建立了UPLC-PDA波长切换法同时测定红参和黑参中麦芽酚及 17 种皂苷含量的方法,并比较红参和黑参 2 种不同人参加工品之间的质量差异.采用Waters HSS T3 色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2 μL,波长切换方式0～11 min为273 nm,11～60 min为203 nm.对多批次红参和黑参样品含量测定结果进行聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),评价其质量差异性.结果显示,18 种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999 1;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于 5.0%;平均加样回收率为 95.93%～104.2%,RSD为 1.8%～4.2%.定量测定结果显示红参和黑参样品间存在一定差异,并且HCA和PCA这 2 种分析方式均可直观区分红参和黑参 2 类人参加工品.该方法准确、可靠、重复性好,可用于红参和黑参中麦芽酚及 17 种皂苷成分的含量测定,同时为红参和黑参的质量评价和综合利用提供基础资料.

目的 建立白术高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考.方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定.结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了 9 个共有峰,并鉴定出其中 4 个成分;37 批样品与对照图谱相似度为 0.539～0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰 9 是影响白术质量的重要因素.结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础.

目的 建立测定白术、土白术水溶性和脂溶性成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换指纹图谱,结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律.方法 建立白术、土白术水溶性及脂溶性成分的HPLC-DAD多波长切换指纹图谱测定方法,测定17批白术和17批土白术的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析、OPLS-DA分析进行统计分析.结果 白术指纹图谱中共标定9个共有峰,土白术指纹图谱中共标定10个共有峰.指认了新绿原酸、绿原酸、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮6个成分,土炒后1号峰、4号峰(白术内酯Ⅲ)、8号峰(白术内酯Ⅱ)峰面积增加,2号峰(新绿原酸)、3号峰(绿原酸)、5号峰、6号峰、7号峰、9号峰(白术内酯Ⅰ)、10号峰(苍术酮)土炒后峰面积均降低.结论 所建立指纹图谱方法能够系统地分析白术土炒前后化学成分的变化规律,可为进一步规范白术土炒工艺,制定土白术专属性质量标准,研究土白术炮制原理提供实验基础.

目的 建立樟帮法甘草制吴茱萸(以下简称"泡吴茱萸")的HPLC指纹图谱,并同时测定吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的含量,为泡吴茱萸的质量控制及标准提高提供依据.方法 基于多波长切换法建立泡吴茱萸的指纹图谱,并进行相似度评价;以吴茱萸次碱为内参物,采用斜率校正法计算吴茱萸碱、吴茱萸新碱的相对校正因子,并比较一测多评(QAMS)法与外标法测定结果的差异.结果 建立了泡吴茱萸的指纹图谱,共有 20 个共有峰,与对照指纹图谱的相似度为 0.970～0.998,共指认了 7 个共有峰;10 批样品中QAMS法测定的吴茱萸碱、吴茱萸新碱的含量为1.754～7.542 mg/g和 1.281～2.455 mg/g,QAMS法与外标法两种检测方法所得结果相似.结论 所建立的HPLC法简单、可靠,分离度、重复性良好,可用于泡吴茱萸的质量评价.

目的 建立同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和氯苯那敏含量的高效液相色谱法,为提高该药品的质量标准提供依据.方法 用HPLC多波长切换法.色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.025 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇乙腈(1∶1)溶液(梯度洗脱).流速为1.0mL·min-1.检测波长:310nm(对乙酰氨基酚)、225nm(氯苯那敏).柱温为30℃.进样量为10μL.结果 对乙酰氨基酚与氯苯那敏的分离度良好,溶剂和辅料均不产生干扰.对乙酰氨基酚在0.58～1.73 mg·mL-1、氯苯那敏在2.50～7.49 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥ 0.999 7);精密度、重复性、稳定性(24 h)实验的RSD值均小于2.0％(n=6);加样回收率分别为98.14％～101.74％、98.00％～101.54％,RSD值均小于2.0％(n=9);耐用性考察符合要求.结论 建立的HPLC多波长切换法操作简便、专属性强、稳定性好,可同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和氯苯那敏的含量.

目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)波长切换法同时测定远志-石菖蒲药对提取液中4种主要成分远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚及α-细辛醚的含量.方法 采用AgilentTC-C18(250mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2％甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长分别为257 nm、320 nm,流速为0.8 mL·min-1,柱温30 ℃.结果 远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚及α-细辛醚在各自质量浓度范围与峰面积线性关系良好(r均≥0.9998),精密度、重复性、稳定性RSD值均小于5.0％;低、中、高浓度的平均加样回收率在100.79％～103.57％;远志-石菖蒲药对中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚及α-细辛醚含量平均值分别为0.5829、3.7005、6.3593、1.4827 mg·g-1.结论 所建立的多成分含量测定方法简单、准确、重复性好,可用于远志-石菖蒲对药的质量控制.

目的:建立HPLC波长切换法同时测定佛手药材中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的含量.方法:采用Diamonsil C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％醋酸水(B),二元梯度洗脱(0～15 min,18％A→26％A;15～18 min,26％A→49％A;18～25min,49％A;25～28 min,49％A→100％A),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,波长切换(0～15 min,在283 nm波长下检测柚皮苷和橙皮苷;15～28 min,在320 nm波长下检测6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯).结果:柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的进样量分别在9.3～186.6 μg(r=0.999 8)、40.6～812.8 μg(r=0.999 8)、8.4～167.7 μg(r=0.999 9)、80.6～1 612.8 μg(r=0.999 9)和4.3～86.4 μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.5％、98.9％、95.8％、100.2％、97.7％,RSD分别为3.0％、2.6％、1.8％、2.6％、3.0％.11批佛手样品中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯含量测定结果分别为0.019％～0.068％、0.028％～0.275％、0～0.075％、0.094％～0.501％、0.002～0.034％.结论:本法可用于佛手药材中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的含量测定.

目的 研究藿香正气水的快速质量评价方法.方法 采用超高效液相色谱结合波长切换技术同时测定藿香正气水中橙皮苷、甘草酸铵、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、苍术素的含量.样品不经处理直接进样.采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.8 μm)分离,柱温40℃.乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1.284 nm下检测橙皮苷,250 nm下检测甘草酸铵,300 nm下检测欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚,340 nm下检测苍术素.结果 7个成分在各自范围内线性关系良好.橙皮苷、甘草酸铵、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚和苍术素的平均回收率分别为99.3％、99.5％、101.5％、99.3％、100.6％、99.0％和99.6％.13个厂家的28批样品甘草酸铵、欧前胡素、异欧前胡素、苍术素的含量差异较大.结论 所建方法准确、简便、快速,可为藿香正气水的全面质量控制提供参考.

目的:建立金嗓散结胶囊中(R,S)-告依春、羟基红花黄色素A、丹酚酸B、木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A的同时测定方法.方法:采用HPLC法,应用Agilent HC-C18(250 mmx4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-乙腈(3∶1)与0.4％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;供试品采用50％甲醇超声提取.结果:(R,S)告依春、羟基红花黄色素A、丹酚酸B、木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A的线性范围分别为4.150～83.00、5.120 ～102.4、11.07 ～221.4、4.590～91.80、8.140～162.8 μg ·mL-1,相关系数分别为0.9992、0.9999、0.9994、0.999 7、0.999 5;5种成分分离良好,阴性对测定无干扰,平均加样回收率及相应的RSD分别为99.06％(1.27％)、99.54％(1.15％)、98.19％ (0.89％)、97.88％(1.71％)、97.22％(0.99％).结论:所建立的方法可用于金嗓散结胶囊的质量控制.

目的:建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S)-告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量.方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1,检测波长分别为245 nm[检测(R,S)-告依春]、270 nm(检测丹酚酸B和丹参酮ⅡA)、348 nm(检测木犀草苷)、278 nm(检测对羟基苯乙酮和滨蒿内酯),柱温为25℃,进样量为10μl.结果:(R,S)-告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯的线性范围分别为1.99～49.75μg·ml-1(r=0.9999)、18.66～466.50μg·ml-1(r=0.9994)、2.25～56.25μg·ml-1(r=0.9998)、2.62～65.50μg·ml-1(r=0.9998)、2.48～62.00μg·ml-1(r=0.9992)和2.55～63.75μg·ml-1(r=0.9996),平均加样回收率分别为98.42％、99.56％、97.96％、96.84％、98.10％和97.82％,RSD分别为0.83％、1.04％、1.53％、0.78％、1.44％和1.34％(n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可为肝炎康复丸多指标定量质量评价提供依据.