同时检测黄花蒿Artemisia annua中多个化合物,以对黄花蒿的品质进行多角度评价.建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)同时检测黄花蒿中紫穗槐-4,11-二烯、青蒿醛、双氢青蒿酸、青蒿酸、青蒿素B、青蒿烯和青蒿素7个青蒿素类相关化合物的方法,并对黄花蒿不同组织部位(根、茎、叶和侧枝)中这7个化合物含量进行差异比较,检测其在黄花蒿中的累积情况.采集生长盛期4月龄黄花蒿的根、茎、叶和侧枝,检测黄花蒿不同组织部位7个青蒿素类相关化合物的含量.采用UPLC-QQQ-MS/MS的多反应监测(MRM)采集模式,大气压力化学离子源(APCI)正离子模式,色谱柱为Eclipse Plus RRHD C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相为含甲酸(0.1％)-甲酸铵(5 mmol·L-1)水溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱(0～8 min,55％～100％B;8～11 min,100％B;平衡 3 min).流速 0.6 mL·min-1,柱温 40 ℃,进样量 5 μL,检测时间 8 min.通过方法学考察,建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS同时定量检测青蒿素生物合成途径中7个代表性化合物含量的方法.对黄花蒿根、茎、叶和侧枝的含量比较分析结果表明:黄花蒿中青蒿素含量高于青蒿素B,且青蒿素和双氢青蒿酸在黄花蒿各部位的含量相对较高;7个化合物在各部位的含量存在较大差异,均在叶片中最高,且青蒿烯和青蒿醛在根中未检测到.该研究建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS同时检测青蒿素生物合成途径上7个代表性化合物的定量方法,准确、灵敏且高效,可用于黄花蒿中青蒿素类相关化合物的含量测定、新品种选育和中药材质量控制等.

目的:为进一步优化完善中药材质量监测机制,探索建立国家与省级中药材质量监测统筹模式提供参考.方法:基于国家药品抽检协作网络,在国家药品抽检信息系统内,采用在线问卷调研的方式,面向国家药品抽检承检机构以及省级药品监督管理部门征集意见建议.结果:共有46家承检机构与32家药品监督管理部门作答问卷,汇总分析显示,中药材质量监测逐步建立相互衔接、各有侧重的国家与省级协作体系,适当扩大监测品种范围,对药材市场与种植基地、饮片和中成药生产企业重点监测,建立风险分级管理制度,并与国家药品抽检协同发布监测结果.结论:中药材质量监测应当基于国家药品抽检协作网络,进一步优化品种遴选流程与范围,围绕药品生产企业、药材市场与种植基地,完善风险处置机制.

目的:了解 2021 年河南省整体及各县区中药材生产情况及重点品种,为制定政策与规划、进行经济管理与调控提供依据,从而促进河南省中药材产业高质量发展.方法:基于第四次全国中药资源普查、动态监测站调查、实地调查、其他相关组织机构的统计结果,中国中药协会中药生产统计及区划专业委员会抽样调查结果和中国知网相关文献等资料,使用Microsoft Excel 2013 软件对 2021 年河南省各市、县中药材生产情况进行统计分析.结果:2021 年河南省中药材种植面积约 274.87 万亩(1 亩≈666.67 m2),涵盖 45 种中药材,多为草本植物,其中有9 种属于药食同源类中药.栽培 10 万亩以上的药材品种有连翘、艾叶、山茱萸、金银花、辛夷、菊花和杜仲,其中卢氏县的连翘和西峡县的山茱萸种植面积较大,主要栽培品种种植面积约占全省中药材种植面积的 79%.中药材种植面积较大的区县有卢氏县、南召县、西峡县、禹州市、方城县和渑池县,种植面积均在 10 万亩以上;中药材种植种类最多的区县为禹州市、卢氏县和西峡县,种植种数均在 20 种以上;空间自相关分析表明,不同县的中药材种植结构差异较大.结论:河南省发展中药材产业具有良好的基础和发展优势.

艾叶为临床常用中药材,岭南红脚艾基原南艾蒿与艾同为菊科蒿属艾组植物,为岭南民间艾叶的地方习用品.该研究运用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS)对27批岭南红脚艾及13批传统艾叶样品挥发油成分进行检测,分析二者挥发性成分种类的异同,采用内标法结合多反应监测模式(MRM),对6种主要挥发性成分含量进行测定,并对测定结果进行层次聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA).结果表明,艾叶挥发油平均含量高于红脚艾,且挥发油成分的种类更为丰富,多为沸点较低的组分,而红脚艾中多为沸点较高的组分.红脚艾和艾叶中挥发性成分均主要为萜类化合物,艾叶中主要含有单萜类化合物,红脚艾中则主要含有倍半萜类化合物,同时艾叶中的含氧衍生物含量明显高于红脚艾.化学计量学方法分析表明,HCA和OPLS-DA均能将红脚艾和艾叶区分开,二者挥发性成分差异显著.该研究可为红脚艾药材的质量评价提供科学依据,同时也为红脚艾作为岭南地方习用药材的合理性提供数据支持.

目的 对 17 种中药材中残留的 5 种重金属进行污染程度评价和健康风险评估,为中药材快速检验方法的开发提供理论依据和数据支持.方法 电感耦合等离子体质谱法测定 17 种中药材中的重金属残留量,采用超标率、单因子污染指数法、内梅罗污染综合指数法进行重金属污染程度评价,采用每日最大可耐受摄入量(estimated daily intake,EDI)、靶向危害系数(target hazard quotients,THQ)、累计目标危害系数(total target hazard quotient,TTHQ)进行健康风险评估.结果 17 种中药材按总超标率大小排序为干姜>独活>柴胡>细辛>白附子>川芎>天麻>沉香>板蓝根>菊花>阳春砂>栀子>芡实>白芷>金银花>广藿香>苍术;Hg超标最普遍,涉及 14 种药材,以干姜中Hg超标最严重,导致干姜的单项和综合污染指数评价均为重度污染级,3 种污染评价结果基本一致;有 13 种药材还存在多种重金属同时超标现象,如白附子存在Cd、Pb、Hg和As4 种重金属超标;17 种中药材的健康评估风险均无明显的健康风险危害.结论 17 种药材均存在不同程度的重金属超标现象,污染现象普遍,形势严峻,虽然无明显健康危害,但重金属累积风险的加重,势必会影响中药材质量,进而危害人体健康,因此,要对中药材重金属污染问题加以重视,并采取有利的监测手段加以控制.

中药资源动态监测数据填报是中药资源动态监测体系的日常工作和重要任务之一,数据真实、准确是中药资源动态监测持续、健康发展的基础,而信息化是提升数据填报效率、填报质量的有效手段.为实现对全国中药资源变化的实时掌握,构建了中药资源动态监测填报系统.为解决实践中出现的问题,使用GIS技术实现了数据的多维化,提升了数据的安全性、实用性与规范性,为数据的后续处理奠定了基础.根据业务要求设计了12个表单,98个采集指标以满足中药资源动态监测工作的需要.该文从中药资源动态监测填报系统的开发内容、设计与实现、主要功能特点及应用效果进行了具体介绍.就GIS技术在中药资源动态监测数据填报中起到的作用,以及该系统是如何实现中药材的种植、生产、销售等数据的日常填报,满足中药材市场、集散地、种植地等外业环境的快速定位与信息收集等功能进行了阐述.

从2011年开始,国家中医药管理局组织开展了中药资源普查试点工作(以下简称“试点工作”).2016年底,已开展31个省(区、市)922个县的中药资源普查工作,在各单位的共同努力下,试点工作取得了阶段性成果.为第四次全国中药资源普查的全面实施,优化了技术方法、锻炼了队伍、积累了经验、奠定了扎实的工作基础.截止到2017年8月,通过“全国中药资源普查信息管理系统”,初步汇总整理到中药资源调查数据信息200余万条,照片500余万张,腊叶标本等实物20余万份.各地参与中药资源普查的相关工作者,累计发现新物种40余种.试点工作期间,初步形成了包括1个中心平台、28个省级中药原料质量监测技术服务中心,66个县级监测站的中药资源动态监测信息和技术服务体系;重点开展190种中药材的价格、流通量和种植面积等6大类的信息服务,中药材质量、田间管理等10大类的技术服务.在20个省(区、市)布局建设了28个中药材种子种苗繁育基地,对近160种中药材的种子种苗进行繁育生产;并在海南及四川建立了2个中药材种质资源库,保存中药资源普查工作中收集的种质资源实物.

目的 采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)分析技术对中药材相思藤的化学成分进行快速鉴别分析.方法 采用安捷伦"Formula-Database Generator"软件自建包括28个化合物的相思藤化学成分数据库,运用HPLC-TOF/MS技术采集相思藤提取物的总离子流色谱图,根据各化学成分的精确质荷比(m/z),通过自动比对的方法进行鉴别分析.色谱柱为安捷伦Zorbax Eclipse SB-C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)液相色谱柱,流动相为0.1％ 甲酸水溶液-乙腈,采用梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温25℃,紫外检测波长254 nm,进样量10μL;质谱采用电喷雾离子(ESI)源,正离子模式和负离子模式监测,质量数扫描范围为m/z 100～1200.结果 共鉴别出相思藤中15种化学成分,其中正离子模式下10种、负离子模式下11种,正、负离子模式下均有响应6种.结论 建立了基于HPLC-TOF/MS的分析方法,可快速鉴别中药材相思藤中的化学成分,阐明了相思藤的化学物质基础,为相思藤的质量控制及药理机制研究奠定了基础.

目的:建立采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定中药材及饮片中29种合成着色剂的方法.方法:中药材以70％乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Acquity TM UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1.采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,选择反应监测模式(SRM)用于定量分析.结果:在相应的浓度范围内,29种色素的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r≥0.95;检测下限在0.1～0.26 ng之间;平均回收率范围为86.3％～116.3％,方法的相对标准偏差为0.61％～3.76％.结论:该方法分析速度快,灵敏度高,检测的色素种类较为全面,可用于中药材中非法染色的筛查.

[目的]利用近红外漫反射光谱法结合化学计量法建立一种快速测定麦门冬药材中水分含量的方法.[方法]以烘干法测定90批麦门冬的水分含量作为参考值,利用近红外光谱仪采集麦门冬漫反射光谱结合偏最小二乘法(PLS)建立麦门冬药材中水分定量校正模型.[结果]运用SNV+First Derivative+Norris平滑光谱预处理方法,筛选最佳建模波段在5000～9000 cm-1,主因子数为8,建立的定量模型内部交叉验证相关系数R为0.9811,交叉验证误差均方差RMSECV为0.131,12批验证集样品的参考值与预测值经统计学t检验,P=0.95>0.05,表明2组数据无统计学意义.[结论]运用近红外光谱技术建立麦门冬水分定量模型可快速预测其水分值,该方法快速、简便,结果准确,为中药材质量的实时监测提供数据支持.