目的:研究云南重楼果皮中的甾体皂苷类成分.方法:采用HPD-100大孔吸附树脂柱、正相硅胶柱、ODS柱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱和半制备型高效液相色谱等方法对云南重楼果皮70％乙醇渗漉提取物中的甾体皂苷类成分进行系统研究,通过现代波谱学技术结合参考文献对化合物结构进行鉴定.结果:从云南重楼果皮中分离得到 8 个甾体皂苷类化合物,分别鉴定为:17α-hydroperoxide pregn-5-en-20-one-3-0-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)]-β-D-glucopyranoside(1)、重楼皂苷Ⅳ(2)、ypsilandroside L(3)、重楼皂苷Ⅲ(4)、pregna-5,16-dien-3β-ol-20-one-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)]-β-D-glucopyranoside(5)、pregna-5,16-dien-3β-ol-20-one-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1 →2)-[α-L-arabinopyranosyl-(1 →4)]-β-D-glucopyr-anoside(6)、pregna-5,16-dien-3β-ol-20-one-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1 →2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1 →4)-α-L-rh-amnopyranosyl-(1→4)]-β-D-glucopyranoside(7)、aethioside A(8).结论:其中,化合物 1 为一个新的 C21 甾体皂苷类化合物,化合物3、5、6、8为首次从重楼属植物中分离得到.

目的 以祖师麻Daphnes Giraldii Cortex不同体积分数乙醇渗漉流浸膏为药物模型,研究其对后交联凝胶基质黏弹性及释药性的影响.方法 结合黏附力测试、流变学指标、体外释放度试验及相关性分析,考察不同祖师麻提取物出膏率、软化点及pH值对后交联凝胶基质成型过程中关键流变学参数及贴膏释药性的影响.结果 当乙醇体积分数在75％～95％时,祖师麻提取物出膏率及pH值随乙醇体积分数的升高而显著降低,软化点则相反.出膏率主要通过影响基质的复合模量(G*)及屈服应力(τ)值来影响贴膏内聚力及抗剪切能力,软化点和pH值主要通过影响基质G*、r、弹性模量(G')、G值来影响贴膏的结构稳定性、抗剪切性、初黏力及剥离强度.体外释药结果显示,祖师麻甲素10 h内的累积释药率随提取物醇提体积分数的升高而增大,但提取物3个理化性质对释药率的影响并不显著.结论 不同祖师麻提取物对后交联基质的性能影响总体差异不大,通过检测基质相关的流变学指标可以有目的地对基质配方进行相应调整,从而进一步提高贴膏的成型质量和后交联基质的普遍适用性.

目的:探索吉祥草和余甘子配伍后治疗非小细胞肺癌的药效物质,为吉祥草配伍余甘子在抗肿瘤制剂开发方面的研究提供实验依据.方法:采用鲜药榨汁、传统水煎、渗漉为提取方法制得吉祥草配伍余甘子的不同提取物,以Lewis肺癌细胞体外实验模型作为评价手段,优选药材的最佳提取方法;通过膜分离技术,将最佳提取方法的提取物分段截留得到不同分子量区间段组分,以Lewis肺癌细胞体外实验模型作为评价手段优选最佳的分子量区间段.结果:吉祥草配伍余甘子对Lewis肺癌细胞增殖抑制作用的最佳提取方法为95％乙醇渗漉法.95％乙醇渗漉提取物对Lewis肺癌细胞增殖抑制作用的最佳分子量区间段组分为分子量10～30 KD与分子量≤1KD组分.结论:苗药吉祥草配伍余甘子对Lewis肺癌细胞具有增殖抑制作用,抑制作用最佳组分为95％乙醇渗漉的分子量10～30 KD与分子量≤1 KD组分.

目的 建立心痛舒喷雾剂高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对其指认成分进行含量测定,并探究饮片、中间体、喷雾剂中指标成分的传递规律,为心痛舒喷雾剂的工艺把关和质量控制提供参考.方法 采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立13批心痛舒喷雾剂的HPLC指纹图谱,并指认共有峰;采用HPLC法对指认成分进行含量测定;以牡丹皮中的丹皮酚和川芎中的阿魏酸为指标成分,考察两者在饮片、中间体、喷雾剂中的传递规律.结果 13批心痛舒喷雾剂中共有33个共有峰,相似度均≥0.994;共指认了8个成分,分别为没食子酸(5号峰)、氧化芍药苷(9号峰)、绿原酸(10号峰)、咖啡酸(14号峰)、芍药苷(17号峰)、阿魏酸(21号峰)、洋川芎内酯Ⅰ(27号峰)、丹皮酚(31号峰).8个成分的含量分别为0.590 3～0.719 7、0.565 7～0.851 3、0.279 4～0.368 1、0.080 6～0.106 1、1.922 5～3.033 5、0.151 3～0.191 6、0.250 6～0.336 0、3.056 7～4.161 0 mg/mL.丹皮酚和阿魏酸从饮片→喷雾剂的平均转移率分别为63.76%、38.06%,其中在牡丹皮的渗漉提取和减压浓缩工艺中丹皮酚的损失超30%,在川芎的水蒸气蒸馏提取工艺中阿魏酸的损失超50%.结论 建立的心痛舒喷雾剂HPLC指纹图谱及含量测定方法重复性好、专属性强;牡丹皮的渗漉提取和减压浓缩及川芎的水蒸气蒸馏提取是引起指标成分转移率下降的关键工艺.

目的 研究民族药隔山消提取物的神经氨酸酶(NA)抑制活性及活性部位的化学成分,并通过分子对接技术和NA抑制实验进一步探究其活性成分的NA抑制作用.方法 隔山消经石油醚渗漉、乙醇提取、醋酸乙酯萃取和水煎煮后,得到4个提取部位,采用荧光法测定4个提取部位NA抑制活性.应用UPLC-Q-Exactive技术快速归属和鉴定最佳活性部位中的化学成分;利用MOE 2014软件,以NA为靶点,对该活性部位中7个主要成分进行分子对接;再通过荧光法测定该7个成分的NA抑制活性.结果 隔山消醋酸乙酯部位NA抑制活性最佳,半数抑制浓度(IC5o)为137.31 μg/mL;高分辨质谱鉴定了该部位21个化学成分,包括酚酸类3个、黄酮类2个、鞣质类16个,其中7个化学成分经与对照品比对而准确鉴定,13个化合物在该植物中首次报道;分子对接实验表明五没食子酰葡萄糖、鞣花酸、原儿茶酸对接效果较好,进一步NA抑制验证实验表明7个化合物均有NA抑制活性,其中鞣花酸和五没食子酰葡萄糖效果最好,IC50分别为426.67、440.28 μmol/L.结论 隔山消提取物具有NA抑制活性,鞣花酸和五没食子酰葡萄糖为其主要活性成分.

目的:研究蒲公英乙酸乙酯部位的化学成分.方法:采用渗漉法提取蒲公英有效成分,硅胶柱层析、反相高效液相色谱法及半制备高效液相色谱法对提取物进行分离和纯化,依据单体化合物的理化性质及核磁共振谱图确定其化学结构.结果:从蒲公英乙酸乙酯部位分离得到6个化合物,分别是棕榈酸(Ⅰ)、咖啡酸(Ⅱ)、咖啡酸乙酯(Ⅲ)、对羟基苯乙酸乙酯(Ⅳ)、阿魏酸(Ⅴ)和blumenol A(Ⅵ).结论:化合物Ⅵ为首次从蒲公英中分离得到.

目的:探索狼牙刺中氧化苦参碱的最佳提取工艺.方法:以狼牙刺为原料,采用匀浆法提取氧化苦参碱的工艺,并对超声提取、索氏提取、渗漉法提取法进行比较.结果:确定匀浆法提取的最佳工艺条件为提取溶剂为体积分数75％的乙醇,匀浆时间为9 min,固液料液比30∶1.在此工艺条件下,氧化苦参碱的提取率为2.23％,提取率高于超声提取、索氏提取、渗漉法提取,且提取温度低、时间短.结论:匀装提取具有明显的高提取率、短耗时、低温等方面的优势,是一种高效提取氧化苦参碱的方法.

中药红花为菊科植物红花(Carthamus tinctorius L)的干燥花,是活血通络、祛瘀止痛之良药,临床上主要用于治疗痛经、跌打损伤、冠心病、心绞痛和高血压等[1].羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow A,HSYA)是红花中最具药理活性的水溶性成分,多年来一直是科研的热点,临床研究表明,其具有抗凝血、抗氧化、预防脑缺血、保护血管内皮细胞和神经等作用,是2015版中国药典收录红花药材的质量控制指标成分之一[2,3].其主要提取方法为渗漉法、水提醇沉法、超声提取法等.本文综述了近十几年来HSYA的提取方法和含量测定方面的研究论文,以期为开发利用HSYA提供参考.

目的:对北豆根根茎中的生物碱类化合物进行分离、结构鉴定及抗炎活性研究.方法:将药材北豆根干燥,粉碎,用HCl水溶液(pH 3.0)渗漉提取.提取液调节pH至7.0,减压回收得干浸膏,过碱性硅胶柱色谱、ODS柱色谱富集得到生物碱部位.以甲醇-水为流动相,用高效液相色谱对生物碱部位进行分离纯化.对得到的单体化合物,运用NMR、ESIMS等多种谱学技术进行结构鉴定.结果:从北豆根根茎中分离鉴定了10个生物碱化合物,分别为阿普菲类生物碱lakshminine(1),telazoline(2),daurioxoisoporphine A(3),daurioxoisoporphine B(4),吗啡烷类生物碱scrodentoside A(5),双苄基异喹啉类生物碱(-)-1,3,4-dehydrocepharanthine(6),(+)-1,3,4-dehydrocepharanthine-2′β-N-oxide(7),cissampentine A(8),cissampentine B(9)和(-)-pseudocurine(10).体外抗炎活性研究表明,化合物6,8,9和10具有抑制大鼠巨噬细胞一氧化氮生成的作用,IC50分别为6.0、12.0、8.5、9.7 μmol·L-1.结论:生物碱化合物1~10均首次从该植物中获得.

目的 研究金星蕨Parathelypteris glanduligera中的黄酮类化学成分.方法 利用硅胶、C18反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶等色谱技术对其提取物进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定.结果 从金星蕨全草甲醇渗漉浸膏中提取分离得到11个黄酮类化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、黄芪苷(2)、三叶豆苷(3)、阿福豆苷(4)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(5)、槲皮素(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(7)、芦丁(8)、myriciatrin I (9)、3'-甲基-4',6'-二羟基-2'甲氧基-查耳酮(10)、3',5'-二甲基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-查耳酮(11).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.