目的:探讨紫丁香苷对脂多糖（LPS）诱导肌管细胞萎缩的保护作用及其分子机制。方法:诱导C2C12成肌细胞分化为肌管细胞后，按随机数字表法分为空白组、模型组、紫丁香苷组。模型组与紫丁香苷组培养基内加入终浓度为200 ng/ml 的LPS进行干预；紫丁香苷组培养基内同时加入10 μmol/L紫丁香苷干预24 h。采用细胞计数（CCK-8）法检测各组细胞活力，Griess试剂检测细胞上清液NO释放量；ELISA法检测上清液TNF-α水平；Western blot法检测NF-κB、过氧化物酶体增殖物激活受体γ1（peroxisome proliferators-activated receptors γ1，PPARγ1）、肌球蛋白重链（myosin heavy chain，MyHC）表达情况。结果:与模型组比较，10、100 μmol/L紫丁香苷组细胞增殖率［（101.08±8.92）%、（79.53±5.19）%比（69.07±7.16）%］升高（ P<0.01或 P<0.05），其中10 μmol/L的紫丁香苷效果更佳。与模型组比较，干预6 h紫丁香苷组NO［（2.92±0.33）μmol/L比（3.57±0.41）μmol/L］水平降低（ P<0.01），干预24 h紫丁香苷组细胞TNF-α［（2.73±0.29）pg/ml比（4.15±0.29）pg/ml］水平降低（ P<0.01），细胞NF-κB［（0.95±0.24）比（1.16±0.28）］蛋白表达降低（ P<0.05），MyHC［（0.79±0.15）比（0.70±0.16）］蛋白表达升高（ P<0.05）。 结论:紫丁香苷可抑制LPS诱发的炎症反应，提高肌管细胞活力，拮抗LPS对肌管细胞的损伤作用。

目的:研究菊科红花属植物红花Carthamus tinctorius L.的化学成分.方法:采用硅胶、MCI gel CHP-20、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40C以及半制备HPLC对红花70％含水丙酮提取物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从红花中分离得到15个芳香苷类化合物,分别鉴定为:苄基-β-D-葡萄糖苷(1)、苄基-O-芸香糖苷(2)、苯乙醇芸香糖苷(3)、3-(4-O-β-D-吡喃葡萄糖基苯基)丙酸甲酯(4)、carthamoside B5(5)、junipediol A-8-O-β-D-glucopyranoside(6)、7-O-β-苯甲酰芸香糖苷(7)、紫丁香苷(8)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(9)、2,6-二甲氧基-4-[(1E)-丙-2-烯基]苯基-O-芸香糖苷(10)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基反式苯丙烯酸(11)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基顺式苯丙烯酸(12)、1-(4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷)苯甲酸(13)、4-(2-氨基乙基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15).结论:其中,化合物1～4、10、13～15为首次从红花属植物中分离得到.

目的 建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal so-lution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价.方法 以Waters Xbridge C18色谱柱;乙腈-0.05％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm.以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用 性考察及色谱峰定位,同时与外标 法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性.运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogo-nal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及 W-TOPSIS 法对 9 个成分 HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法.结果 9 种成分分别在 3.27～81.75μg/mL、9.85～246.25 μg/mL、0.43～0.75 μg/mL、0.31～7.75 μg/mL、1.58～39.50μg/mL、0.59～14.75 μg/mL、1.26～31.50 μg/mL、4.55～113.75 μg/mL 和 1.98～49.50 μg/mL 范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82％～100.07％(RSD＜2.0％);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P＞0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589％,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位.结论 所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价.

目的 采用多成分定量分析结合化学计量学和熵权逼近理想解排序(TOPSIS)法综合评价益肺清化膏质量.方法 采用高效液相色谱法测定14批益肺清化膏(S1～S14)中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、黄芪甲苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,然后利用化学计量学(主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析)和熵权TOPSIS法对14批益肺清化膏的质量进行评价.结果 化学计量学结果显示,14批益肺清化膏可聚为3类,编号S1～S6的样品为第Ⅰ类,编号S7～S10的样品为第Ⅱ类,编号S11～S14的样品为第Ⅲ类;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、鸡矢藤次苷甲酯、黄芪甲苷、黄芪紫檀烷苷、党参炔苷、麦冬甲基黄烷酮A和桔梗皂苷E的变量重要性投影值均大于1.熵权TOPSIS分析结果显示,14批样品的最优解的欧氏贴近度在0.152 9～0.736 6之间,以编号S14样品最高(0.736 6).结论 14批益肺清化膏中以编号S14样品的质量最优,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷等8个成分可能是影响益肺清化膏质量的差异标志物.

目的:建立党参药材的UPLC指纹图谱,结合化学计量学方法进行分析,对党参的质量标志物(Q-Marker)进行预测分析,为党参的质量评价提供科学依据.方法:采用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,检测波长267 nm,柱温30℃,进样量2 μL.采用高效液相色谱仪,使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱和乙腈-0.1％磷酸水溶液进行梯度洗脱,建立21批党参样品的UPLC指纹图谱并进行相似度评价,采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法筛选出主要差异性成分,预测党参药材的Q-Marker.结果:建立了党参药材UPLC指纹图谱,确认了 16个共有峰,通过对照品共指认出7个共有峰,分别为腺苷、色氨酸、紫丁香苷、绿原酸、党参苷Ⅰ、党参炔苷、白术内酯Ⅲ,指纹图谱相似度均大于0.85,经HCA、PCA和OPLS-DA筛选出党参苷Ⅰ、党参炔苷、腺苷及色氨酸为不同产地党参药材的重要差异性成分,可作为党参潜在的Q-Marker.结论:通过指纹图谱结合化学计量学分析预测了党参药材潜在的Q-Marker,为党参质量评价提供一定的参考.

本文研究西番莲(Passflora edulis Sims)果皮化学成分及其抑制酪氨酸酶活性.采用半制备液相色谱法对西番莲果皮乙醇提取物进行了分离纯化,结合波谱数据和文献报道鉴定其化合物结构.利用酪氨酸酶试剂盒检测酪氨酸酶抑制活性,采用Autodock Vina及Gromacs软件实现化合物与酪氨酸酶蛋白的分子对接.最终从西番莲果皮中分离鉴定3个化合物,分别为肌醇木脂素(1)、松柏苷(2)和紫丁香苷(3),其中化合物1为新的新木脂素类化合物.3个化合物对酪氨酸酶抑制率分别为(27.27±0.79)％、(1.35±0.44)％和(17.04±0.86)％,与酪氨酸酶蛋白的结合能分别为-8.3、-6.9、和-6.7kcal/mol,表明肌醇木脂素具有良好酪氨酸酶抑制活性,与酪氨酸酶蛋白结合作用强,且分子动力学模拟结果表明肌醇木脂素配体-酪氨酸酶复合物结合作用稳定,且具有潜在的酪氨酸酶抑制活性.

在肿瘤治疗中,中药制剂发挥减毒和抗肿瘤作用的地位同等重要.国内外尚无综合"辨识"多种治疗作用中药制剂质量标志物(Q-marker)的报道.因此笔者以艾迪注射液(Aidi Injection,AD)为例,基于"蜘蛛网"模式综合辨识AD抗肿瘤作用和心脏保护作用的质量标志物.首先基于可测性原则,对方中化学成分进行定性分析,再对方中含量较高且可定量测定的成分进行定量分析,作为可测性评价指标;基于稳定性原则,考察光照和温度因素对AD各成分含量的影响,作为稳定性的评价指标;基于配伍原则,依据其原药材在复方中的君、臣、佐、使配伍规律归属化合物;基于有效性原则,评价候选质量标志物的抗肿瘤、抗血管生成活性及其分别协同阿霉素(doxorubicin,DOX)抗肿瘤、抗血管生成和降低心肌毒性的活性,作为有效性的评价指标.建立"配伍-含量-稳定性-抗肿瘤细胞活性-协同DOX抗肿瘤活性-抗血管生成活性-协同DOX抗血管生成活性"七维度蜘蛛网和"配伍-含量-稳定性-降低DOX心脏毒性作用"四维度蜘蛛网,综合辨析AD抗肿瘤和心脏毒性保护作用的质量标志物.结果筛选出12个成分作为AD的质量标志物,其中斑蝥素、人参皂苷Re、人参皂苷Rb,、黄芪皂苷Ⅱ、隐绿原酸和人参皂苷Rg2为AD抗肿瘤的质量标志物,人参皂苷Rd、异嗪皮啶、紫丁香苷、刺五加苷E、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、王二酸作为AD心脏毒性保护作用的质量标志物.综合辨识出的12个质量标志物可覆盖全方4味药材,兼顾抗肿瘤和心脏毒性保护作用.这为AD的质量控制提供了科学依据,为辨识2种重要作用的中药制剂全面合理的质量标志物提供了有效方法.

目的 建立刺五加Acanthopanax senticosus HPLC指纹图谱及原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷B1、刺五加苷E、丁香树脂酚7种成分含测定方法.方法 采用Diamonsil 5μm C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长210nm,柱温30 ℃,体积流量0.8mL/min,进样量10μL.通过"中国色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版),建立了刺五加HPLC指纹图谱,同时测定了 7种成分的含量.结合主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析和皮尔逊相关性分析对刺五加进行了质量评价.结果 建立了刺五加HPLC指纹图谱,共确定了 18个共有色谱峰;原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷B1、刺五加苷E以及丁香树脂酚线性关系良好,r2均大于等于 0.9991,平均回收率分别为 92.51％、97.63％、95.11％、101.08％、105.29％、98.92％、85.44％、94.89％.主成分分析提取了 2个主成分,其方差累积为66.920％,表明这2个主成分可包含原有数据的大部分信息;正交偏最小二乘法判别分析筛选出刺五加样品中2个差异性成分(紫丁香苷、刺五加苷B1);皮尔逊相关性分析显示紫丁香苷、绿原酸和刺五加苷B1与其他化学成分的相关性最强.结论 建立的刺五加HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法简单、准确、重复性好,可用于刺五加的质量评价,为其质量控制提供依据.

目的:基于"优形优质"探究不同栽培方式对党参品质的影响,为优质党参生态种植模式研究提供参考.方法:测量党参外观性状指标,测定水分、醇溶性浸出物含量,HPLC测定党参样品紫丁香苷、党参苷Ⅰ、党参炔苷及苍术内酯Ⅲ的含量,HPGPC测定党参果聚糖含量.结果:普通、搭架、套种和仿野生 4 种不同栽培方式中,套种与仿野生栽培有利于党参芦下直径粗、皮部宽度、芦头直径和干重的形成.搭架、仿野生栽培的党参木部色泽偏黄色、皮部色泽偏黄棕色.搭架和套种栽培的药材紫丁香苷和党参苷Ⅰ含量显著高于普通和仿野生栽培.套种栽培的药材党参炔苷含量最高(0.5459 mg/g),显著高于其他栽培方式,搭架栽培的药材党参炔苷含量最低(0.2940 mg/g).苍术内酯Ⅲ含量在仿野生栽培药材中最高(0.1526 mg/g),显著高于其他栽培方式.4 种栽培方式下党参的水分(≤16%)、浸出物(≥55%)均符合药典标准,仿野生栽培党参含水量为 7.80%,显著低于其他栽培方式.普通栽培的党参果聚糖含量最高(38.66%),搭架栽培党参含量最低(16.66%).党参色泽越深,含水量越高,党参果聚糖含量与色泽的明亮度L?呈正相关(P<0.01).结论:综合考虑党参性状和指标成分、管理成本和土地资源等多种因素,党参-黄芩套种和仿野生栽培为较高效的党参种植模式,具有推广种植前景,为党参药材合理栽培和资源开发利用提供参考依据.

目的:研究狼耙草Bidens tripartita L.的化学成分.方法:采用硅胶、Rp-18、Sephadex LH-20 等色谱方法对狼耙草 95%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从狼耙草中分离得到 13 个化合物,分别鉴定为:2,3-dihydroxy-1-(4′-hydroxy-3′-methoxyphenyl)propan-1-one(1)、3-羟基-1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯)-1-丙酮(2)、4-羟基-3-甲氧基苯基-1-丙烷-1,2-二醇(3)、7-O-ethylguaiacylglycerol(4)、erythro-guaiacylglyc-erol(5)、7-O-甲氧基-紫丁香基甘油(6)、松脂素(7)、eugenyl-O-β-D-glucoside(8)、methyl-2-O-β-glucopyranosylbenzoate(9)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、乙基-β-D-葡萄糖苷(11)、1β,6α-dihydroxyeudesma-4(15)-ene(12)、4-羟基-2,3-二甲基-2-壬烯-4-内酯(13).结论:其中,化合物 1、2、4、9 和 13 为首次从鬼针草属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到.