酚(euchromol).化合物7～11、16、18为首次从软紫草属中分离得到,化合物3和12为首次从新疆紫草中分离得到.化合物21、22具有良好的抑制MCF-7细胞增殖活性.

目的 研究中麻黄Ephedra intermedia的化学成分.方法 采用Toyopreal HW-40C、Sephadex LH-20、硅胶和半制备高效液相等多种色谱学技术分离得到单体化合物,并根据其理化性质和波谱学数据鉴定其结构,并通过建立C48/80诱导RBL-2H3细胞脱颗粒体外模型,对中麻黄中所得单体化合物进行体外抗哮喘活性筛选.结果 从中麻黄50％丙酮提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为3-羟基-5-(4'-羟基苯基)戊酸乙酯(1)、3-羟基-5-(4'-羟基苯基)戊酸甲酯(2)、儿茶酚(3)、苯甲酸(4)、5-(4-羟基苯基)-2-戊烯酸(5)、(+)-rhododendrol(6)、frambinone(7)、香草乙酮(8)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯(9)、3,4-二羟基苯乙醇(10)、姜酮(11)、原儿茶酸(12)、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸(13)、丁香酸(14)、3-hydroxy-4-methoxy-benzene carboxylic acid(15)、香草酸(16)、丁香酸甲酯(17)、4-羟基-3-甲氧基苯丙酮(18)、去甲丁香色原酮(19)、5-(3,4-dihydroxyphenyl)-γ-valerolactone(20)、2-guaiacylpropane-1,3-diol(21).对所得单体化合物进行体外抗哮喘活性筛选,结果显示,与模型组相比,在给药10μmol/L条件下,化合物5、18、19能够显著抑制β-氨基己糖苷酶的释放(P＜0.05、0.01),化合物4、6、8、11、20、21能够轻微抑制β-氨基己糖苷酶的释放.结论 化合物1和2为2个首次确定绝对构型的新天然产物,化合物3、5～15、17～21首次从该植物中分离得到,其体外抗哮喘活性筛选结果表明,在给药10 μmol/L条件下,化合物5、18、19能够显著改善RBL-2H3脱颗粒现象,化合物4、6、8、11、20、21能够轻微改善RBL-2H3脱颗粒现象.

运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS、MCI和半制备高效液相等多种色谱技术对异型南五味子Kadsura heteroclita根二氯甲烷部位的化学成分进行研究.运用NMR、MS、UV、X-ray单晶衍射等技术对化合物进行结构鉴定,共分离得到 20 个化合物,分别鉴定为血筒内酯G(1)、mallomacrostin C(2)、3,4-seco(24Z)-cychmrt-4(28),24-diene-3,26-dioic acid 3-methyl ester(3)、黑五味子酸(4)、五内酯E甲酯(5)、五味子酸(6)、heteroclic acid(7)、汉黄芩素(8)、(2R,3R)-4′-甲氧基二氢槲皮素(9)、15,16-bisnor-13-oxo-8(17),11E-labdadien-19-oic acid(10)、stigmast-4-ene-6β-ol-3-one(11)、补骨脂素(12)、(1R,2R,4R)-trihy-droxy-p-menthane(13)、香草醇(14)、2-(4-hydroxyphenyl)-ethanol(15)、松柏醛(16)、(E)-7-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-7-methylbut-8-en-9-one(17)、香草乙酮(18)、香草酸(19)、香草醛(20).其中化合物 1 为新的三萜,命名为血筒内酯G,化合物2～3、8～20 均为首次从异型南五味子中分离得到.

目的 研究大苞鞘石斛Dendrobium wardianum茎中的酚类化学成分.方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱和制备薄层色谱等分离技术进行分离纯化.通过1H-NMR、13C-NMR、X射线单晶衍射、质谱等波谱数据和理化性质对化合物结构进行鉴定.结果 从大苞鞘石斛茎中共分离得到31个酚类化合物,分别鉴定为4-羟基-3,3',5'-三甲氧基联苄(1)、denbinobine(2)、柚皮素(3)、3,3'-二羟基-5,5'-二甲氧基联苄(4)、3,4'-二羟基-5-甲氧基联苄(5)、5,7-二羟基色原酮(6)、dihydrotricin(7)、4,5-二羟基-3,7-二甲氧基-9,10-二氢菲(8)、1,4,7-三羟基-5-甲氧基芴酮(9)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(10)、4,4'-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(11)、(+)-丁香脂(12)、(+)-杜仲树脂酚(13)、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(14)、丁香酸(15)、二氢松柏醇(16)、苜蓿素(17)、3,5,4'-三羟基-3'-甲氧基联苄(18)、threo-7-O-ethyl-9-O-(4-hydroxyphenyl)propionyl-guaiacylglycerol(19)、balanophonin(20)、ω-hydroxypropioguaiacone(21)、对羟基苯甲醛(22)、3-hydroxy-l-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)propan-1-one(23)、(-)-铁皮石斛素 B(24)、(+)-铁皮石斛素 B(25)、dendrowillol A(26)、香草醛(27)、dihydro-p-cinnamic acid(28)、p-hydroxyphenethyl trans-ferulate(29)、对羟基苯甲酸(30)、对羟基肉桂酸(31).结论 首次获得了铁皮石斛素B的单晶并通过X射线单晶衍射,发现该化合物为一对外消旋体,其绝对构型分别为2S,3S和2R,3R,并对铁皮石斛素B进行了手性拆分.化合物20、25首次从石斛属植物中分离得到,化合物5、6、14、19、24、26、29、31均为首次从大苞鞘石斛中分离得到.

目的:研究心叶兔儿风Ainsliaea bonatii Beauverd的化学成分.方法:利用各种色谱分离方法对心叶兔儿风 95%乙醇提取物进行分离纯化,通过波谱数据分析鉴定所得化合物的结构.结果:从心叶兔儿风中分离得到 21个化合物,分别鉴定为:3β,10α-二羟基-11βH-4(15)-愈创木-6α,12-内酯(1)、3β,10α-二羟基-4(15),11(13)-愈创木-6α,12-内酯(2)、1α,5α,7αH-3β-羟基愈创木-4(15),10(14),11(13)-三烯-6α,12-内酯(3)、1α,5α,7α,11βH-3β-羟基愈创木-4(15),10(14)-二烯-6α,12-内酯(4)、deacylcynaropicrin(5)、integrifolin(6)、8β-hydroxy-4β,15-dihydroza-luzanin C(7)、11β,13-dihydrodeacylcynaropicrin(8)、ainsliaolide(9)、diaspanolide B(10)、nitidone A(11)、(5S)-1,7-二(4-羟基苯基)-5-甲氧基庚烷-3-酮(12)、对羟基苯甲醛(13)、香草醛(14)、1H-吲哚-3-醛基(15)、莨菪亭(16)、异莨菪亭(17)、5-羟基-3,7,4'-三甲氧基黄酮(18)、loliolide(19)、erigeside Ⅱ(20)、2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯(21).结论:化合物 7、11、12、14、15、19～21 为首次从兔儿风属植物中分离得到,化合物 1、2、5～10、13、16～18 为首次从该植物中分离得到.

目的:研究贯叶连翘Hypericum perforatum L.的化学成分及降糖活性.方法:运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20 葡聚糖凝胶柱色谱以及制备HPLC等多种方法对贯叶连翘地上部分 95%乙醇提取物进行分离纯化,利用HR-ESI-MS、NMR等波谱技术对分离得到的化合物进行鉴定.通过体外α-葡萄糖苷酶活性抑制试验,测定化合物的降糖活性.结果:从贯叶连翘中分离得到 14 个化合物,分别鉴定为:北美芹素(1)、3′,4′-disenecioyl-cis-khellactone(2)、5,4′-二羟基-6,8-二甲基-7-甲氧基黄酮(3)、5,4′-二羟基-6-甲基-7-甲氧基黄酮(4)、5,7-二羟基-3-甲基色原酮(5)、5,7-二羟基-3-乙基色原酮(6)、2,4,6-三羟基苯甲酸乙酯(7)、香草醛(8)、7-hydroxy-5-methoxy-4,6-dimethylphthalidc(9)、α-生育醌(10)、豆甾醇(11)、乙酰-11-羰基-β-乳香酸(12)、阿魏酸二十六烷酯(13)、cosmo-soic acid(14).结论:其中,化合物 1～4、10、12～14 为首次从金丝桃属植物中分离得到,化合物 5～7 和 9 为首次从贯叶连翘中分离得到.化合物 3 和 4 表现出较好的 α-葡萄糖苷酶抑制活性,其 IC50 值分别为 490.3 和 549.9 μmol/L,与阳性药阿卡波糖效果(IC50=500.1 μmol/L)相当.

目的:研究鲜地黄Rehmannia glutinosa Libosch.中的酚酸类成分及其生物活性.方法:运用硅胶、MCI gel CHP-20、ODS、Sephadex LH-20 葡聚糖凝胶等柱色谱方法和制备型高效液相对鲜地黄 70%丙酮提取物进行系统的分离纯化,通过MS、NMR等手段,结合理化性质鉴定化合物结构.采用MTT法检测化合物对低氧诱导RPASMC细胞增殖的影响,并对所有化合物进行体外α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选.结果:从鲜地黄中分离得到 16 个化合物,分别鉴定为:C-藜芦酰乙二醇(1)、桂皮酸(2)、阿魏酸(3)、顺式阿魏酸(4)、咖啡酸(5)、ω-hydroxypropioguaiacone(6)、对羟基苯乙醇(7)、毛蕊花糖苷(8)、贞桐苷A(9)、苯甲酸(10)、4-甲氧基苯甲酸(11)、对羟基苯甲酸(12)、香草酸(13)、香草醛(14)、3,4-二羟基苯甲醛(15)、丁香酸(16).结论:其中,化合物 1、4、6、9、11、15 为首次从该属植物中分离得到.化合物 1、15、16 可显著抑制RPASMC细胞增殖且无明显毒性.所有化合物均显示微弱的降糖活性.

目的 寻找胆腑郁热型慢性鼻-鼻窦炎(CRS)患者尿液中内源性小分子代谢标志物,为明确其发病机制及治疗提供一定依据.方法 选择2019年4月—2021年10月在黑龙江中医药大学附属第一医院耳鼻喉科门诊就诊的20例胆腑郁热型CRS患者作为CRS组,选择同期就诊的20例鼻中隔偏曲患者作为对照组,采用液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)方法分析2组患者尿液代谢物的差异,并对潜在代谢标志物进行鉴定和分析.结果 与对照组比较,CRS组患者尿液中N-乙酰组胺、咪唑丙酸、去甲肾上腺素、香草扁桃酸、N-乙酰鸟氨酸、L-脯氨酸、2-氨基苯甲酸、氧戊二酸、甲基琥珀酸、4-吡哆酸、2-哌啶酮含量均明显上升(P均＜0.05),核黄素、四氢新蝶呤含量均明显下降(P均＜0.05).差异代谢物主要涉及精氨酸合成、酪氨酸代谢、核黄素代谢、D-谷氨酰胺和D-谷氨酸代谢、维生素B6代谢、丁酸代谢、柠檬酸循环(TCA循环)、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸的代谢、精氨酸和脯氨酸代谢等代谢通路.结论 胆腑郁热型CRS患者与鼻中隔偏曲患者的尿液代谢图谱存在差异,进一步揭示了其发病机制,为CRS中医证候研究提供了一定物质基础.

目的 对海风藤Piperis kadsurae藤茎的化学成分进行研究,并对分离的化合物进行初步的神经保护活性筛选.方法 运用硅胶、ODS、和Sephadex LH-20等柱色谱以及反相制备型HPLC等各种现代色谱分离技术进行系统的分离纯化,利用波谱学方法确定化合物结构.同时采用MTT和RTCA法,以白藜芦醇作为阳性对照,对化合物进行体外神经保护活性实验.结果 从海风藤藤茎的二氯甲烷和醋酸乙酯提取物中分离得到22个化合物,分别鉴定为puberulin(1)、(-)-acuminatin(2)、dihydrocarinatin(3)、海风藤酮(4)、山蒟素C(5)、3-羟基苯甲酸苄酯(6)、2-羟基苯甲酸苄酯(7)、cherrevenol D(8)、trans-2,3-diacetoxy-l-[(benzoyloxy)methyl]-cyclohexa-4,6-diene(9)、(3R,4R)-4-O-acetyl-5-(benzoyloxymethyl)cyclohexa-1,5-diene-3,4-diol(10)、(-)-sootepoxide chlorohydrin A(11)、香草醛(12)、细辛醛(13)、β-细辛醚(14)、α-细辛醚(15)、胡椒内酰胺D(16)、焦谷氨酸甲酯(17)、三羟基异黄酮(18)、去氢木香内酯(19)、木香内酯(20)、spathulenol(21)、β-谷甾醇(22).化合物2、4、19、21对体外神经保护的半数效应浓度(median effective concentration,ECs0)分别为11.1、27.3、32.9、29.3 μmol/L.结论 化合物3、6～8、19～20为首次从胡椒属植物中分离得到,化合物15、21为首次从海风藤中分离得到.其中化合物4的13C-NMR波谱数据为首次报道.化合物2、4、19、21对Aβ25-35诱导PC-12细胞损伤具有显著保护作用.