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基于高效薄层色谱和高效液相色谱指纹图谱及模式识别的人参根茎和主根比较研究
编辑人员丨2天前
目的:对人参根茎(芦头)、主根的色谱指纹图谱进行比较分析,检视其化学成分整体一致性,为人参是否去芦头炮制提供依据。方法:采用高效薄层色谱(HPTLC)比较人参不同部位样品的色谱一致性;运用HPLC测定人参不同部位的指纹图谱,并结合对照品进行共有峰鉴定及相似度分析;采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行差异性分析。结果:HPTLC图谱中,人参芦头、主根及全参特征图谱相似,并且有较清晰的共有条斑7~9个。HPLC指纹图谱显示,人参芦头、主根及全参的色谱图有13个共有峰,鉴定了6个峰,包括7个人参皂苷,分别为人参皂苷Rg1&Re(混合峰)、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rd;各样品相似度范围为0.842~0.993;各峰面积的差异综合贡献了样品间的相似度差异,其中芦头为主要影响;人参皂苷Ro、Rb1等6个成分为差异标志物,在人参芦头中相对含量显著高于主根。结论:人参芦头与主根和全参化学成分类型一致,人参炮制去芦头将导致人参整体有效成分人参皂苷损失。结合资源、人力成本方面考虑,建议人参炮制时无须去芦,以全参入药。
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编辑人员丨2天前
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盐补骨脂炮制工艺优选与化学模式识别研究
编辑人员丨2天前
目的:优选盐补骨脂不同盐制工艺,比较不同盐制品的差异。方法:建立补骨脂超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,采用综合评分法,以补骨脂素和异补骨脂素总含量、特征图谱峰面积为评价指标,优选“盐炙”“盐蒸”“盐喷”“盐微波”4种不同炮制工艺;采用熵权TOPSIS法及聚类分析、主成分分析等化学模式识别方法比较不同补骨脂盐制品的质量差异。结果:优选的盐补骨脂“盐炙”工艺为170 ℃炒制13 min,“盐蒸”工艺为蒸制1 h,“盐喷”工艺为110 ℃炒制13 min,“盐微波”工艺为微波加热105 s。熵权TOPSIS综合评价结果表明,不同补骨脂盐制品质量排序为盐炙品>青盐炙品>盐喷品>盐微波品>盐蒸品;聚类分析结果表明,不同补骨脂盐制品可聚为2类,其中盐炙品与青盐炙品聚为一类;盐喷品、盐蒸品和盐微波品聚为另一类;主成分分析结果表明,不同补骨脂盐制品可聚为4类,其中盐炙品、青盐炙品、盐喷品分别单独聚为一类,盐微波品与盐蒸品聚为同一类。结论:不同盐制方法炮制的盐补骨脂化学成分存在差异,研究结果可为盐补骨脂的炮制工艺优化和不同盐制品识别提供参考。
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编辑人员丨2天前
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白头翁药材UPLC特征图谱的建立及其在产地区分与伪品鉴别中的应用
编辑人员丨2天前
目的:建立白头翁药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱方法,为白头翁药材的产地区分及质量控制提供参考。方法:采用UPLC法,色谱柱为Agilent SB C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm);以乙腈-甲醇(2∶1)-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.30 ml/min;柱温30 ℃;检测波长215 nm;进样量2 μl。通过特征图谱对比及主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对常见的白头翁伪品及不同产地的白头翁药材进行评价。结果:白头翁药材特征图谱呈现9个特征峰,通过高分辨质谱及对照品对比,指认了其中8个共有峰。通过主成分分析,可明显区分不同产地的白头翁药材,并结合OPLS-DA分析发现,峰2、峰3、峰6是不同产地白头翁差异的主要标志物。结论:所建立的方法专属性、重复性、耐用性良好,可有效区分白头翁的常见伪品,并为白头翁药材的质量控制及产地选择提供依据。
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编辑人员丨2天前
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不同产地绵马贯众药材质量研究
编辑人员丨2天前
目的:建立绵马贯众药材超高效液相色谱(UPLC)特征图谱及含量测定方法,对不同产地绵马贯众药材进行综合评价。方法:采用UPLC对15批不同产地绵马贯众药材进行特征图谱测定,并结合聚类分析、偏最小二乘法分析对其质量进行评价,同时采用紫外分光光度法进行总黄酮含量测定。结果:所建立的特征图谱共确定了21个共有峰,并通过对照品比对指认了其中4个成分。聚类分析及偏最小二乘法分析显示,辽宁省鞍山市、吉林省延边朝鲜族自治州、黑龙江省佳木斯市、吉林省吉林市样品具有一定的一致性,而总黄酮含量测定结果显示,不同产地之间样品含量差异较大。结论:建立绵马贯众药材的UPLC特征图谱及总黄酮含量测定方法,可用于全面评价不同产地绵马贯众药材的质量。不同产地绵马贯众样品质量较为接近,但3个产地药材总黄酮含量差异较大。
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编辑人员丨2天前
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紫连油指纹图谱与含量测定研究
编辑人员丨2天前
目的:建立紫连油的HPLC指纹图谱和含量测定方法,为紫连油的质量控制与评价提供依据。方法:采用薄层色谱法对紫连油中紫草、黄连、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法测定不同批次紫连油的指纹图谱,并测定β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量。结果:薄层色谱法鉴别显示,紫草、黄连、冰片斑点清晰,专属性好;通过HPLC指纹图谱分析,标定了紫连油的13个共有峰,并确认了盐酸小檗碱和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的特征峰,各批次间的指纹图谱相似度≥0.981;β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁在40.48~202.40 μg范围内线性关系良好。结论:本研究建立的薄层色谱鉴别、指纹图谱和含量测定方法简单、可靠,稳定性好,可为紫连油的质量控制提供参考。
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编辑人员丨2天前
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HPLC测定不同产地叶下珠中6种成分含量及指纹图谱研究
编辑人员丨2天前
目的:建立HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸和芦丁6种成分含量的方法及指纹图谱分析方法。方法:叶下珠以50%甲醇超声提取,采用Phenonmenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25 ℃,进样量10 μl,检测波长270 nm。建立不同产地叶下珠HPLC指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析不同产地叶下珠化学成分的差异性。结果:没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸和芦丁分别在0.042 8~0.641 6、0.033 4~0.501 4、0.142 2~2.133 1、0.383 1~5.746 5、0.063 1~0.946 2、0.019 2~0.287 8 μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为103.65%、96.39%、101.85%、95.04%、98.79%、98.33%。不同产地叶下珠HPLC指纹图谱共有14个特征峰,鉴别指认其中6种化合物。PCA分析结果显示不同产地叶下珠所含化学成分具有差异性,OPLS-DA筛选出老鹳草素、鞣花酸和柯里拉京3个化合物为不同产地叶下珠的差异性成分。结论:该方法高效、准确、灵敏度高,可用于叶下珠药材中上述6种成分含量的测定,建立的不同产地叶下珠HPLC指纹图谱结合6个特征性指标成分含量测定方法可用于叶下珠的质量控制评价。
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编辑人员丨2天前
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丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及主要化学成分变化研究
编辑人员丨2天前
目的:建立丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法,探讨丹参-当归配伍对主要化合物溶出的影响。方法:制备丹参、当归单煎及共煎溶液,采用Eclipse XDB-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35 ℃,检测波长280 nm,建立丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱,求取指纹图谱共有模式,进行色谱峰归属;测定丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅱ A、阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯9种成分含量,分析配伍前后各成分溶出度变化。 结果:HPLC指纹图谱及含量测定方法精密度良好,溶液中各待测成分在48 h内稳定,各色谱峰 RSD值均<5.0%,9种成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,回收率均符合相关规定,各样品指纹图谱相似度均>0.9;丹参-当归药对配伍后共标定出17个共有峰,其中10个成分来自丹参,7个成分来自当归,该色谱条件下未发现有新化合物生成;丹参-当归药对配伍共煎后,丹参中迷迭香酸、丹酚酸B及丹参素平均溶出度较丹参单煎组减少( P<0.05或 P<0.01);丹参中咖啡酸平均溶出度较丹参单煎组增加( P<0.01);当归中绿原酸及阿魏酸平均溶出度较当归单煎组增加( P<0.05或 P<0.01);当归中洋川芎内酯平均溶出度与单煎组比较差异无统计学意义( P>0.05)。 结论:丹参-当归药对配伍共煎后HPLC指纹图谱特征峰均可归属于丹参与当归,该色谱条件下未发现新化合物生成,对指标性成分的溶出度有显著影响。
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编辑人员丨2天前
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基于标准汤剂的紫苏梗配方颗粒质量标准研究
编辑人员丨2天前
目的:建立基于标准汤剂三大质量指标的紫苏梗配方颗粒质量评价方法。方法:收集18批不同产地的紫苏梗药材,根据技术要求,制备18批紫苏梗标准汤剂及3批配方颗粒,计算出膏率;采用超高效液相色谱法(UPLC)测定咖啡酸和迷迭香酸含量、建立紫苏梗标准汤剂和配方颗粒的特征图谱,并计算二者特征图谱的相似度。结果:紫苏梗标准汤剂出膏率为(7.16±1.97)%。3批配方颗粒的出膏率分别为5.52%、5.25%和5.34%;标准汤剂的咖啡酸与迷迭香酸平均总含量为(12.06±3.37)mg/g;3批配方颗粒的咖啡酸与迷迭香酸总含量分别为5.52、5.82、5.77 mg/g。标准汤剂和配方颗粒特征图谱均标识出7个共有特征峰,指认出其中3个特征峰,分别为咖啡酸、 N-阿魏酰真蛸胺、迷迭香酸。配方颗粒与标准汤剂对照特征图谱的相似度分别为1.000、0.995、0.997。 结论:3批配方颗粒的质量指标与标准汤剂相一致,该方法可为紫苏梗配方颗粒质量标准的制定提供依据。
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编辑人员丨2天前
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野生和不同栽培方式桑黄药材质量分析
编辑人员丨2天前
目的:通过对桑黄药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱和多组分含量测定结果进行分析,比较并评价野生和不同栽培方式桑黄药材质量。方法:采用UPLC建立桑黄药材的特征图谱及多组分含量测定方法,并运用聚类分析、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)方法进行化学模式识别分析。结果:18批桑黄药材特征图谱有10个共有峰,指认出麦角硫因(峰1)、原儿茶酸(峰2)、原儿茶醛(峰3)、咖啡酸(峰4)、Hispidin(峰5)5个成分,聚类分析、OPLS-DA可将野生品及不同栽培方式桑黄药材明确区分。结论:段木栽培桑黄较袋料栽培桑黄与野生桑黄更接近,建立的UPLC特征图谱和多成分含量测定方法可为桑黄药材的质量评价提供参考。
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编辑人员丨2天前
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不同部位平车前、车前及市售混用药材鉴别与质量评价
编辑人员丨2天前
目的:建立车前草药材的指纹图谱。方法:采用超高效液相色谱法测定指纹图谱,对不同药用部位、不同来源药材的指纹图谱峰面积进行方差分析及独立样本 t检验,采用SIMCA14.1进行主成分分析、聚类分析、偏最小二乘回归分析(PLS-DA)等化学模式识别分析,采用CRITIC法计算指标权重并结合灰色关联度综合评价车前草药材的质量。 结果:平车前全草、茎、叶、穗的指纹图谱各标定了24、16、23、22个共有峰,车前全草、根茎、叶、穗的指纹图谱各标定了22、10、16、22个共有峰,市售混用车前草药材指纹图谱共标定了23个共有峰。共指认10个色谱峰。方差分析结果显示,平车前与车前不同部位色谱峰峰面积存在差异。结合PLS-DA可知,平车前、车前与市售混用车前草样品分类中有16个重要的特征性指标,重要程度排名依次为峰3、峰8、峰28、峰12、峰14、峰7、峰5、峰17、峰6、峰19、峰23、峰11、峰22、峰27、峰9、峰16。CRITIC法结合灰色关联度的综合质量评价结果显示,21批平车前、车前及市售混用车前草药材中,车前药材的整体质量最优。结论:市面上的车前草药材存在基原混用的情况,本研究建立的指纹图谱可用于不同来源车前草的鉴别及质量评价。
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编辑人员丨2天前