[目的]建立广陈皮的高效液相色谱(HPLC)陈化特征图谱.[方法]采用HPLC-二极管阵列检测器(DAD)技术分析不同年份广陈皮之间的成分差异,测定各差异色谱峰的相对峰面积,通过聚类分析对其进行陈化等级分类,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A 版)进行评价.[结果]不同年份广陈皮被聚为Ⅰ、Ⅱ类两个不同的陈化等级,Ⅰ类(低陈化等级)广陈皮的相似度为0.708～0.957,Ⅱ类(高陈化等级)广陈皮的相似度为0.734～0.976,且两者之间的相似度均低于0.6.建立的特征图谱中存在9个差异色谱峰;Ⅱ类广陈皮的对照特征图谱T2可视为其陈化特征图谱,其中1～4号峰、9号峰为陈化特征峰.[结论]建立的广陈皮陈化特征图谱操作简单,具有良好的重复性与可靠性,可用于不同年份广陈皮的质量评价.

目的 建立麦门冬汤基准样品的指纹图谱并结合化学模式识别法进行评价,同时建立多指标成分含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)和UPLC-二极管阵列检测器(PDA)建立麦门冬汤的指纹图谱,明确共有峰归属并进行相似度分析、聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别研究.测定样品中10种指标性成分的质量分数.结果 建立麦门冬汤基准样品2套指纹图谱方法,相似度均大于0.90,标定了24个共有峰,分别来自方中麦冬、甘草、人参3个药味;化学模式识别法将20批样品分为5类,筛选出影响不同批次基准样品质量差异的5种关键成分;甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B、麦冬皂苷D和麦冬皂苷C、麦冬龙脑苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草苷、甘草酸质量分数均值的±30%范围分别为0.001%～0.003%、0.002%～0.004%、0.003%～0.005%、0.04%～0.08%、0.02%～0.03%、0.08%～0.16%、0.06%～0.11%.结论 建立的麦门冬汤基准样品质量分析方法科学、准确且稳定,可为经典名方麦门冬汤相关制剂的开发研究及其质量控制提供参考依据.

目的 建立白术高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考.方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定.结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了 9 个共有峰,并鉴定出其中 4 个成分;37 批样品与对照图谱相似度为 0.539～0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰 9 是影响白术质量的重要因素.结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础.

目的 建立测定白术、土白术水溶性和脂溶性成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换指纹图谱,结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律.方法 建立白术、土白术水溶性及脂溶性成分的HPLC-DAD多波长切换指纹图谱测定方法,测定17批白术和17批土白术的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析、OPLS-DA分析进行统计分析.结果 白术指纹图谱中共标定9个共有峰,土白术指纹图谱中共标定10个共有峰.指认了新绿原酸、绿原酸、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮6个成分,土炒后1号峰、4号峰(白术内酯Ⅲ)、8号峰(白术内酯Ⅱ)峰面积增加,2号峰(新绿原酸)、3号峰(绿原酸)、5号峰、6号峰、7号峰、9号峰(白术内酯Ⅰ)、10号峰(苍术酮)土炒后峰面积均降低.结论 所建立指纹图谱方法能够系统地分析白术土炒前后化学成分的变化规律,可为进一步规范白术土炒工艺,制定土白术专属性质量标准,研究土白术炮制原理提供实验基础.

目的 建立15批经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及其7种成分的定量分析方法,为养胃汤质量控制提供科学依据.方法 采用UPLC法,建立15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对15批养胃汤基准样品指纹图谱进行相似度评价.采用超高效液相联合二极管阵列检测器及蒸发光散射检测器,建立人参皂苷Rg1、Re、Rb1和橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚及甘草酸7个成分的含量测定方法.结果 15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱相似度均大于0.9.经与对照品比对指认出奎宁酸、腺苷、鸟苷、新绿原酸、苍术苷A、绿原酸、隐绿原酸、儿茶素、甘草苷、芹糖甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、甘草酸、6-姜辣素、川陈皮素、橘皮素、和厚朴酚、广藿香酮、厚朴酚20个色谱峰.15批养胃汤基准样品人参皂苷Rg1、Re、Rb1和橙皮苷、和厚朴酚+厚朴酚、甘草酸的质量分数均值的±30％范围分别为 0.084～0.155、0.065～0.120、0.246～0.457、4.911～9.120、0.971～1.804、0.990～1.838 mg/g.结论 建立的养胃汤基准样品UPLC指纹图谱和7种指标性成分的含量测定方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于养胃汤基准样品的质量评价,为其后续制剂开发和质量控制研究提供参考.

目的 建立银翘解毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 采用HPLC-二极管阵列检测器(PDA)-蒸发光散射检测器(ELSD)联用技术.以牛蒡苷峰为参照峰建立 15 批样品的HPLC-PDA-ELSD指纹图谱.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 版)进行相似度评价.结果 PDA及ELSD下分别标定了 15 批样品指纹图谱中 35 个及 26 个共有峰,指认了其中 9 个化学成分,分别为绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A、木犀草苷、橙皮苷、连翘苷、牛蒡苷、甘草酸铵、桔梗皂苷D.2 种检测器下分别有 14 批和 13 批样品的指纹图谱相似度大于 0.9.结论 所建立的方法可用于银翘解毒片的质量控制.

目的:建立糖肾方的高效液相指纹图谱分析方法,为该药的质量控制提供依据.方法:采用Aglient C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、二极管阵列检测器,以甲醇-0.2％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)"对指纹图谱进行相似度评价.结果:建立了糖肾方的指纹图谱,确认了22个共有峰.经相似度评价,10批糖肾方的相似度均>0.99.结论:本研究建立的方法稳定可靠、重复性好,可为糖肾方的质量控制提供依据.

目的 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术,建立苦丁茶冬青叶的指纹图谱.方法 岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃.结果 通过10批苦丁茶冬青药材的指纹图谱,建立了共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰18个,相似度为0.911～0.970,HPLC-ELSD指纹图谱共有峰11个,相似度为0.914～0.962.结论 方法精密度、重现性、稳定性好,为客观评价苦丁茶冬青药材的质量提供了科学依据.

目的 采用高效液相色谱法、二极管阵列检测器和蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD)建立45批不同产地黄芪药材的指纹图谱,并在指纹图谱条件下,同时测定3种黄酮类及皂苷类成分的质量分数.方法 采用Phenomenex kinetex@XBC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02％甲酸水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为230 nm.蒸发光散射检测器条件:漂移管温度为60℃,载气流速为2.5 L/min.结果 建立了45批不同产地黄芪药材的HPLC-DAD-ELSD串联指纹图谱,并确立了HPLC-DAD指纹图谱的22个共有峰,指认了其中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊异黄酮;HPLC-ELSD指纹图谱确立了22个共有峰,指认了其中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪皂苷Ⅰ.毛蕊异黄酮葡萄糖苷在126.350～750.812μg/mL、毛蕊异黄酮在162.500～975.000μg/mL、黄芪皂苷Ⅰ在84.230～505.350μg/mL线性关系良好,r>0.9990,平均加样回收率分别为100.5％、103.2％、98.2％.结论 建立的方法简单、准确、可靠,为评价和控制不同产地的黄芪药材质量提供了一定的科学依据.

目的:采用HPLC(高效液相)指纹图谱分析研究葛根芩连汤中药物的成分.方法:在指纹图谱研究方法中采用HPLC-DAD(高效液相-二极管阵列检测器),HPLC指纹图谱试验色谱条件:进样量为20μL,色谱柱选择直径5μm的Ulti-mate AQ C18柱,柱温30℃,流动相A是0.02 mol/L醋酸铵+0.3％三乙胺+1％冰醋酸混合而成,最终PH值为4.3;流动相B是乙腈,流速统一为0.7 mL/min.检测波长通过预实验不断调整,最终葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素、甘草酸铵和甘草次酸的检查波长为250 nm;黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和甘草苷检测波长为280 nm;余下对照品检测波长为346 nm;并对HPLC精密度试验、重复性试验、稳定性试验、专属性试验、加样回收率试验、线性回归试验等方法学进行严谨性考察,通过比较混合对照品溶液指纹图谱,葛根芩连汤单味药材指纹图谱和葛根芩连汤指纹图谱,分析研究葛根芩连汤中的14个药物成分.结果:1)精密度试验平均相对峰面积RSD为0.38％,重复性试验平均相对峰面积RSD为1.14％,稳定性试验平均相对峰面积RSD为1.03％,专属性试验结果良好.2)14个药物成分线性回归良好,且加样回收试验中平均回收率的范围是96.45％～104.69％,RSD的范围是为0.65％～2.11％.3)本研究根据不同的检测波长250 nm、280 nm和346 nm,将混合对照品指纹图谱分为3张图,便于后续分析,同时标注14个对照品成分的峰号.4)在检测波长为250 nm时,葛根指纹图谱有11个特征峰,而甘草有2个特征峰;在检测波长280 nm时,黄芩有6个特征峰,而在检测波长346 nm时,黄连有4个特征峰.5)在葛根芩连汤的指纹图谱中显示波长250 nm时有12个特征峰,其中1～11主要体现葛根的药物成分特征,而12主要体现甘草的药物成分特征;波长280 nm时有7个特征峰,主要体现甘草和黄芩的药物成分特征;波长346 nm时有4个特征峰,主要体现黄连的药物成分特征.结论:从整体性解析葛根芩连汤剂HPLC指纹图谱的药物成分来源,为葛根芩连汤中含有的药物成分等物质基础、药理相关性研究提供实验基础.