1例56岁男性患者因皮肤瘙痒、皮疹，自购湿毒清胶囊1.5 g、3次/d口服。7 d后患者出现尿黄、腹胀及皮肤黄染。实验室检查：丙氨酸转氨酶（ALT）1 871 U/L，天冬氨酸转氨酶（AST）1 502 U/L，碱性磷酸酶（ALP）222 U/L，总胆红素（TBil）260.6 μmol/L，直接胆红素（DBil）187.7 μmol/L。经肝炎病毒学检测、自身抗体检查和影像学检查，排除病毒性肝炎、自身免疫性肝病和肝内外占位性病变，考虑为湿毒清胶囊导致的肝损伤。停用该药，给予异甘草酸镁注射液和舒肝宁注射液静脉滴注治疗。28 d后，患者症状明显好转，ALT 56 U/L，AST 65 U/L，TBil 68.9 μmol/L，DBil 51.5 μmol/L。考虑肝损伤的发生与湿毒清胶囊中的白鲜皮成分有关。

目的:参照2020版《中华人民共和国药典》复方制剂质量规范,建立复方白鲜皮湿疹膏的质量标准.方法:采用薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)定性鉴别膏剂中的白鲜皮、蛇床子、黄柏、马齿苋,采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定膏剂中指标性成分绿原酸、盐酸小檗碱、白鲜碱的含量.结果:白鲜皮、蛇床子、黄柏、马齿苋的定性鉴别方法专属性强,且阴性对照无干扰;绿原酸在0.011 04～0.176 64 mg/mL(R=0.9998)、盐酸小檗碱在0.003 204～0.051 264 mg/mL(R=0.9996)、白鲜碱在0.003 018～0.048 288 mg/mL(R=0.9992)范围内线性关系均良好;其平均回收率分别为99.09%、98.30%、97.35%,RSD分别为1.77%、1.48%、1.04%.结论:该质量标准操作简便、准确、稳定且无干扰,可用于该制剂的质量控制.

白鲜皮来源于芸香科植物白鲜Dictamnus dasycarpus的干燥根皮,具有清热燥湿、祛风解毒的功效.白鲜皮的化学成分丰富,主要成分有生物碱类、柠檬苦素类、黄酮类等,具有抗菌、抗炎、抗过敏、杀虫、抗肿瘤、保肝、改善心血管系统、神经保护等药理作用.对白鲜皮及其有效部位和单体成分(包括白鲜皮水提物、白鲜皮醇提物、白鲜皮煎剂、白鲜碱、梣酮、黄柏酮、柠檬苦素等)的药理作用进行总结和归纳,为进一步深入的药理机制研究及开发利用提供理论依据.

目的 建立HPLC-DAD法同时测定当归祛风合剂中阿魏酸、毛蕊花糖苷、芍药苷、白鲜碱、升麻素苷、甘草苷的含量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用UltimateC18色谱柱(250 mmx4.6 mm,5 μm);流动相0.1％磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温35 ℃;检测波长230、236、240、280、334 nm.结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r＞0.999 4),平均加样回收率95.56％～105.29％,RSD 2.77％～3.92％.结论 该方法准确可靠,可为当归祛风合剂质量控制、临床应用提供参考.

胰腺癌是最具破坏性的恶性肿瘤之一,其发病机制复杂,与遗传易感性、慢性胰腺炎、信号通路基因突变等因素密切相关.磷脂酰肌醇3激酶(PI3K)/蛋白激酶B(Akt)信号通路是经典的癌症信号通路,在胰腺癌细胞中被异常激活.近年来研究发现,中药单体在胰腺癌治疗中表现出特殊活性,是治疗胰腺癌的潜在药物.本文基于PI3K/Akt信号通路总结中药单体干预胰腺癌的作用机制发现,生物碱类(如青藤碱、白鲜碱、蝙蝠葛碱等)、萜类(如柴胡皂苷A、乌药内酯、异土木香内酯等)、酚类(如6-姜酮酚、姜黄素、紫檀芪等)、黄酮类(如非瑟酮、山柰酚、槲皮素等)、醌酮类(β-羟基异戊酰紫草素、大黄酸、赤芝酮等)中药单体,可通过抑制PI3K/Akt信号通路,抑制胰腺癌细胞增殖、侵袭、迁移,调节自噬和凋亡,进而抑制胰腺癌的病理进程.

目的:通过均匀设计法安排大鼠长期毒性拆方实验,比较痔血胶囊5种拆方对大鼠肝毒性的影响,寻找引起痔血胶囊肝毒性的药物因素.方法:Wistar大鼠,雌雄各半,随机分为正常组、痔血胶囊1～5号拆方组,灌胃给予相应的药物,连续给药30 d.末次给药后,取材测试大鼠血清的天门冬氨酸氨基转移酶(AST),丙氨酸氨基转移酶(ALT),碱性磷酸酶(ALP),总胆红素(TBIL),y-谷氨酰转移酶(GGT)等指标情况,并同时观察各组大鼠肝脏色泽、质地、肿块等形态情况,摘取肝脏和脑,计算肝脏绝对质量、脏器系数;取肝脏最大叶同一部位肝组织,做苏木素-伊红(HE)染色后进行病理组织学检查.结果:与正常组比较,痔血胶囊各拆方组一般状况良好,血清生化学检测拆方5号组GGT显著升高(P＜0.01),拆方3,4,5号组肝脏绝对质量、脏器系数明显升高(P＜0.05,P＜0.01),肝脏组织病理学主要表现为肝小叶周边带肝细胞小泡型脂肪变性;根据肝脏脂变评分回归分析,白鲜皮可能为痔血胶囊肝毒性的主要药物因素.结论:建立一种新的中药安全性评价模式,发现潜在毒性中药,为今后完善中药安全性基础数据提供支撑,同时指导临床安全用药及中药新药研发.

目的:考察不同产地白鲜皮药材质量,为白鲜皮药材质量控制提供参考.方法:采用HPLC法,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在210～500 nm检测,提取228 nm波长处的色谱图计算相似度,以白鲜碱峰为参照峰,计算相对峰面积,进行聚类分析.结果:15批次白鲜皮药材的相似度均大于0.9,确定13个共有峰,指认出白鲜碱、黄柏酮、梣酮3个峰,聚类分成3类.结论:该方法为白鲜皮药材质量全面评价体系的建立提供了参考.

目的 依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则, 研制白鲜碱标样样品.方法 以芸香科植物白鲜Dictamnus dasycarpus Turcz的干燥根皮为原料, 采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱分离制备白鲜碱单体, 通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征, 同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析, 建立了HPLC检测分析技术.白鲜碱样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值.结果结果 制备的样品均匀性良好, 在04℃储存条件下24个月稳定性良好, 定值结果确定其标准值为99.85％, 置信度95％的不确定度为0.24％.结论 成功研制出了白鲜碱国家标准样品, 达到了GB/T 15000.3-2008规定的技术要求, 样品具有溯源性, 可用于白鲜碱及相关产品的质量控制和检测方法评定.

目的:建立白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其质量相关性进行评价.方法:采用HPLC,InertSustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长228 nm;流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.以对照指纹图谱对白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒进行相关性评价.结果:白鲜皮15批饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱呈现了10个共有峰,且具有良好的相关性.此外,从10个共有峰中指认出白鲜碱、黄柏酮、梣酮3个化学成分.结论:建立了白鲜皮饮片、标准汤剂、配方颗粒的指纹图谱,全面反映了三者的多组分情况,为白鲜皮配方颗粒质量标准的建立及其全程质量控制提供了参考.

白鲜皮作为一味传统中药,常应用于中药复方、临床以及实验研究中.喹啉类生物碱为其中一类主要活性成分,具有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗氧化、抗血小板聚集等多种活性.该研究首先对白鲜皮中生物碱成分进行化学分离,得到8个喹啉类生物碱(1～8),发现常规化学分离手段已难以再分离得到喹啉类生物碱成分,期望通过建立质谱分析策略用于指导靶向性获得白鲜皮分离剩余部分Fr.8中更多喹啉类生物碱成分.该研究基于超高效液相色谱-电喷雾离子源串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS),以白鲜皮中分离得到的8个喹啉类生物碱为对照品,研究该类成分的裂解规律,基于其特征离子m/z 200建立母离子扫描策略,再用于剩余部分Fr.8中喹啉类生物碱的靶向分析与分离,最终又得到2个喹啉类生物碱8-methoxyflindersine (9)和N-metilatanina(10),其中化合物10为首次从该属植物中分离得到.结果表明,该方法不仅能快速、灵敏地对白鲜皮中喹啉类生物碱成分进行分析,还能够有效指导目标化合物的分离.