范冠杰教授基于"动-定序贯八法"理论,认为肥胖除气虚、痰湿之外,还同时存在血瘀的病理因素;治疗肥胖时配伍活血化瘀药物为顺应疾病发展之需要.临证时可运用活血化瘀之山楂药串,该药串以山楂为君,配伍丹参-红花药对及牡丹皮-赤芍药对.山楂药串气血并治,以祛瘀为核心,辅以养血、行气血、健脾胃,散收兼施,动静相宜,适用于血脉瘀阻之肥胖患者.

目的:快速鉴定藤梨根的化学成分,为该药材后续的物质基础和质量控制等研究提供参考.方法:运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)进行藤梨根的化学成分检测.色谱柱为Waters XSelect HSS T3,流动相为0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸水溶液(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.3 mL/min,进样量为3μL;采用电喷雾离子源,以负离子模式采集数据,扫描范围为m/z 50～1500,干燥气温度为350℃,雾化气压力为45 psi,毛细管电压为3500 V,鞘气温度为350℃.根据准分子离子和二级碎片离子信息,结合相关文献以及对照品的保留时间和质谱裂解规律对检出的化学成分进行结构鉴定.结果与结论:共鉴定出58个化学成分,包括16个五环三萜类化合物(如羟基积雪草酸、积雪草酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸等)、12个黄酮类化合物(如芦丁、槲皮苷、木犀草苷、紫云英苷等)、17个有机酸类化合物(如隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C等)等,有9个化合物(如原花青素B1、B2,木犀草素等)为首次从藤梨根中鉴定出来.UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术可快速鉴定藤梨根中的化学成分.

目的:为了系统分析复方中药结肠炎奇效颗粒的化学组成,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF/MSE)对该制剂中主要化学成分进行了快速鉴定和归属.方法:色谱条件采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(0～2 min,5％B;2～16 min,5％～21％B;16～30 min,21％～95％B;30～33 min,95％B;33～34 min,95％～5％B;34～37 min,5％B),流速0.3 mL· min-1,柱温30℃C,进样量2μL.质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 60～1 200,MSE模式采集数据.通过与对照品、参考文献和自建数据库信息比对后对各离子峰进行鉴定.结果:从结肠炎奇效颗粒中共分离和鉴定出102个化学成分,包括有机酸类、黄酮及其苷类、三萜类、苯乙醇苷类、鞣质类、环烯醚萜苷类等,其中黄酮及其苷类主要来源于骨碎补和山楂,苯乙醇苷类和环烯醚萜苷类来源于车前子,三萜类和鞣质类主要来源于山楂和诃子,且已鉴定化学成分包含骨碎补中成分28个,车前子中成分31个,诃子肉中成分53个以及山楂中成分58个.结论:建立的UPLC-Q-TOF/MSE能全面快速地分析结肠炎奇效颗粒中的化学成分,初步阐明了该颗粒剂的化学成分轮廓,可为其药效物质基础及质量控制研究奠定基础.

目的 检测全国不同主产区山楂中常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药残留状况,基于残留水平进行山楂的膳食暴露评估.方法 采用乙腈提取,QuEChERs净化的前处理方法,建立3类共20种常见农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法,对收集的全国不同产地共41批山楂样品进行农残检测.结果 20种农药在0.002-1 mg·kg-1浓度范围内线性关系良好,r2≥0.997;精密度、准确度及回收率均能满足方法学检测要求.山楂样品筛查,共检出8种农残,3类农药均有检出,乙硫磷2.4％、p,p'-滴滴滴4.9％、溴氰菊酯7.3％、甲基对硫磷19.5％、p,p'-滴滴伊39.0％、马拉硫磷46.3％、氰戊菊酯90.2％、氯氰菊酯95.1％.结论 基于理论最大残留限量评估,山楂样品中氰戊菊酯高于理论最大残留限量.建议相关部门应制定山楂中农残最大残留限量标准,并加强山楂种植过程中使用农药的监管.

目的:筛选山楂核新的生物活性并阐释其药效物质基础.方法:通过测定最小抑菌浓度(MIC),评价2,2-二苯基-1-三硝基苯肼(DPPH)、2,2′-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)自由基清除率及Fe3+还原能力考察山楂核乙醇提取物及其不同极性萃取部位的抗菌和抗氧化活性,得到活性部位,并通过超高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术分析活性部位的化学成分.结果:乙酸乙酯萃取部位是山楂核抗菌、抗氧化的活性部位.经LC-MS/MS分析从活性部位中共推测出21个化学成分,包含16个木脂素、3个苯丙素和2个黄酮类成分.结论:木脂素类成分是山楂核的主要药效成分,值得深入研究.

目的:建立山楂叶中禁用及常用农药多残留检测方法.方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,经氨基石墨化碳小柱净化.方法:气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法检测.结果:6批山楂叶中农药检出数量达19种,无禁用农药检出.山楂叶提取净化后各待测指标成分线性关系良好,95％以上指标相关系数大于0.995,各待测指标化合物回收率平均值在69.9％～118.2％,符合农药多残留的痕量分析检测要求.结论:该方法有针对性地对山楂叶中127种农药残留进行准确检测,可为基质类似中药材的农药残留检测方法提供借鉴参考.