为研究青钱柳浸膏作为添加剂应用于卷烟的可行性,采用气相-离子迁移谱(GC-IMS)分析挥发性香气成分,通过单热重-气相色谱-质谱联用技术(TGA-GC/MS)模拟燃烧过程,分析青钱柳浸膏在氮气环境中的裂解产物,并对产物可能的裂解机制进行合理推测.结果表明:醛类、醇类、酮类为青钱柳浸膏的主要挥发性香气成分,占总香气成分的 62.28%.在不同温度条件下,青钱柳浸膏裂解产物差异较大,在 200℃、360℃、440℃共鉴定出 79种化合物,其中 24种致香成分对卷烟风格具有重要作用,包括醛、酮、醇、酚、呋喃、芳香族化合物和其他一些天然香气物质,其中含量较多的酚类化合物主要是由含有类似愈创木酚单元和丁香酚单元结构的化合物通过侧链的断裂、脱甲基化、脱甲氧基化、脱水等形成,呋喃及呋喃衍生物主要由糖类或糖苷类化合物通过断裂糖苷键和脱水形成.

目的:探讨甲基丁香酚对胰岛缺血/再灌注损伤的保护作用及其可能机制。方法:选取6~8周雄性BALB/c小鼠分离纯化胰岛，将其分为正常对照(Normal)组(普通培养，不予任何处理)、缺氧/复氧(H/R)组(予H/R处理)、H/R+二甲基亚砜(DMSO)组[予二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide，DMSO)和H/R处理]；H/R+甲基丁香酚(Me)组(予以甲基丁香酚和H/R处理)。使用吖啶橙/碘化丙啶双染，对每组胰岛细胞进行活力检测，酶联免疫吸附法(ELISA)测定胰岛细胞功能，即胰岛素分泌情况。选取小鼠的胰岛β细胞系Min6细胞，通过CCK8检测甲基丁香酚在不同的浓度梯度下对正常培养和经H/R处理后的胰岛细胞的增殖活性影响。再将Min6细胞按照处理方式不同分为正常对照(Normal)组、缺氧/复氧(H/R)组、H/R+二甲基亚砜(DMSO)组和H/R+甲基丁香酚(Me)组，分组定义同小鼠原代胰岛。通过流式细胞术和Hoechst 33342核染色检测各组Min6细胞凋亡率，Western blot检测各组p-JNK、p-p38、JNK、p38、Bcl-2、Bax等蛋白的表达情况。所得数据用单因素ANOVA或 t检验进行统计学分析。 结果:H/R组原代胰岛细胞死亡细胞占比为(29.47±2.65)%，较Normal组的(7.63±1.53)%明显上升，组间差异有统计学意义( P<0.001)。H/R+Me组胰岛死亡细胞占比为(20.63±3.07)%，较H/R组和H/R+DMSO组的(29.47±2.65)%和(30.13±1.50)%下降，组间比较，差异均有统计学意义( P<0.05和 P<0.01)。在高糖刺激下，H/R+Me组胰岛的胰岛素分泌水平为(1.76±0.08)mg/L，较H/R组和H/R+DMSO组的(1.24±0.14)mg/L和(1.27±0.05)mg/L上升，差异均有统计学意义( P<0.01)。正常的Min6细胞经甲基丁香酚处理后，在一定浓度范围(0~40 μmol/L)内，对细胞的活性无明显影响。经H/R处理的Min6细胞，予甲基丁香酚(5 μmol/L)后，细胞活性较未添加甲基丁香酚组增加(1.19±0.03和1.00±0)，差异有统计学意义( P<0.01)。与H/R组和H/R+DMSO组相比，H/R+Me组细胞的总凋亡率下降(Hoechst 33342染色：14.50%±1.05%和23.30%±1.18%，14.50%±1.05%和22.77±1.75%， P值均<0.001；流式细胞术：4.36%±0.54%和21.44%±1.02%，4.36%±0.54%和21.68%±3.06%， P值均<0.01)，p-JNK和p-p38表达受到抑制(p-JNK：0.77±0.06和1.03±0.05，0.77±0.06和0.93±0.04， P值均<0.001；p-p38：0.80±0.05和1.01±0.08，0.80±0.05和1.00±0.05， P值均<0.05)，Bcl-2/Bax比值升高(1.62±0.13和0.72±0.10，1.62±0.13和0.74±0.13， P值均<0.01)。 结论:甲基丁香酚可改善经H/R的胰岛活力和功能，并抑制经H/R的Min6细胞的凋亡，其机制可能与JNK和p38 MAPK信号通路相关。

目的:建立肉豆蔻药材的质量控制方法。方法:以去氢二异丁香酚为参照峰确定共有峰，建立肉豆蔻HPLC指纹图谱；利用高分辨液质联用色谱法对共有峰进行分析，通过对特征峰一级质谱、二级质谱数据的计算及数据检索，指认共有峰的化学成分。结果:建立了肉豆蔻的HPLC指纹图谱，10批样品的相似度均在0.9以上；共建立11个共有峰，根据高分辨液质联用色谱分析结果，对11个共有峰进行成分指认，11个化合物分别是甲基丁香酚（峰1）、利卡灵A（峰2）、肉豆蔻醚（峰3）、Odoratisol A（峰4）、2-（3，4-Dimethoxyphenyl）butanoic acid（峰5）、malabaricone D（峰6）、5'-Methoxy dehydrodiisoeugenol（峰7）、去氢二异丁香酚（峰8）、Malabaricone C（峰9）、4-Methoxy-6-｛（2S，3S）-7-methoxy-3-methyl-5-［（1E）-1-propen-1-yl］-2，3-dihydro-1-benzofuran-2-yl｝-1，3-benzodioxole（峰10）、利卡灵B（峰11）。结论:建立的肉豆蔻HPLC指纹图谱可用于肉豆蔻药材的质量评价；利用高分辨液质联用色谱技术快速分析复杂成分的化学组成方法，对中药提取物及其制剂化学成分的鉴别分析具有一定的参考价值。

目的:建立半自动化高通量药物筛选系统，探索影响中性粒细胞迁移能力的药物，并探究药物对中性粒细胞免疫能力的作用，以期高效寻找可以用于治疗炎症和自身免疫性疾病的新型药物。方法:应用荧光延时追踪技术记录斑马鱼卵黄囊内中性粒细胞的迁移，结合TrackMate软件建立半自动化检测与G蛋白偶联受体作用相关的不同药物处理后对中性粒细胞速度影响情况，从而进行高通量药物筛选，通过三轮重复独立筛选试验得到影响中性粒细胞迁移能力的药物；结合斑马鱼尾鳍横断实验及大肠杆菌感染实验进一步探讨该药物对中性粒细胞免疫反应能力的作用。结果:建立了可靠、稳定、高效的半自动化高通量药物筛选系统，通过系统筛选得到丁香酚能够促进中性粒细胞迁移能力(0.08 μm/s比0.14 μm/s， t＝6.01， P<0.05)，氯化腾喜龙则抑制其迁移能力(0.08 μm/s比0.05 μm/s， t＝3.93， P<0.05)。斑马鱼尾尾鳍横断损伤和斑马鱼耳蜗内大肠杆菌感染实验表明，丁香酚可抑制损伤部位中性粒细胞的趋化迁移(1、2、3 h的 t值分别为1.65、1.45、1.36， P值均<0.05)，而氯化腾喜龙在损伤/感染情况下对中性粒细胞免疫能力的影响差异无统计学意义( P>0.05)。 结论:高通量药物筛选系统可用于开发调控中性粒细胞迁移相关作用药物的研究，进而发现可用于治疗炎症和自身免疫性疾病相关的新型药物，或可以用于其他免疫相关疾病的研究和筛选任务。

目的:基于超快速气相电子鼻技术,建立15批臭灵丹草饮片的气味指纹图谱,结合谱效相关性分析,筛选与抗氧化活性相关的成分.方法:使用超快速气相电子鼻建立15批臭灵丹草饮片的气味指纹图谱,进行相似度评价.结合AroChemBase数据库进行定性分析.以DPPH自由基、ABTS自由基清除能力为指标评价臭灵丹草饮片挥发性成分的抗氧化活性,结合多元统计分析评价谱效关系,筛选与抗氧化活性关联度较大的成分.结果:建立了 15批臭灵丹草饮片的气味指纹图谱,结合AroChemBase数据库标定了 14个共有峰,分别为异戊烷、乙叉降冰生烯、α-蒎烯、α-水芹烯、1,8-桉叶素、5-甲基-4-壬烯、柠檬烯、二溴氯丙烷、芳樟醇、甲基丁香酚、十一酸甲酯、β-石竹烯、醋酸十一酯、覆盆子酮.臭灵丹草饮片挥发油清除DPPH、ABTS自由基的IC50分别为6.56～21.26 mg/mL、3.89～18.34 mg/mL,灰色关联度分析及偏最小二乘回归分析结果表明柠檬烯、甲基丁香酚、覆盆子酮等与其抗氧化相关性较大.结论:臭灵丹草饮片超快速气相电子鼻气味指纹图谱结合谱效关系研究初步筛选了与抗氧化能力相关性较大的3个成分,可为臭灵丹草饮片质量控制提供依据.

目的:研究卫矛科雷公藤属植物东北雷公藤Tripterygium regelii Sprague et Takeda的化学成分.方法:利用硅胶柱色谱和高效液相等色谱方法对东北雷公藤根的醇提物的化学成分进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构.结果:从东北雷公藤根的醇提物中分离得到13个化合物,分别鉴定为:新海胆灵A(1)、β-谷甾醇(2)、(+)-丁香脂素(3)、calolongic acid(4)、caloteysmannic acid(5)、没食子儿茶素(6)、表没食子儿茶素(7)、儿茶素(8)、表儿茶素(9)、(-)-4'-O-methyl-epi-gallocatechin(10)、香草酸(11)、丁香酸(12)、3,4,5-三甲氧基苯酚(13).结论:其中,化合物1、4～7、9～13为首次从该植物中分离得到.

目的:研究菊科红花属植物红花Carthamus tinctorius L.的化学成分.方法:采用硅胶、MCI gel CHP-20、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40C以及半制备HPLC对红花70％含水丙酮提取物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从红花中分离得到15个芳香苷类化合物,分别鉴定为:苄基-β-D-葡萄糖苷(1)、苄基-O-芸香糖苷(2)、苯乙醇芸香糖苷(3)、3-(4-O-β-D-吡喃葡萄糖基苯基)丙酸甲酯(4)、carthamoside B5(5)、junipediol A-8-O-β-D-glucopyranoside(6)、7-O-β-苯甲酰芸香糖苷(7)、紫丁香苷(8)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(9)、2,6-二甲氧基-4-[(1E)-丙-2-烯基]苯基-O-芸香糖苷(10)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基反式苯丙烯酸(11)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基顺式苯丙烯酸(12)、1-(4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷)苯甲酸(13)、4-(2-氨基乙基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15).结论:其中,化合物1～4、10、13～15为首次从红花属植物中分离得到.

目的 建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal so-lution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价.方法 以Waters Xbridge C18色谱柱;乙腈-0.05％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm.以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用 性考察及色谱峰定位,同时与外标 法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性.运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogo-nal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及 W-TOPSIS 法对 9 个成分 HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法.结果 9 种成分分别在 3.27～81.75μg/mL、9.85～246.25 μg/mL、0.43～0.75 μg/mL、0.31～7.75 μg/mL、1.58～39.50μg/mL、0.59～14.75 μg/mL、1.26～31.50 μg/mL、4.55～113.75 μg/mL 和 1.98～49.50 μg/mL 范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82％～100.07％(RSD＜2.0％);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P＞0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589％,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位.结论 所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价.

目的 研究望春花Magnolia biondii Pamp.花蕾化学成分及其乙酰胆碱酯酶体外抑制活性.方法 望春花花蕾50%丙酮提取物采用Diaion HP-20、Toyopearl HW-40C、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.按课题组前期方法测定化合物的乙酰胆碱酯酶体外抑制活性.结果 从中分离得到 17 个化合物,分别鉴定为 crassifolioside(1)、magnoloside B(2)、芦丁(3)、异槲皮苷(4)、槲皮素(5)、northalifoline(6)、cordysinin B(7)、脱氧胸腺嘧啶核苷(8)、吲唑(9)、dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(10)、秦皮乙素(11)、C-藜芦酰乙二醇(12)、3,4-二羟基苯乙醇(13)、3-甲氧基-4-羟基苯乙醇(14)、原儿茶酸(15)、2,4,6-三甲氧基苯酚(16)、丁香酸(17).结论 化合物 1～17 均为首次从该植物中分离得到,在 20 μmol/L浓度下均未显示出乙酰胆碱酯酶抑制活性.

为探究毛草龙(Ludwigia octovalvis)中的活性成分,该研究采用硅胶、Sephadex LH-20、C18中低压和半制备液相等色谱方法对毛草龙的 80%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构,并通过MTS法检测单体化合物对 5 种肿瘤细胞增殖的抑制活性.结果表明:(1)从毛草龙中分离得到20 个化合物,分别鉴定为(-)-南烛木树脂酚(1)、8,8′-bisdihydrosiringenin(2)、5-甲氧基-(-)-异落叶松脂素(3)、(-)-isolariciresinol(4)、3,4′-二甲氧基鞣花酸(5)、3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸(6)、1,3,6-tri-O-galloyl-β-glucospyranose(7)、柯里拉京(8)、没食子酸甲酯(9)、没食子酸乙酯(10)、terminaliate A(11)、丁香酸(12)、3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-1-propanone(13)、木犀草素(14)、山柰酚(15)、5,8-dihydroxy-7-methoxyflavone(16)、川陈皮素(17)、桔皮素(18)、α-托可醌(19)、5-O-(E)-p-coumaroyl quinic acid ethyl ester(20).其中,化合物 1-5、7、8、11、13、16-20 为首次从该属植物中分离得到,化合物 6、9、10、12、15 为首次从该植物中分离得到.(2)化合物 19 对白血病 HL-60 细胞显示细胞毒活性,IC50 为 10.31 μmol·L-1;化合物6-8、19 对非小细胞肺癌细胞A549 显示细胞毒活性,IC50分别为25.82、42.05、36.94、17.54 μmol·L-1;化合物 6、7、11、14、19 对肝癌 SMMC-7721 显示细胞毒活性,IC50 分别为 24.24、26.35、26.51、33.34、20.44 μmol·L-1;化合物 6 和化合物 19 对乳腺癌MDA-MB-231 显示细胞毒活性,IC50 分别为 34.91、21.13 μmol·L-1;化合物6、7、19 对结肠癌SW480 显示细胞毒活性,IC50分别为36.03、39.97、5.52 μmol·L-1.该研究结果丰富了毛草龙的化学成分,为毛草龙抗肿瘤活性研究奠定了基础.