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药用胶囊中微量铬的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收分光光度快速测定法
编辑人员丨1周前
目的 建立药用明胶空心胶囊中铬的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收分光光度快速测定方法.方法 用高纯氮气吹除空心胶囊试样中的残留内容物,准确称取0.500 g置于50 ml消解罐中,加入8.00 ml硝酸,全自动石墨消解仪消解约3 h,取上清液应用石墨炉原子吸收分光光度法测定铬含量(测定波长为357.9 nm,灯电流为25 mA,狭缝宽度为0.7 nm,进样体积为20 μ1).结果 铬元素在1.00~30.0 μg/L范围内线性关系良好,r>0.998.方法的检出限为0.10mg/kg,平均回收率在99.3%~102.2%之间,RSD为2.7%~4.8%.结论 该方法操作简便、准确、快速,适用于药用空心胶囊中铬元素的大批量测定.
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编辑人员丨1周前
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不同粒径纳米硫化镉对雄性小鼠生殖毒性的研究
编辑人员丨1周前
目的:探讨不同粒径的纳米硫化镉(Nano-CdS)对雄性小鼠的生殖毒性。方法:于2019年1月,将30只SPF级雄性小鼠随机分为对照组、实验组[CdS I组(粒径约5 nm)和CdS Ⅱ组(粒径约50 nm)],每组10只。实验组经口灌胃100 mg/kg Nano-CdS,1次/d,对照组灌胃等体积生理盐水,连续45 d。观察小鼠睾丸组织的病理学变化,使用透射显微镜观察睾丸组织中细胞核、线粒体等细胞器的超微结构,采用石墨炉原子吸收光谱法(AAS)检测睾丸组织中镉元素富集水平,采用ELISA试剂盒测定血清中睾酮激素水平,采用实时荧光定量PCR检测睾丸组织中基因细胞色素P450胆固醇侧链裂解酶(P450scc)、17α-羟化酶(P450c17)、17β羟基类固醇脱氢酶(17β-HSD)mRNA表达水平。采用Western Blot测定P450c17蛋白的表达水平。结果:组织病理学结果显示实验组小鼠睾丸均出现不同程度损伤;超微结构观察显示各实验组的小鼠睾丸细胞的超微结构均不同程度线粒体膨胀和嵴消失,核膜的不规则,CdS Ⅰ组损伤程度轻于CdSⅡ组。与对照组比较,CdS Ⅰ组和CdS Ⅱ组小鼠血清睾丸镉元素含量明显增加( P=0.001、0.001),CdSⅡ组高于CdSⅠ组( P=0.001)。与对照组比较,CdS Ⅰ组和CdSⅡ组小鼠血清睾酮水平降低,差异有统计学意义( P=0.001、0.001)。实时荧光定量PCR结果显示:与对照组比较,实验组的P450scc、P450c17 mRNA表达水平明显降低,差异有统计学意义(均 P<0.05),CdSⅡ组17β-HSD mRNA表达水平降低( P=0.001);且CdSⅡ组17β-HSD、P450c17 mRNA表达水平明显低于CdSⅠ组( P=0.001、0.036)。Western Blot测定结果显示:CdSⅠ组和CdSⅡ组小鼠睾丸中P450c17蛋白表达水平明显降低,差异有统计学意义( P=0.001、0.001);且CdS Ⅱ组明显低于CdS Ⅰ组( P=0.001)。经Spearman相关分析,睾酮水平与P450scc、P450c17、17β-HSD mRNA水平之间呈正相关,差异有统计学意义( rs=0.88、0.80、0.70, P=0.001、0.001、0.004)。 结论:纳米硫化镉可能通过降低小鼠的睾酮及其合成关键酶基因表达水平及酶蛋白活性从而产生生殖毒性,且CdS Ⅱ组毒性作用更强。
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编辑人员丨1周前
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尿镍测定的超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法
编辑人员丨1周前
目的:建立超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍的含量。方法:于2018年9月至2019年9月,以甲醇为分散剂,吡咯烷二硫代甲酸铵盐为螯合剂,离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim] [PF 6])为萃取剂,萃取尿中镍;加入pH 9缓冲溶液,超声10 min后,离心弃上清,加无水甲醇溶解沉淀,在涡旋混合仪上充分混匀,取15 μl混合液用石墨炉原子吸收光谱法测定。 结果:尿镍浓度为2.0~10.0 μg/L线性关系良好, r=0.999,检出限为0.43 μg/L。加标回收率为95.6%~103.7%,相对标准偏差为2.53%~4.82%。 结论:超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿镍的检出限低、回收率高、精密度好,可用于镍职业接触人群和非职业接触人群的尿镍测定。
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编辑人员丨1周前
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金鸡丸中芒柄花素及重金属有害元素含量测定
编辑人员丨1周前
目的:采用HPLC法测定金鸡丸中芒柄花素含量,采用原子吸收分光光度法测定金鸡丸中重金属有害元素,为完善其药品质量标准和安全性评价提供依据。方法:色谱柱为Waters XBridge ? C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%磷酸溶液(27︰73),流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,检测波长249 nm,柱温30 ℃;采用石墨炉法检测铅、镉含量;采用冷蒸气串联石墨炉法测定砷含量;采用火焰法测定铜含量;采用冷蒸气法测定汞含量。 结果:芒柄花素在0.02~ 2.01 μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.5%, RSD为1.53%。铅、镉、砷、汞、铜回收率分别为103.6%、95.7%、92.4%、104.9%、112.5%。 结论:所建立的方法准确度高、专属性强、灵敏度高、重现性好,为完善金鸡丸的质量控制及用药安全提供重要依据。
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编辑人员丨1周前
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尿中钴测定的正交设计优化石墨炉原子吸收光谱法
编辑人员丨1周前
目的:选择和优化石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钴的条件,建立尿中钴测定方法。方法:于2020年4月,运用数理统计方法,对基体改进剂和光谱波长进行选择,优化石墨炉升温程序,对正交试验结果进行方差分析,工作曲线外标法定量。结果:磷酸氢二铵为基体改进剂,波长240.7 nm,优化石墨炉升温程序测定显示,在5~80 μg/L呈良好的线性关系,相关系数0.999 1。方法检测限为0.9 μg/L,最低检出浓度为1.8 μg/L,回收率为94.0%~101.4%,精密度为2.6%~5.8%。结论:正交设计法可高效、科学优化石墨炉原子吸收光谱各因素水平的较优组合,基于此建立的测定方法精密度高、准确度好,可适用于尿中钴的测定。
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编辑人员丨1周前
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尿中铊测定的胶体钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法
编辑人员丨1周前
目的:以胶体钯作为基体改进剂,建立尿铊的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:尿样经硝酸-Triton X-100稀释液稀释后,以胶体钯作为基体改进剂,采用热进样-石墨炉原子吸收光谱法测定其中铊的含量。结果:该方法测定尿铊的胶体钯用量为6μl,灰化和原子化温度分别为600~800℃和1 700~1 900℃;铊浓度在0.33~50.0 μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 2,检出限为0.33 μg/L,加标回收率为92.7%~102.3%,批内和批间精密度分别为2.55%~3.66%、1.77%~3.85%。结论:该方法测定尿中铊含量的精密度、准确度和灵敏度均能满足检测的要求,可应用于职业接触铊工人的生物监测和铊应急中毒检测。
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编辑人员丨1周前
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尿中锰测定的离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法
编辑人员丨1周前
目的:建立离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰含量。方法:以乙醇为分散剂,8-羟基喹啉为螯合剂,离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim] [PF 6] )为萃取剂,萃取尿锰。采用单因素轮换试验确定萃取条件后,评价离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的精密度、准确度和检出限等性能指标。 结果:该方法测定尿锰线性范围为0.0~1.6 μg/L,相关系数为0.992,检出限为0.03 μg/L,样品加标回收率为84.90%~96.50%,相对标准偏差为0.36%~1.84%。结论:该方法检出限低,灵敏度高,回收率高,可用于职业接触人群及普通人群尿锰的测定。
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编辑人员丨1周前
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全血中痕量镓测定的石墨炉原子吸收光谱法
编辑人员丨1周前
目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定全血中痕量镓。方法:于2021年1至5月,用L 16(4 5)正交试验设计优化石墨炉原子吸收光谱法测定全血中镓过程的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度5个因素,同时测试批内、批间、加标回收试验等方法学指标。 结果:在优化后的检测条件下,石墨炉原子吸收光谱法测定全血中镓的线性范围为0.29~100.00 μg/L( r=0.999 1),对10.0、50.0、80.0 μg/L 3个浓度水平重复测定的批内、批间相对标准偏差( RSD)分别为2.3%~4.4%和1.5%~3.6%,加标回收率为98.1%~103.8%,方法检出限为0.13 μg/L。 结论:测定全血中痕量镓的石墨炉原子吸收光谱法操作简便、线性范围宽、检出限低、结果准确可靠,适用于职业健康检查及急性镓中毒的测定。
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编辑人员丨1周前
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石墨炉原子吸收标准加入校正法测定血中铅
编辑人员丨1个月前
目的 采用石墨炉原子吸收标准加入校正法即优化原子吸收石墨炉测定血液中铅的方法,为改进检测方法提供参考.方法 血液通过一定比例的硝酸、曲拉通稀释,用1%磷酸二氢铵作基体改进剂,牛血做本底,使用标准加入校正法测定标准曲线后再进行样品的定量测定.所得数据采用Excel 2019软件进行配对z检验,检验水准为0.05.结果 本方法对血铅的测定在0~500μg/L范围里吸光度和铅含量成正比、线性良好相关系数R2=0.998检出限0.67 pg/L、精密度0.8%~3.15%、回收率97%~104%都达到要求.结论 本法全面优化血中铅的测定条件,简单、高效准确,为血中铅测定较为理想的测定方法,可用于普通人群和接触人群中血铅的检测与评价.
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编辑人员丨1个月前
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江西省市售婴幼儿米粉中铅、镉、总砷污染状况调查及暴露评估
编辑人员丨1个月前
目的 了解江西省市售婴幼儿米粉中铅、镉、总砷等重金属的污染状况,并对膳食暴露的健康风险进行评估.方法 2016-2020年在江西省市售流通领域随机采集婴幼儿米粉564份,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅和镉,原子荧光光谱法测定总砷.采用点评估法计算膳食中铅、镉、总砷的暴露水平,采用暴露边界比(margin of exposure,MOE)进行铅、总砷暴露评估,采用安全边界比(margin of safety,MOS)进行镉暴露评估.结果 江西省市售婴幼儿米粉中铅、镉、和总砷的平均值为0.039、0.058和0.079 mg/kg,平均检出率为82.1%、93.8%、87.2%.不同年份镉(x2=21.988,P<0.001)、总砷(x2=138.043,P<0.001)的检出率存在显著性差异.各年份内铅的MOE值(1.8~5.7)、总砷的MOE值(5.0~14.0)、镉的MOS值(1.6~12.6)均大于1.结论 2016-2020年监测的江西省市售婴幼儿米粉中铅、总砷污染较轻,2016-2018年存在一定程度的镉污染,膳食摄入铅、镉、总砷的暴露量较低,均处于可接受水平.
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编辑人员丨1个月前
