目的 探究谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸特征风味成分及差异性风味成分.方法 利用顶空-气相色谱-质谱法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)对谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸样品进行检测,运用相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析其关键香气成分,并结合多元统计分析及关键风味成分(ROAV＞1),对4 种不同辅料挥发性成分中的差异性风味成分进行比较分析.结果 从谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸中分别鉴定出 19 种、12 种、24 种、26 种挥发性成分.ROAV法确定了谷糠、麦麸、蜜糠、蜜麸风味贡献最大的成分分别为癸醛(柑橘香、青草味)、2-正戊基呋喃(青草味、熟谷味)、癸醛、5-甲基呋喃醛(甜香、焦糖气味).差异性风味成分分析结果显示,庚醛、正辛醛、癸醛、壬醛、γ-松油烯可作为区分糠类辅料和麸类辅料的风味成分.谷糠、麦麸经蜜制为蜜糠、蜜麸后其原有的清香、果香、花香减弱,增加了引发食欲的焦糖香、烘烤香.结论 "蜜香气""焦香味"可能与美拉德反应及糖降解反应生成的 5-甲基呋喃醛、γ-丁内酯等醛类产物有关,"焦麸气"的香气来源与美拉德反应生成的 2,5-二甲基吡嗪等吡嗪类成分密切相关.研究客观地评价4 种不同辅料的风味成分,为糠类、麸类辅料炮制饮片提供科学内涵的理论依据.

目的 比较桑叶蜜炙前后化学成分的变化,筛选差异性标志物并进行含量测定,为蜜炙桑叶的质量控制提供参考.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法建立桑叶蜜炙前后指纹图谱,标定共有峰并进行相似度评价;以生桑叶、蜜炙桑叶共有峰峰面积为指标,运用主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析筛选桑叶蜜炙前后差异性标志物,并进行定量分析.结果 从10批生桑叶、10批蜜炙桑叶HPLC指纹图谱中分别标定出23、24个共有峰,2类样品图谱的相似度均大于0.97;主成分分析结果显示,生桑叶和蜜炙桑叶分为2类,正交偏最小二乘-判别分析结果显示,峰2、峰H(5-羟甲基糠醛)、峰1、峰17(异绿原酸C)、峰16的变量重要性投影值均大于1;生桑叶、蜜炙桑叶中差异性标志物异绿原酸C的平均含量分别为0.0936、0.1278 mg/g,差异有统计学意义(P＜0.05).结论 筛选得到异绿原酸C等5种差异性标志物;桑叶蜜炙后异绿原酸C含量显著升高.

目的 建立消栓再造丸中炼蜜质量评价方法并制定限度,考察样品中辅料炼蜜的质量.方法 2020年5月至2021年12月,采用高效液相色谱法分别对炼蜜中5-羟甲基糠醛和果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量进行测定.5-羟甲基糠醛选用紫外检测器,色谱柱为Luna C18,流动相为甲醇-水(10:90),检测波长为284 nm.糖类成分选用蒸发光散射检测器,色谱柱为Waters XBridge Amide,流动相为乙腈-0.2％三乙胺(79:21).结果 5-羟甲基糠醛在0.3644～29.1529 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为98.31％.果糖在0.2060～6.1792μg,葡萄糖在0.2095～6.2844μg,蔗糖在0.1982～5.9460μg,麦芽糖0.2004～6.0123μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.77％、97.38％、96.71％、98.36％.5-羟甲基糠醛和糖类成分含量测定方法学考察均能满足方法学验证要求.拟定了消栓再造丸中5-羟甲基糠醛和糖类成分的限度,34批样品均符合限度要求.结论 该方法简便、准确,可用于评价消栓再造丸中辅料炼蜜的质量.

中华蜜蜂为多种植物传粉,具有重要的生态服务价值.为进一步了解中华蜜蜂选择蜜粉源植物的多样性与特征,采用聚合酶链式反应(PCR)、DNA条形码、高通量测序等技术,研究了源自陕西宝鸡、贵州望谟和广西凤山蜂巢蜜中的花粉来源.通过对样品花粉rbcL基因片段扩增及测序、分析,发现各样本间可操作分类单元(OTU)水平上蜜粉源植物Alpha多样性指数无显著差异,同一地点样品不同重复间存在较高的相关性,而不同地区样本相关性较低.三地共鉴定出27目46科71属82种蜜粉源植物,其中宝鸡市、望谟县、凤山县样本中分别鉴定出57种、30种和40种,各地蜜粉源植物的物种组成存在较大差异.这些蜜粉源植物中,菊目植物种类最多,其次为毛茛目,分别有12种和7种.其中草本植物和木本植物(含乔木、灌木和木质藤本等)分别有44种和38种.研究对蜜粉源植物花序特点进行了分析,但并未发现相关性状对中华蜜蜂选择具有的影响.从属的区系成分分析,总体上温带分布区类型的植物属多于热带分布区类型的属,所占比例分别为46.5％和36.6％,但在凤山县样本中出现热带分布区类型多于温带分布区类型的情况.在不同样品中,红足蒿(Artemisia rubripes)、向日葵(Helianthus annuus)、芜青(Brassica rapa)、粗糠柴(Mallotus philippensis)、枇杷(Eriobotrya japonica)等分别占有一定优势,其与中华蜜蜂的关系值得进一步研究.根据蜜粉源植物的系统进化关系,中华蜜蜂访问的蜜粉源植物处于不同进化地位的分支,其中在菊类分支和蔷薇类分支比较集中.研究揭示了中华蜜蜂传粉植物组成特点,为进一步认知中华蜜蜂传粉服务功能的重要性提供依据.

目的 对荆花蜜质量控制指标和药用价值进行研究.方法 收集近 4 年广西都安地区定地饲养模式生产的荆花蜜样品,研究其理化特征和对盐酸哌洛丁胺诱导的小鼠传输障碍便秘模型的影响.结果 经蜜蜂充分酿造的荆花蜜中花粉以荆条花花粉粒为主,水分可稳定达到 20%以下,电导率低于 0.8 mS·cm-1,pH 3.67～3.93,游离酸 27.3～32.3 meq·kg-1、内酯15.6～21.5 meq·kg-1、总酸35.4～53.7 meq·kg-1、淀粉酶17.6～21.5 U、羟甲基糠醛(5-HMF)3.3～11.6 mg·kg-1,总酚含量450～650 mg·kg-1,总黄酮含量 16.3～26.6 mg·kg-1,DPPH清除EC50 67.5～90.1 mg·mL-1.薄层色谱研究结果显示,荆花蜜与其他 10 余种蜂蜜呈现不同的特征图谱,但不同年份荆花蜜的图谱特征相似;每日饮用不同浓度的蜂蜜水溶液,盐酸哌洛丁胺诱导的传输障碍小鼠便秘模型的便秘症状得到明显改善和缓解.结论 为荆花蜜各级各类质量标准制定和其药用价值研究进行了有益探索,以期为后续标准制定和产品开发提供依据.

目的 优选蜜糠炒苍术的炮制工艺,并对其炮制前后的抗胃溃疡作用进行比较.方法 采用L9(34)正交实验设计,结合熵权逼近理想解排序(TOPSIS)模型,以苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术素含量的综合评分为评价指标,以辅料与药材比例、炒制温度、炒制时间为考察因素,优选蜜糠炒苍术的炮制工艺并验证.以无水乙醇灌胃建立胃溃疡小鼠模型,以复方氢氧化铝片为阳性对照,以血清炎症因子[白细胞介素2(IL-2)、IL-6、肿瘤坏死因子α(TNF-α)]含量、溃疡指数和胃溃疡抑制率为评价指标,比较生苍术和蜜糠炒苍术的抗胃溃疡作用.结果 蜜糠炒苍术的最优炮制工艺为辅料与药材比例3∶10(g/g)、炮制温度140℃、炒制时间4 min.3次验证实验结果显示,最优工艺炮制所得蜜糠炒苍术中苍术酮等4种成分的含量较为稳定(RSD为3.47%～5.80%,n=3),综合评分为95.53%～95.89%(RSD=0.21%,n=3).生苍术和蜜糠炒苍术均可不同程度地升高胃溃疡模型小鼠血清IL-2含量,降低其血清IL-6、TNF-α含量,蜜糠炒苍术可显著降低其溃疡指数(P＜0.05或P＜0.01);蜜糠炒苍术对上述指标的改善作用普遍优于同剂量生苍术(P＜0.05或P＜0.01);低、中、高剂量生苍术和蜜糠炒苍术对小鼠胃溃疡的抑制率分别为9.18%、19.30%、30.70%和50.32%、61.39%、53.16%.结论 优选出的蜜糠炒苍术炮制工艺稳定、可行,且苍术经蜜糠炒制后抗胃溃疡的作用有所增强.

目的 运用UPLC-Q-TOF-MS法研究建昌帮蜜糠炒苍术炮制前后主成分变化差异.方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(2.2 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱.在负离子模式下检测,电子喷雾离子源(ESI),扫描范围m/z 100～1250,结合数据库及相关文献资源,运用Peak View 1.2软件对苍术生品和蜜糠炒制品进行化学成分分析.结果 从苍术炮制前后共鉴定出54种化学成分,其中有机酸类27个,萜类9个,糖苷类5个,聚乙炔类4个,黄酮类1个,其他类化合物8个.苍术生品中鉴定出27个独有成分,而蜜糠制品中只鉴定出4个独有成分.结论 该方法可以系统、准确地鉴定苍术中含有的成分.苍术经炮制后化学种类变化不大,主要含有萜类、有机酸类及聚乙炔类化合物.

目的 探究建昌帮最具传统特色的炮制辅料“蜜糠”与药共制的工艺及效果.方法 采用星点设计分别优选蜜糠炒白术、蜜糠炒白芍、蜜糠炒山药三种饮片炮制工艺.结果 蜜糠炒白术的最佳工艺为蜜糠用量55.8％,炒制温度261℃,炒制时间3.4min;蜜糠炒白芍的最佳工艺为蜜糠用量30％,黄酒用量9％,在260℃下炒制4min;蜜糠炒山药的最佳工艺为蜜糠用量61.55％,在炒制温度263℃下炒制3.85min.结论 三种药物经过蜜糠炒制之后健脾效果增强;拟定建昌帮蜜糠炒制药物的共性工艺为炒制温度260～270℃,炒制时间3～4min.

目的:建立安胎丸(大蜜丸)中辅料炼蜜的质量评价方法,考察样品中辅料的质量.方法:采用高效液相色谱法分别对安胎丸及其辅料炼蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及糖转化产物5-羟甲基糠醛进行测定.糖类及5-羟甲基糠醛的测定分别选用示差检测器和紫外检测器(284 nm),色谱柱分别采用ShodexAsahipak NH2P-50 4E和Phenomenex Gemini C,8,柱温分别为40℃和30℃,流动相分别为乙腈-水(75:25)和乙腈-0.5％醋酸溶液(3:97),流速均为1 mL· min-1.结果:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及5-羟甲基糠醛的方法学考察结果均符合规定.46批安胎丸样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及5-羟甲基糠醛的含量分别为10.9％～22.0％,9.0％～28.8％,0～8.5％,0～21.0％,0.03％～0.45％.根据中国药典2015年版蜂蜜项下的规定,拟定安胎丸和辅料炼蜜中糖类成分和5-羟甲基糠醛的限度,结果有8批样品超出拟定限度.结论:该方法可用于安胎丸(大蜜丸)中辅料炼蜜的质量考察,为大蜜丸的质量评价提供参考.

目的:研究药用蜂蜜中5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfural,5-HMF)的限量检查方法.方法:采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸(5∶95)为流动相,流速0.8 mL· min-1,检测波长为284 nm(5-HMF)、254 nm(鸟苷),柱温35℃.采用以鸟苷为内标物,以鸟苷/5-HMF的校正因子计算含量;同时采用外标法测定5-HMF的含量,比较校正因子法计算值与外标法实测值得差异.结果:鸟苷/5-HMF不同浓度比值(0.34～3.46)与峰面积比值的线性关系良好(r=0.999 9),检出限为0.1 ng,加样回收率(n=6)为101.4％(RSD=4.7％);各批样品中5-HMF的计算值与实测值间无显著差异(P=0.411).结论:本法可用于药用蜂蜜中5-羟甲基糠醛的限量检查.