目的:建立尿砷含量直接快速测定的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测方法。方法:新采集的人尿样品无需进行前处理，直接用纯水稀释，应用ICP-MS仪直接测定尿中总砷含量，从标准曲线的线性范围、相关系数、检出限、精密度、准确度等方面对此方法进行测试实验。结果:尿砷浓度范围为0 ~ 200 μg/L，仪器测定的砷与内标元素锗的粒子数之比同砷浓度呈良好线性关系，相关系数为0.999 5 ~ 0.999 9（ n = 6），尿砷最低定性检出限为0.66 μg/L、定量检出限为1.94 μg/L（取样量均为0.50 ml）。对5份不同砷浓度的尿液样品进行批内和批间精密度实验，相对标准偏差（ RSD）范围分别为1.51% ~ 6.84%和1.85% ~ 5.03%。对中国疾病预防控制中心地方病控制中心尿砷考核样品进行总砷测定，检测结果在公布的公议值范围内；对砷浓度范围在3.19 ~ 89.36 μg/L的4份实际尿液样品进行加标回收实验，回收率范围为99.25% ~ 103.67%，总平均回收率为101.51%。 结论:应用ICP-MS法检测尿砷含量，尿液样品无需进行消解前处理，实现进样、检测和结果分析等过程的自动化，方法的灵敏度、精密度和准确度等检验参数符合生物样品检测方法研制的要求，适合尿中砷含量的快速直接测定。

目的:建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速检测血浆中米酵菌酸含量的方法。方法:于2020年11月，血浆样品经甲醇-乙腈溶液（体积比1∶1）提取净化后直接进样，经C18色谱柱分离，以5 mmol/L乙酸铵水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱，在优化后的仪器条件下，采用电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式，外标法定量，并对所建立的方法进行方法学验证。结果:血浆中米酵菌酸在2~100 μg/L线性关系良好，相关系数为0.999 8，平均回收率为83.7%~112.0%，批内、批间相对标准偏差均<10%；方法的检出限为0.7 μg/L，定量下限为2.0 μg/L。结论:该方法简便、快速、准确，灵敏度高，可满足中毒患者血样中米酵菌酸测定的要求。

目的 建立直接进样测定头孢曲松钠中10种残留溶剂的气质联用方法,对不同企业的样品进行质量评价研究.方法 采用Agilent J&W DB-624UI色谱柱(60 m×0.250 mm,1.4μm);进样口温度为235 ℃,初始温度30 ℃,保持12 min,以5 ℃·min-1速率升至100 ℃,保持1 min,再以50 ℃·min-1速率升至235 ℃,保持10 min;流速3mL·min-1;不分流进样;进样体积0.2 μL;在选择性离子检测模式下,以正丁醇为溶剂直接进样检测,外标法定量.采用Plackett-Burman试验设计结合Pareto图对方法耐用性影响因素进行考察,并对51家企业的51批样品的残留溶剂进行考察.结果 10种残留溶剂分别在各自浓度范围内与峰面积线性关系良好(r均大于0.999);回收率为99.7％～103.9％,RSD均小于2％;检测限范围为0.006～67.750 μg·g-1;方法耐用性良好.51批样品中丙酮均有检出,甲醇、乙腈及异丙醇3种残留溶剂部分企业有检出.结论 该方法操作简便、准确可靠、样品用量少,试剂来源广、易得,适用于头孢曲松钠残留溶剂的含量测定及质量控制.

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量.方法 样品经航空煤油超声提取后,采用有机相直接进样的方式进行测定.考察发射功率、载气流速、辅助气和等离子体流量,以及样品超声提取时间对硅油含量测定的影响.结果 二甲基硅油在 1.0～50 μg·mL-1 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为 0.999 9.二甲基硅油的定量下限为 0.3 μg·mL-1,加样回收率 90.37%～98.34%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.64%～2.22%.结论 该方法灵敏,准确可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞表面硅油的定量测定.

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定重症感染患儿微量血浆/血清中利奈唑胺和万古霉素浓度.方法 血浆/血清10 μL经甲醇沉淀蛋白后取上清液直接进样分析,内标分别为利奈唑胺-D3和去甲万古霉素;用 Kinetex? EVO C18 柱(30.0 mm × 2.1 mm,2.6 μm)分离,以0.1％甲酸-水和0.1％甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速:0.5 mL·min-1,柱温:40℃,进样量:2μL,分析时长:2 min.电喷雾离子源正离子扫描下,用多反应监测模式进行质谱分析.考察该方法的专属性、定量下限和标准曲线、准确度和精密度、回收率、基质效应、稳定性、血清和血浆样品的交叉验证、溶血效应和高脂效应.结果 利奈唑胺、万古霉素及内标利奈唑胺-D3、去甲万古霉素的保留时间分别为1.18、1.03、1.17、1.01 min.利奈唑胺在0.2～25.6 μg·mL-1内呈良好的线性关系,回归方程是y=8.95 × 10-1x+3.49 × 10-3(r=0.997 1),定量下限为0.2 μg·mL-1;万古霉素在1～128 μg·mL-1内呈良好的线性关系,回归方程是y=3.13×10-1x+6.93×10-2(r=0.997 4),定量下限为1 μg·mL-1;批内、批间精密度的相对标准偏差(RSD)均≤9.55％.2种药物的平均提取回收率均在96.24％～104.57％;内标归一化基质因子的RSD≤7.58％;血浆和血清基质样品可交叉检测,利奈唑胺和万古霉素最高可承受的溶血程度分别为2％和5％,高脂效应均不影响2种抗菌药测定结果.样品的稳定性在试验条件下均良好.该法成功用于我院28例重症感染患儿血浆样本分析.结论 本方法所需样本量少,简单、快速、准确、稳定、应用范围广,可应用于利奈唑胺和万古霉素在儿童治疗药物监测及联合用药研究.

目的 建立在线柱切换高效液相色谱法测定红霉素软膏中主药含量的方法,为相关制剂的质量控制提供有效手段.方法 样品经80℃提取后直接进样,柱切换系统下,采用C18(50 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱初步分离,2.5 min后转入C18(150 mm×2.1 mm,5μm)柱进行分析,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃.结果 红霉素在1～100μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994);平均加样回收率大于96.9％;日内和日间精密度小于1.29％(n=6).结论 本研究改进样品提取方法,并通过在线柱切换完成目标组分的净化和富集,该方法操作简单、准确灵敏、稳定性好,可用于红霉素软膏的含量测定.

建立了气相色谱法测定吡仑帕奈原料药中的5种残留溶剂四氢呋喃、乙醇、乙腈、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺及有关物质1,3-丙二醇.使用DB-WAX型色谱柱,采用直接进样,以二甲基亚砜为空白溶剂,程序升温.结果显示,上述5种有机溶剂及1,3-丙二醇回收率均在97.65％～112.88％,RSD均小于5.0％.在线性试验中,各分析物的峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数均大于0.998.

目的 建立测定阿普米司特原料药中 8 种有机溶剂残留量的气相色谱法.方法 色谱柱为DB-624 石英毛细管柱(60m×0.53 mm,3.00μm),程序升温,进样口温度为 220℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为 250℃,载气为氮气,载气流速为 4 mL/min,分流比为 20∶1,直接进样,进样量为 1μL.结果 甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸、异丙叉丙酮、二丙酮醇的质量浓度分别在 9.361～593.2μg/mL、10.01～984.6μg/mL、10.23～996.4μg/mL、14.31～971.5μg/mL、10.22～991.4μg/mL、7.313～983.3μg/mL、3.335～201.6μg/mL、10.12～202.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 8,n = 4);定量限分别为 9.36,10.01,10.23,14.31,10.22,7.31,3.34,10.12μg/mL,检测限分别为 2.81,3.00,3.07,4.29,3.07,2.19,1.01,3.37μg/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于 6.0%(n = 6);平均加样回收率分别为 103.25%,103.97%,101.51%,103.58%,102.63%,100.92%,103.67%,103.63%,RSD分别为 2.24%,5.70%,2.15%,1.92%,2.25%,4.54%,3.28%,0.95%(n = 9).3 批样品中乙醇和丙酮的检出量分别为 0.17%,0.16%,0.19%和 0.20%,0.17%,0.21%,其余溶剂均未检出.结论 该方法操作简便、结果准确可靠、灵敏度高,可用于阿普米司特原料药中 8 种有机溶剂残留量的测定.拟订阿普米司特原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸、异丙叉丙酮、二丙酮醇的残留限度分别为 0.3%,0.5%,0.5%,0.5%,0.5%,0.5%,0.1%,0.1%.

目的 建立水中9种新烟碱类农药的直接进样-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.方法 水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经色谱柱Accucore aQ(100×2.1 mm,2.6μm)分离,以甲醇-0.05％甲酸水(水相含2mM甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.采用Excel 2016软件进行数据描述性分析.结果 9种新烟碱类农药在0.10～10.0μg范围内有良好的线性关系(r＞0.999 3),方法的检出限在0.000 6～0.015 0 μg/L之间,方法的定量限在0.002～0.050 μg/L之间;回收率在90.5％～101.3％范围内,相对标准偏差为1.3％～5.0％.结论 本研究建立的直接进样-高效液相色谱-串联质谱法前处理简便,灵敏度高、重现性好,适用于生活饮用水中9种新烟碱类农药的同时快速检测.

目的 将本课题组最新研发的测定污水中 11 种常见毒品及其代谢物的直接进样法与本课题组已发表固相萃取法的定量结果进行比较,以保证直接进样法定量结果的准确性,并对当前常见的污水前处理方法进行比较及应用探究.方法 选取3份已知浓度的添加污水样品及15份未知浓度的实际污水样品,使用两种方法进行样品前处理,并将检测到的相同目标物浓度之间的差异百分比进行计算.结果 两种方法的差异百分比范围为-13.76%～14.00%,这一差异值可被接受.结论 直接进样法可得到良好的定量结果并能满足污水分析的高通量分析要求,同时建议各实验室开发两种污水处理方法,对司法部门加快建设高水平的毒品实验室体系,推进禁毒科技创新具有重要意义.