目的 制备并鉴定白藜芦醇和环糊精包合物,分析包合物对牙本质再矿化的影响.方法 以环糊精、白藜芦醇为原料,采用冷冻干燥法制备白藜芦醇-环糊精包合物,采用FTIR、TG对包合物结构进行表征.通过CCK8比较白藜芦醇和包合物的细胞毒性.SEM分析包合物对牙本质再矿化的影响.结果 FTIR图示,与游离白藜芦醇相比,包合物出现了不同频带信号强度降低及消失.热重结果示,白藜芦醇在345℃时迅速发生质量损失,环糊精-白藜芦醇包合物组在342℃时迅速发生重量损失.这些表征证明白藜芦醇被成功包含在环糊精内.CCK8结果示白藜芦醇在浓度为5 μg/mL时已经表现出明显细胞毒性,包合物组在10 μg/mL时才表现出明显细胞毒性.白藜芦醇被环糊精包合后,细胞毒性降低.SEM图显示,对比纯酸蚀组,白藜芦醇及两种包合物处理后,牙本质脱矿处均出现矿物质生成,包合物组牙本质矿物质生成更为明显.结论 环糊精能够成功包合白藜芦醇形成包合物,包合物能够促进牙本质再矿化.

为探究石斛(Dendrobium)的不同极性成分对人肺癌细胞抑制作用的差异,寻找到石斛抗癌活性成分高效提取的方法,采用极性不同的溶剂和方法对金钗石斛(D.nobile)、迭鞘石斛(D.denneanum)的药用成分分别进行提取以及层析柱纯化,以CCK-8实验检测不同极性提取物对人肺癌细胞和正常细胞的抑制作用,同时采用傅里叶变换红外光谱仪分别对石斛的乙醚和乙醇提取物成分进行检测和比较.结果显示,石斛的不同极性成分抑癌作用差异显著,石斛的抑癌成分极性较小,易溶于乙醚.经石油醚预洗后的石斛乙醚提取物对肺癌细胞的抑制作用较强,100tg/mL的金钗石斛与迭鞘石斛提取物对肺癌A549细胞的24 h抑制率分别为45％和40％.而传统中药成分提取中常用的水和乙醇对石斛抗癌成分的提取效率较低.红外光谱分析亦显示石斛的乙醚提取物与乙醇提取物化学成分上存在较大差别,因此对于石斛抗癌成分的提取应采用极性较小的乙醚等溶剂.此外,发现金钗石斛的特定极性组分C具有较强的抑制肺癌细胞作用,其100 μg/mL的浓度对肺癌A549细胞的24 h抑制率达到97％,可作为石斛抗癌新药筛选的来源.因此,金钗石斛和迭鞘石斛的抑癌成分具有特定的极性,结果可为石斛抗癌成分及抗癌作用的进一步研究和利用提供参考.

This study aimed to show that the physicochemical proprieties obtained by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetry (TG), and scanning electronic microscopy (SEM) can be useful tools for evaluating the quality of active pharmaceutical ingredients (APIs) and pharmaceutical products. In addition, a simple, sensitive, and efficient method employing HPLC-DAD was developed for simulta-neous determination of lidocaine (LID), ciprofloxacin (CFX) and enrofloxacin (EFX) in raw materials and in veterinary pharmaceutical formulations. Compounds were separated using a Gemini C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) Phenomenex ? column, at a temperature of 25 °C, with a mobile phase containing 10 mM of phosphoric acid (pH 3.29): acetonitrile (85.7:14.3, v/v) and a flow rate of 1.5 mL/min. Physicochemical characterization by TG, FTIR, and SEM of raw materials of LID, CFX, and EFX provided information useful for the evaluation, differentiation, and qualification of raw materials. Finally, the HPLC method was proved to be useful for evaluation of raw material and finished products, besides satisfying the need for an analytical method that allows simultaneous determination of EFX, CFX, and LID, which can also be extended to other matrices and applications.

采用热熔挤出(HME)技术制备难溶性药物伊曲康唑(ITZ)无定型固体分散体并和原研药(RLD)作比较,为进一步的制剂研究提供基础.根据药物和载体的溶解度参数(δ),玻璃态转化温度(Tg),选择Soluplus,Kollidon VA64,HPMCAS和Eudragit EP04种载体.利用差示扫描量热法(MT-DSC)进行载体初步筛选,并运用HME技术成功制备基于这4种载体的伊曲康唑无定形固体分散体.通过MT-DSC、偏振光显微镜(PLM)、X射线衍射光谱(XRPD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对固体分散体的物理状态进行表征,探究药物与辅料的相互作用以及固体分散体的无定型状态.以体外溶出度和动力学溶解度为指标进一步考察4种载体及30％和50％两种载药量对体外溶出度的影响.结果显示,ITZ与Soluplus(3∶7)混合,在170℃下通过HME得到的固体分散体能显著提高溶出度,并且在40℃,75％相对湿度条件下放置30 d未发生重结晶现象.MT-DSC等表征证实ITZ以无定型态与Soluplus达到分子层面互溶可能是其溶出度增加的主要因素.本研究为固体分散体的制备及理论研究提供了基础.

采用全自动甲烷潜力测试系统(AMPTS)和热重红外联用技术(TG-FTIR),对中温(37℃)下猪粪和稻草按不同挥发性固体(VS)比例(1:0、0:1、2:1、1:1、1:2、1:3)混合发酵产甲烷特性进行分析.AMPTS测试结果表明:稻草和猪粪混合比例为1:1时,发酵协同作用最好,实际甲烷产量比理论值提高了9.78％.TG-FTIR分析表明:1:1发酵时,残渣TG总失重率为47.84％,明显低于其它实验组;DSC曲线在250—350℃和400—550℃有2个明显放热峰,且1:1时放热量最少,说明该比例下有机物消耗最多,底物利用性更好,发酵稳定性更高;FTIR分析表明发酵残渣燃烧释放气体主要为水汽、CO2、NH3和少量挥发酸;200—350℃和400—550℃温区下CO2的峰值差异说明发酵中易消化有机物大量降解,残渣中较难氧化的芳香族结构和木质纤维素比例增加,发酵稳定性提高.研究结果阐明了混合厌氧发酵技术在农业废弃物甲烷化利用中的应用潜力及TG-FTIR技术在发酵产气特性及底物稳定性分析中的作用.

Tioconazole (TCZ), a broad-spectrum antifungal agent, has significant activity against Candida albicans and other Candida species, and therefore, it is indicated for the topical treatment of superficial mycoses. The main goal of this work is to report an exhaustive identification and characterization procedure to improve and facilitate the online quality control and continuous process monitoring of TCZ in bulk material and loaded in two different dosage forms: ovules and nail lacquer. The methodologies were based on thermal (differential scanning calorimetry (DSC), melting point, and thermogravimetry (TG)), spectroscopic (ultraviolet (UV), Raman, near infrared (NIR), infrared spectroscopy coupled to attenuated total reflectance (FTIR-ATR), and nuclear magnetic resonance (NMR)), microscopic and X-ray diffraction (XRD). The TCZ bulk powder showed a high crystallinity, as observed by XRD, with a particles size dis-tribution (3–95 mm) resolved by microscopic measurements. TCZ melting point (82.8℃) and a de-gradation peak centered at 297.8 ℃ were obtained by DSC and DTG, respectively. An unambiguous structure elucidation of TCZ was obtained by mono- and two- dimensional 1H and 13C NMR spectral data analysis. The FTIR-ATR, Raman and NIR spectra of both the raw material and the commercial products were analyzed and their characteristic bands were tabulated. The best methods for TCZ identification in ovules were DSC, TG, XRD, NIR and Raman, while NIR and FTIR-ATR were the most appropriate tech-niques to analyze it in the nail lacquer. DSC, TG, DRX, Raman, FTIR-ATR and NIR spectroscopy are effective techniques to be used in online process analysis, because they do not require sample preparation, and they are considerably sensitive to analyze complex samples.

采用溶胶-凝胶法制备氧化锌量子点(ZnO QDs),表面用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)改性,制备氨基化的ZnO QDs.同时,利用N,N'-羰基二咪唑(CDI)活化芦荟苦素(Alo),与氨基化的ZnO QDs反应,将Alo共价连接在ZnO QDs表面,获得芦荟苦素纳米粒(Alo NPs).采用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射仪(DLS)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和热重分析仪(TGA)对Alo NPs的形貌、粒径、结构进行了表征.测试表明,ZnO QDs呈类圆形,由于Alo的连接,原本粒径分布在4 nm左右的粒子粒径增加至8 nm左右.TG结果显示Alo NPs中,ZnO QDs和Alo的质量分数分别为39.27％、35.14％.透皮渗透实验结果表明Alo NPs能显著提高Alo的透皮效率.体外释药行为显示,Alo-NPs在酸性条件下(pH=5.0)2 h即能释放87.63％±0.46％的Alo,而在pH=7.4的介质中,2h内的累积释放率只有1.45％±0.21％.Alo-NPs对酪氨酸酶活性抑制率呈浓度依赖型,当ZnO QDs的当量溶度为12.5 μg/mL时,抑制率可高达40.32％±1.57％.这些结果说明Alo NPs作为外用酪氨酸酶活性抑制剂具有潜在的应用价值.

目的 将难溶于水的脂溶性青蒿素(artemisinin,Art)通过多孔淀粉(porous starch,PS)负载后形成青蒿素多孔淀粉微球(Art-PSM),使其理化性质优于Art原药,从而改善Art的水溶性.方法 采用物理吸附方法 使PS微粒对Art原药进行负载,通过单因素法优化制备Art-PSM的最佳条件.通过扫描电镜检测(SEM)、比表面积的测定(BET)、红外光谱检测(FTIR)、X射线衍射检测(XRD)、差示扫描量热(DSC)和热重分析(TG)检测分别对Art-PSM的理化性质进行表征与分析.分别检测Art-PSM在水、人工胃液和人工肠液中的溶解度.结果 通过对理化性质的表征验证了在最佳制备条件下,PS已成功负载Art形成微球,其载药量为(20.37±0.61)％,包封率为(81.86±3.06)％.PS负载Art的过程中只发生了物理变化,Art原药已完全被PS所吸附,体现出和PS一样具有无定形态结构,从而提高了Art原药的水溶性.Art-PSM的溶解度显著提高,在水、人工胃液、人工肠液中分别是Art原药的3.77、1.64和1.72倍.结论 Art-PSM显著提高了Art原药的水溶性,为解决难溶性药物的临床应用提供了重要的研究依据.

目的:用静电纺丝法制备丝素(SF)/壳聚糖(CS)纳米纤维膜支架,评价其性能及对人骨髓间充质干细胞(hBMSCs)增殖和成骨分化的影响.方法:将SF、CS以质量比1:0和1:1共同溶于三氟乙酸和二氯甲烷混合溶剂中,采用静电纺丝法制备SF电纺膜支架和SF/CS电纺膜支架.通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TG/DTG)等对电纺膜的结构性能进行表征.hBMSCs分别接种于SF、SF/CS支架表面(对照组直接接种于培养皿),进行成骨诱导培养,CCK-8实验研究hBMSCs生长增殖情况,能谱仪(EDS)、茜素红染色(ARS)检测各组hBMSCs成骨矿化能力.结果:SEM和FTIR结果显示,与SF支架比较,SF/CS支架纤维直径更为均一,构象更为稳定;而TG/DTG结果显示,SF组热稳定性更佳;与对照组比较,SF组和SF/CS组hBMSCs增殖能力无显著差异(P>0.05);培养21 d后,元素分析表明SF/CS组钙元素含量更高;与对照组及SF组相比,SF/CS组hBMSCs钙化结节明显增多且染色较深.结论:静电纺SF/CS纳米纤维支架生物相容性佳,对hBMSCs成骨分化有促进作用.

目的:研究无定形聚合物聚丙烯酸树脂Ⅱ(EudragitⅡ)制备的穿心莲内酯固体分散体的优良性质,为固体分散体的载体选择提供参考依据.方法:以无定形聚合物EudragitⅡ为载体材料,按穿心莲内酯-载体质量比为1∶3,采用喷雾干燥法制备穿心莲内酯固体分散体,并用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、X-射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)、扫描电镜(SEM)、比表面积、粒径和溶出度测定穿心莲内酯固体分散体的理化性质及溶出行为.结果:FTIR光谱和TG分析说明在穿心莲内酯固体分散体和物理混合物中穿心莲内酯与EudragitⅡ之间都存在分子间相互作用,其中穿心莲固体分散体具有更好的热稳定性;DSC和XRD分析说明无定形载体EudragitⅡ制备的固体分散体中穿心莲内酯主要以无定形形式存在;SEM显示,固体分散体中穿心莲内酯由块状晶体形态变为了不规则的圆形形态;同时与物理混合物相比,穿心莲内酯固体分散体具有更大的比表面积、更大的孔体积和更小的粒径等粉体学性质;溶出实验表明穿心莲内酯固体分散体具有增大溶出的优势,效果明显.结论:以无定形载体EudragitⅡ制备的穿心莲内酯固体分散体具有优良的理化性质,同时比表面积大,孔体积大的特征更有利于水分子的进入,从而有效地增大穿心莲内酯的溶出速率.