建立了UPLC-PDA波长切换法同时测定红参和黑参中麦芽酚及 17 种皂苷含量的方法,并比较红参和黑参 2 种不同人参加工品之间的质量差异.采用Waters HSS T3 色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2 μL,波长切换方式0～11 min为273 nm,11～60 min为203 nm.对多批次红参和黑参样品含量测定结果进行聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),评价其质量差异性.结果显示,18 种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999 1;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于 5.0%;平均加样回收率为 95.93%～104.2%,RSD为 1.8%～4.2%.定量测定结果显示红参和黑参样品间存在一定差异,并且HCA和PCA这 2 种分析方式均可直观区分红参和黑参 2 类人参加工品.该方法准确、可靠、重复性好,可用于红参和黑参中麦芽酚及 17 种皂苷成分的含量测定,同时为红参和黑参的质量评价和综合利用提供基础资料.

目的 建立麦门冬汤基准样品的指纹图谱并结合化学模式识别法进行评价,同时建立多指标成分含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)和UPLC-二极管阵列检测器(PDA)建立麦门冬汤的指纹图谱,明确共有峰归属并进行相似度分析、聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别研究.测定样品中10种指标性成分的质量分数.结果 建立麦门冬汤基准样品2套指纹图谱方法,相似度均大于0.90,标定了24个共有峰,分别来自方中麦冬、甘草、人参3个药味;化学模式识别法将20批样品分为5类,筛选出影响不同批次基准样品质量差异的5种关键成分;甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B、麦冬皂苷D和麦冬皂苷C、麦冬龙脑苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草苷、甘草酸质量分数均值的±30%范围分别为0.001%～0.003%、0.002%～0.004%、0.003%～0.005%、0.04%～0.08%、0.02%～0.03%、0.08%～0.16%、0.06%～0.11%.结论 建立的麦门冬汤基准样品质量分析方法科学、准确且稳定,可为经典名方麦门冬汤相关制剂的开发研究及其质量控制提供参考依据.

目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器法(UPLC-PDA)检测市售鲜竹沥中苯甲酸、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯 4 种常用抑菌剂的含量.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以乙腈(A)-0.02mol·L-1乙酸铵溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速 0.3 mL·min-1,采用 223 nm(苯甲酸)、254 nm(山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯)作为检测波长,进样量 1 μL,柱温 30℃.结果:4 种抑菌剂在其测定波长下均完全分离,4 种抑菌剂平均加样回收率分别为 97.9%、104.0%、99.2%、103.0%;重复性试验苯甲酸和羟苯乙酯峰面积的RSD(n=6)均小于 1%;4 种抑菌剂质量浓度与峰面积均呈良好线性关系(r均大于 0.999 45);且样品的稳定性较好,48 h内苯甲酸峰面积的RSD为 1.47%,羟苯乙酯峰面积的RSD为 0.2%,对 13 批鲜竹沥中的抑菌剂进行了检测,9 批鲜竹沥检出苯甲酸(质量分数为 0.07%～0.29%),2 批鲜竹沥检出山梨酸(质量分数为 0.21%～0.24%),2 批鲜竹沥检出苯甲酸(质量分数为 0.21%～0.22%)和羟苯乙酯(质量分数为 0.025%～0.027%),均符合《中华人民共和国药典》2020 版(四部)通则 0181 合剂项下要求.结论:建立了基于UPLC-PDA测定鲜竹沥中的 4 种常用抑菌剂含量的方法,该方法专属性、重复性、准确度良好,为鲜竹沥这一冷背品种的质量控制提供了参考.

目的 建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法.方法 样品经甲醇超声提取,0.45 μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相梯度洗脱,通过二极管阵列检测器进行检测.结果 苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯分别在242～20 000 mg/kg、14.6～4 000 mg/kg和6.6～4 000 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率为90.4％～104％,日内、日间精密度小于9.2％,方法应用于化妆品中防腐剂含量测定能力验证实验并获得满意结果.结论 该方法简便、快速、准确、稳定,适用于同时定量测定化妆品中的苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯含量.

目的 对 10 批采自重庆、云南、陕西等 5 个省(市)的太白贝母样品中 11 种核苷和碱基类成分的含量进行测定,采用化学计量学分析法比较太白贝母中的核苷和碱基类成分的含量差异,对其质量进行综合评价,为规范化种植和产地优选提供参考.方法 水超声提取太白贝母中的核苷和碱基类成分,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法测定样品中各成分含量,并采用主成分分析(Principal component analysis,PCA)、层次聚类分析(Hierarchical cluster analysis,HCA)对产地进行划分,偏最小二乘判别分析(Partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)确定太白贝母中差异性的指标成分,比较指标性成分在不同产地样品间的含量差异.结果 11 种核苷和碱基类成分在不同产地太白贝母中存在显著差异;主成分分析和层次聚类分析可将样品聚为 4 类;PLS-DA鉴定出 5 个指标性成分,分别为尿嘧啶、胞嘧啶、尿苷、肌苷、腺苷,以重庆、湖北产地样品所含核苷和碱基成分相对较高,质量相对较优.结论 该方法操作简单、重复性好、准确可靠,筛选出了鉴定不同产地太白贝母中的特征性核苷和碱基类成分,可用于初步阐明不同产地样品的差异性,并能够较好地反映太白贝母的品质,为太白贝母药材采购产地选择和质量控制提供参考.

目的 建立15批经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及其7种成分的定量分析方法,为养胃汤质量控制提供科学依据.方法 采用UPLC法,建立15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对15批养胃汤基准样品指纹图谱进行相似度评价.采用超高效液相联合二极管阵列检测器及蒸发光散射检测器,建立人参皂苷Rg1、Re、Rb1和橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚及甘草酸7个成分的含量测定方法.结果 15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱相似度均大于0.9.经与对照品比对指认出奎宁酸、腺苷、鸟苷、新绿原酸、苍术苷A、绿原酸、隐绿原酸、儿茶素、甘草苷、芹糖甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、甘草酸、6-姜辣素、川陈皮素、橘皮素、和厚朴酚、广藿香酮、厚朴酚20个色谱峰.15批养胃汤基准样品人参皂苷Rg1、Re、Rb1和橙皮苷、和厚朴酚+厚朴酚、甘草酸的质量分数均值的±30％范围分别为 0.084～0.155、0.065～0.120、0.246～0.457、4.911～9.120、0.971～1.804、0.990～1.838 mg/g.结论 建立的养胃汤基准样品UPLC指纹图谱和7种指标性成分的含量测定方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于养胃汤基准样品的质量评价,为其后续制剂开发和质量控制研究提供参考.

目的:建立芍药甘草汤(SGD)物质基准及对应实物薄层鉴别方法、超高效液相色谱(UHPLC)特征图谱,并对其进行多成分含量测定,研究量值传递规律,结合出膏率、水分等数据,探讨SGD质量标准.方法:制备18批SGD物质基准和对应实物.薄层鉴别使用1％NaOH制备的硅胶G薄层板,以乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水(15∶1∶1∶2)为展开剂,以10％的硫酸乙醇溶液为显色剂.使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UHPLC-DAD)法建立SGD物质基准及对应实物特征图谱,指认特征峰;对饮片、物质基准、对应实物进行多成分含量测定,分析指标成分从饮片-物质基准-对应实物的传递规律.结果:薄层鉴别显示色谱斑点清晰,阴性无干扰.SGD物质基准和对应实物特征图谱相似度均大于0.9,共匹配14个特征峰,指认出6个.指标成分含测结果为:芍药苷、甘草苷、甘草酸在物质基准中分别为0.48～0.83 mg/mL、0.13～0.32 mg/mL、0.31～0.60 mg/mL,在对应实物中分别为 2.21％～3.40％、0.64％～1.59％、1.56％～3.00％.饮片-物质基准的平均转移率分别为芍药苷51.15％、甘草苷36.65％、甘草酸37.03％;物质基准-对应实物的平均转移率分别为芍药苷100.19％、甘草苷99.55％、甘草酸100.49％.结论:通过各项研究结果能够较为全面地对SGD物质基准和对应实物的质量进行把控,实现了对经典名方SGD开发研究的全过程质量控制.

目的 建立一种灵敏、可靠且能快速筛查止咳平喘类中成药中多种添加化学药物的检测方法.方法 采用甲醇超声提取样品中止咳平喘类化学药物,并用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定其含量.采用Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为250 nm,流速为 1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果 12 种化学药物在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999.样品平均回收率为98.6%～100.3%,RSD为1.3%～2.1%.应用该方法对10批次样品进行检测,均未检出阳性成分.结论 本方法操作简便、快捷,精密度、稳定性、重复性好,能够达到快速检测止咳平喘类中成药中多种非法添加化学药物的目的.

目的 通过研究色谱条件、提取条件、方法的检出下限、回收率、精密度等内容,确定利用高效液相色谱-二极管阵列检测器串联荧光检测法同时测定空气中16种多环芳烃含量的最佳测试方法.方法 对滤膜采用10 ml乙腈超声提取1h,涡旋振荡2 min,再超声提取1h,涡旋振荡2 min,10 000 r/min离心5 min,取5ml上清液氮气吹干,1 ml乙腈定容,过膜上样,高效液相色谱柱分离荧光测定,外标法定量.结果 该方法对样品的检出限为0.10 ng/m3 ～0.26 ng/m3,相关系数＞0.999.平均回收率在88.6％ ～ 103.2％,相对标准偏差在1.5％ ～4.3％.结论 方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽,是空气中16种多环芳烃含量检测的理想方法.

目的 建立同时测定降压类健康产品中非法添加的4种化学成分的检测方法.方法 样品经甲醇超声提取后,采用高效液相色谱法:ACE C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱温35℃,流动相为0.2％((ψ))磷酸溶液-乙腈混合液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用二极管阵列检测器,检测波长为240 nm,以外标法定量.结果 4种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为56 mg·kg-1,定量限(10 S/N)为167 mg·kg-1;精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤3.7％;加样回收率在97.5％～103.9％之间,RSD (n=6)均＜2.0％.结论 该方法准确可靠、简便快捷,适用于降压类健康产品中非法添加化学物质的检测.