髋臼骨折的手术目标是解剖复位、坚强固定，以满足髋关节早期功能锻炼，避免关节僵硬、肌肉萎缩、血栓形成、肺炎及创伤性关节炎等并发症。近10年来，微创治疗理念发展迅猛，骨盆通道螺钉概念作为一种微创精准内固定方式，在临床中广为应用。其中包括髋臼下方通道螺钉。髋臼下方通道是在髋关节内侧，经过前柱及后柱并且平行于骨盆四边体的一条通道。髋臼下方通道螺钉是平行四边体螺钉技术和骨盆通道螺钉技术的结合，应用于髋臼骨折中伴有前后柱分离的骨折类型。相关影像解剖学研究发现超过90%的人群存在可以安全置入5 mm螺钉的髋臼下通道，并根据CT扫描数据描述了其进针点、角度、通道形态，并在体外力学研究中证实髋臼下方螺钉可大幅增强整体内固定的强度。临床应用验证了其临床技术的可操作性，患者良好的结果同时证明了髋臼下螺钉的应用价值，并衍生出逆行髋臼下方螺钉技术。

目的:建立柱前衍生-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法:尿中丁酮在酸性条件下，加入碘化钾与重铬酸钾，50 ℃水浴60 min，用正己烷萃取，加入硫代硫酸钠溶液除去多余的碘，离心半径81 mm，10 000 r/min离心5 min，吸取上清液，Agilent HP-5色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分析，程序升温，电子捕获检测器（ECD）检测，检测器温度为300 ℃，进样口温度为200 ℃，分流比10∶1，氮气为载气。结果:丁酮在0.5~10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好，线性相关系数（ R）为0.999 1~0.999 2。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为97.8%~104.2%，相对标准偏差为1.94%~6.48%（ n=6），方法检出限（LOD）与定量限（LOQ）分别为0.06 mg/L（S/N=3）和0.19 mg/L（S/N=10）。 结论:本法操作简单，灵敏度高，可应用于职业接触人群尿中丁酮测定。

目的:建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法:向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸（内标物）、五氟苄基溴（衍生剂），随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min，冷却后过滤，二氯甲烷萃取，振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪，DB-5毛细管色谱柱分离，ECD检测器检测。结果:尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好，相关系数>0.999，平均回收率为76.6%~110.7%，日间精密度为8.00%~8.82%，检出限为0.13 mg/L。结论:该方法灵敏度高，有机试剂用量少，适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。

目的 对12 个月份采收期枇杷叶的氨基酸成分组成及含量变化进行分析,为确定枇杷叶采收期及资源利用提供理论依据.方法 采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定不同月份枇杷叶氨基酸组成及含量;采用SPSS22.0 版软件进行数据统计学差异及相关性分析;根据世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)提出的理想模式及朱圣陶提出的氨基酸比值系数法,对不同采收期的枇杷叶氨基酸进行评分.结果 不同采收期枇杷叶中均含有17种氨基酸,7 种人体必需氨基酸(EAA)、9 种儿童必需氨基酸(CEAA)及9 种药用氨基酸.17 种氨基酸分别是天门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、胱氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸,它们的平均含量分别为3.41～7.23、4.64～9.66、2.05～3.75、2.99～4.95、0.01～1.56、2.33～4.85、2.10～4.03、2.67～5.48、5.37～7.64、1.45～3.49、2.70～5.53、0.01～0.48、3.64～4.78、1.91～4.15、3.96～7.83、2.39～4.60、1.85～3.65 mg·g-1.不同采收期枇杷叶中17 种氨基酸、总氨基酸(TFAA)、EAA总量、CEAA总量、药用氨基酸、苦味氨基酸的含量间差异有统计学意义(P＜0.05);苦味氨基酸在总氨基酸中的百分含量较稳定.不同采收期枇杷叶的EAA含量为44.26%～50.33%,明显高于WHO/FAO模式值(35.00%);EAA/非必需氨基酸(NEAA)均值(55.67%)和EAA/TFAA均值(35.74%)分别接近WHO/FAO模式值的60%、40%;不同采收期枇杷叶的17 种氨基酸含量峰值前2 位是7 月和11 月;氨基酸比值系数分(SRC)值为62.53～76.17,前3 位为11 月、8 月及7 月.赖氨酸为枇杷叶的第一限制氨基酸.苦味氨基酸与药用氨基酸、TFAA呈正相关(P＜0.01).结论 枇杷叶中氨基酸种类齐全,组成合理,具有较佳开发利用价值;不同月份氨基酸的含量差异大,7 月和11 月是枇杷叶氨基酸合理开发利用的较佳时期.

目的 优化藏柴胡多糖提取工艺,并对其进行结构表征,考察其抗氧化、降血脂活性.方法 在单因素试验基础上,以提取时间、提取温度、料液比为影响因素,多糖得率为评价指标,正交试验优化提取工艺.采用PMP柱前衍生-HPLC法测定单糖组成,HPGPC法测定其分子量.考察多糖体外抗氧化活性和体外降血脂活性.结果 最佳条件为提取时间3.5 h,提取温度85 ℃,料液比1∶32.5,多糖得率为2.43％.多糖主要由甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Glc)、半乳糖醛酸(GalA)、阿拉伯糖(Ara)等单糖组成,比例为3.4∶9.4∶28.1∶18.5∶22.1∶18.5,平均分子量为40.85 kDa.多糖质量浓度为10 mg/mL时,与甘氨胆酸钠、牛黄胆酸钠、混合胆酸盐、胆酸钠的结合率分别为45.0％、36.5％、46.3％、57.9％;为5 mg/mL时,对超氧阴离子自由基、羟自由基、DPPH自由基的清除率分别为51.7％、70.5％、74.9％.结论 该方法稳定可靠,可用于提取具有抗氧化、降血脂活性的藏柴胡多糖.

目的 建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法.方法 采用柱前衍生HPLC-FLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7 μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶液-乙腈-甲醇(体积比20∶40∶40)为流动相B,流速为1.0 mL/min,采用荧光检测器,激发波长为233 nm,发射波长为441 nm.结果 甲硫氨酸亚砜质量浓度在0.02605～2.605 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为1.3×10-3 ng,平均回收率为100.1%,RSD为0.3%.结论 建立的方法操作简单、准确、灵敏度高,适用于复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的测定.

目的 应用 6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18 色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L-1 三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至 5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min-1,检测波长:248 nm.结果 14 种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在 2.0～99.7、3.4～168.5、2.8～139.6、4.0～201.4、4.8～238.1、6.7～336.9、3.3～167.5、9.7～487.3、4.1～202.5、4.4～221.6、5.4～270.5、3.3～166.8、4.8～240.8、4.7～236.6 μg·mL-1 范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 5～1.000 0);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为 86.8%～108.1%,RSD为 2.8%～4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为 83.2%～102.7%,RSD为 0.1%～3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于 5.0%.结论 该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法.

羧甲司坦是一种常用的祛痰药物,目前已报道的羧甲司坦检测方法主要有电化学法、溴酸钾滴定法、动力学法、光谱法、色谱法、柱前衍生高效液相色谱荧光法、液相-质谱联用法等,该文对比分析了各种分析方法的优缺点,发现HPLC法更适合羧甲司坦质量分析,为提升羧甲司坦检测标准提供参考.

目的 分离纯化半夏多糖,分析其结构及抗氧化、免疫增强活性.方法 使用水提-醇沉法提取半夏多糖,经阴离子交换色谱柱分离纯化,苯酚-硫酸法测定总糖含量,Lowry法测定蛋白质含量,PMP-柱前衍生HPLC法测定单糖组成及比例,并对纯化多糖进行紫外-可见光谱和红外光谱分析,并测定其对羟自由基、超氧阴离子自由基和DPPH自由基的清除作用及对RAW264.7 细胞增殖的影响.结果 半夏多糖纯化得PTC0、PTC01、PTC02 和PTC05 共 4 个组分,单糖组成复杂、比例差异大.PTC0 对超氧阴离子自由基和DPPH自由基清除作用最强,IC50值分别为 999.8、1 011.4 μg/mL,PTC01 对羟自由基的清除作用最强,IC50 值为 1 003.3 μg/mL.PTC02 在 400 μg/mL 时促进RAW264.7 细胞的增殖效果最好,细胞活力达 161.9%.结论 半夏多糖可作为天然抗氧化剂和免疫调节剂用于药物的开发.

目的:从竹节参中分离纯化均一多糖,对其进行结构表征和体外免疫活性研究.方法:采用水提醇沉法制备粗多糖,经Sevag法脱蛋白得到精制的竹节参多糖(PJPS),通过乙醇分步沉淀法、DEAE-52 和Sephacryl S-400柱色谱法分离纯化得到均一多糖PPS,采用高效凝胶渗透色谱HPGPC-RID测定PPS的相对分子量,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生HPLC法测定单糖组成,GC-MS分析甲基化产物,IR、一维和二维核磁等方法对PPS进行结构表征,并采用小鼠单核巨噬细胞RAW 264.7 细胞株,观察了PJPS和PPS对细胞活力、NO释放、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白细胞介素-6(IL-6)表达的影响.结果:PPS是一种葡聚糖,相对分子质量为 3.3 kDa,PPS的主链为α-D-(1→4)-连接的葡聚糖,每 5 个Glcp糖基的 6 位与α-t-Glcp连接形成侧链.PPS能促进RAW 264.7 细胞增殖,PJPS和PPS能促进细胞分泌NO、TNF-α和 IL-6.结论:PPS为从竹节参中分离得到的均一多糖,具有一定的免疫活性,对PPS结构和活性的研究可为竹节参的深入开发和利用提供参考.