目的 利用吹扫捕集—气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定生活饮用水中 2-甲基异莰醇和土臭素的分析方法.方法 取 5mL水样,以高纯氮气会载气在 40 mL/min流速下吹扫 11 min后,热解吸进入GC-MS/MS进行分析,以 2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标进行定量.结果 在优化的实验条件下,2-甲基异莰醇和土臭素在 5.0～100 ng/L 浓度范围内线性较好,相关线性系数(R2)分别为 0.999 6 和 0.999 8,方法检出限分别为 0.13 ng/L和 0.06 ng/L,水样加标回收率在 92.3%～104.5%之间,相对标准偏差(RSD)为 1.89%～4.07%.结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于测定饮用水中 2-甲基异莰醇和土臭素.

目的:建立同时测定奥拉西坦原料药中潜在遗传毒性杂质氯乙酸甲酯和(R,S)4-氯-3-羟基丁酸乙酯的方法.方法:采用GC-MS法,使用乙酸乙酯进行提取.色谱柱为VF-1701 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温采用程序升温,进样口温度为220℃,柱流量为1.0 ml·min-1,吹扫流量为5.0 ml·min-1,进样方式为分流进样,分流比为5:1,载气为高纯氦气,检测器为MS检测器,离子源温度为230℃,接口温度为230℃,溶剂延迟时间为4 min,离子化模式为电子轰击离子化模式,扫描(检测)方式为选择性离子检测,电子能量为70 eV,进样量为1.0μl.结果:2种杂质成分之间的分离度符合要求,浓度线性范围均为50～400 ng·ml-1(r≥0.9995),加样回收率分别为89.7％～96.3％(RSD=2.3％,n=9)、91.0％～105.3％(RSD=4.4％,n=9).结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速,可用于奥拉西坦原料药中2种潜在遗传毒性杂质的测定.

目的 建立同时测定饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、甲苯、一氯二溴甲烷、四氯乙烯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、三溴甲烷和异丙苯的吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS).方法 取5 ml水样,以高纯氮气为载气在40 ml/min流速下吹扫7 min后,热解吸进入GC-MS/MS进行分析,以多反应监测模式(M RM)进行检测,外标法定量.同时对影响吹扫捕集效率的吹扫时间和吹扫流速进行了优化.结果 在本实验条件下,方法的线性相关系数(r)大于0.996,相对标准偏差(RSD)为0.99％～9.88％,平均加标回收率为80.1％ ～93.1％ (n =3).结论 本方法简便、快速、灵敏度高,能在短时间内准确定性定量分析生活饮用水中22种挥发性有机物.

目的 研究载气吹扫尼古丁吸入对大鼠心血管功能、氧化应激和炎症水平的影响并初步探讨其机制.方法 将40只雄性健康SD大鼠随机均分为4组.实验组进行载气吹扫尼古丁法致大鼠吸入,每日分别定时暴露1、2、4 h,确定为低、中、高剂量组.对照组在标准条件下饲养. 90 d后,测定大鼠心功能,心、肺、血清中内皮型一氧化氮合酶( eNOS)、白介素1β(IL-1β)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白介素10(IL-10)含量,血清中超氧化物歧化酶( SOD)活性和丙二醛(MDA)含量.结果 与对照组比较,暴露处理组血压明显 升高,血清SOD活性降低,谷胱甘肽过氧化物酶( GSH-Px)含量升高,而 MDA含量明显降低.心、肺血清 IL-1β、TNF-α、IL-10 含量均有不同程度的升高.结论 载气吹扫尼古丁吸入的大鼠血压升高,心功能存在障碍,机体氧化-抗氧化失衡并且心肺发生炎症反应,其机制可能与内皮细胞功能紊乱和交感、副交感系统的同时激活有关.

目的:建立同时测定麝香追风止痛膏中5种挥发性成分含量的方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为PEG-20M毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气(纯度:99.999％),柱流量为1.5 mL/min,吹扫流量为3.0 mL/min,分流比为5:1,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,程序升温,进样量为2μL,尾吹流量为40 mL/min.结果:樟脑、龙脑、异龙脑、薄荷脑、水杨酸甲酯检测质量浓度线性范围分别为19.78～247.26μg/mL(r=0.9996)、15.88～198.52μg/mL(r=0.9999)、8.60～107.56μg/mL(r=0.9999)、20.11～251.32μg/mL(r=0.9998)、12.09～151.11μg/mL(r=0.9993);定量限分别为329.68、264.69、143.41、335.09、402.96 ng/mL,检测限分别为98.90、79.41、43.02、100.53、120.89 ng/mL;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3％;加样回收率分别为97.85％～101.52％(RSD=1.54％,n=6)、99.55％～103.75％(RSD=1.38％,n=6)、98.88％～104.23％(RSD=1.94％,n=6)、98.11％～102.64％(RSD=1.92％,n=6)、96.55％～99.61％(RSD=1.44％,n=6);耐用性试验的RSD均小于3％.结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于麝香追风止痛膏中5种挥发性成分含量的同时测定.

目的 建立基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法.方法 采用岛津TQ8050三重四极杆气质联用仪,Shimadzu SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为色谱柱;进样口温度为250℃,进样量为1.0 μL,不分流进样,高压进样压力为250 kPa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒线速度模式;色谱柱体积流量为1.69 mL/min,线速度为47.2cm/s,吹扫流量为5mL/min;程序升温:初始温度为50℃,保持1min,先以25℃/min升温至125℃,再以10℃/min升温至300℃,保持15min;柱平衡时间为0.5 min.采用QuEChERS法提取、净化供试品溶液;配制基质匹配标准曲线;使用稳定的同位素内标进行校正等3个措施共同消除基质效应.结果 成功建立并验证了一种基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法.通过对不同产地、野生与栽培品种、不同规格的知母药材进行58种农药残留量的定量测定,结果显示30个批次内共有6个批次知母药材检测到了微量的p,p'-滴滴伊(p,p'-DDE),3个批次检测到了氟乐灵,2个批次检测到了毒死蜱,1个批次检测到了微量的仲丁灵.结论 建立的基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法具有较好的适用性,对其他中药材农药多残留检测方法的建立具有参考价值.

目的:建立匹配电子烟烟雾尼古丁浓度的实验装置.方法:采用GC-MS检测尼古丁,建立尼古丁浓度与峰面积线性方程.同法测定不同流速空气为载气吹扫液态尼古丁形成气溶胶中尼古丁浓度.ELISA法测定尼古丁大鼠体内代谢物可替宁浓度.结果:在0.226 02.269 7μg/m L范围内,尼古丁峰面积与其质量浓度呈现良好线性关系,决定系数(r2=0.993 7).在标准气态尼古丁浓度分别为0.567 4、1.134 8、1.702 3μg/m L水平下,平均回收率分别为97.2％、113.7％、108.1％,相对标准差(RSD)分别为6.1％,20.8％,16.9％(n=3).标准品与电子烟雾尼古丁保留时间均为13.41 min,均出现碎片定量离子m/z 84.03,辅助定量离子为m/z 133.03,方法专属性好.电子烟烟雾尼古丁浓度为0.584μg/m L.条件:25℃尼古丁液面高度为20 cm,空气流1.1 L/min时,实验装置内的气溶胶尼古丁浓度与电子烟烟雾匹配.与对照组血清中可替宁浓度(2.05±0.83)ng/m L相比,尼古丁组血清中可替宁浓度(5.31±0.62)ng/m L明显升高(P＜0.01).结论:建立了与电子烟烟雾尼古丁浓度相匹配的实验装置,实验装置气体可以使大鼠感染尼古丁.

目的:探索建立一种在八角茴香复杂基质中利用科瓦茨保留指数辅助定性的12个拟除虫菊酯类农药化合物GC-QQQ-MS/MS定量方法.方法:采用三重四极杆气质联用仪,SHIMADZU SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 tm);进样口温度250℃,进样量1.0 μL,不分流进样,高压进样压力为250 kPa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒线速度模式;色谱柱流量1.69 mL·min-1,线速度47.2 cm·s-1,吹扫流量为5 mL·min-1;程序升温:初始温度50℃,保持1 min,先以25℃·min-1升温至125℃,再以10℃·min-1升温至300℃,保持15 min;柱平衡时间为2 min.离子源为电子轰击源,离子化能量70 eV,离子源温度230℃,质谱传输接口温度250℃,碰撞气为氩气;质谱监测模式为多反应监测,溶剂延迟时间为6 min.利用正构烷烃C9～C33对照品的保留时间结合SmartDatabase_Pesticides数据库,计算出12个目标农药化合物的预测保留时间,用于快速筛查样品中存在的农药和辅助定性.以氘代倍硫磷为内标物质,制备12个目标农药化合物的标准曲线,以内标标准曲线法计算样品中目标农药化合物的含量.结果:目标农药化合物(包括同分异构体)的预测保留时间和实测保留时间非常接近,时间差均小于0.02 min,证明了保留指数在中药材复杂基质溶液中辅助定性的准确性和可行性.测定结果显示,20批次八角茴香样品中有2个批次检测到了微量的氯氰菊酯,1个批次检测到了微量的氯菊酯.结论:基于保留指数辅助定性的八角茴香中12个拟除虫菊酯类农药化合物的GC-QQQ-MS/MS定量方法具有较好的适用性,对其他中药材多农药残留检测方法的建立具有参考价值.

目的:建立QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)快速样品前处理技术结合气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蚓激酶原料药中41种农药残留的方法.方法:采用GC-MS/MS法测定蚓激酶原料药中41种农药残留量.色谱柱为HP-5ms ultla Lert弹性石英毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm),检测器为质谱检测器,进样口温度为240℃;检测器温度为280C,程序升温,载气为高纯氯气,隔垫吹扫为5ml·min-1,柱流速为2.0 ml·min-1,进样量为1.0μl,选样方式为不分流.质谱检测器离子源为电子轰击离子源,离子源温度为230℃,碰撞气为高纯氩气,灯丝电压为70 eV,传输线温度为280℃,积分延时为4 min.结果:41种农药检测质量浓度线性范围均为100～500 μg·L-1(r≥0.995 0);检测限为1.5～3.8 μg·L-1;定量限为5.0～12.5 μg·L-1;精密度的RSD均＜8％(n=6)、重复性与稳定性试验的RD均＜6％(n=6);蚓激酶原料药样品加样平均回收率均为70.47％～105.66％.结论:该方法简便、准确、高效,可用于判断蚓激酶原料药是否有农药残留.

目的 建立生活饮用水中3种五氯丙烷的顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法.方法 顶空—气相色谱法采用高纯氮气为载气,70℃振荡平衡15 min,采用电子捕获检测器,外标法定量;吹扫捕集—气相色谱质谱联用法采用高纯氦气为载气,室温下吹扫,采用选择离子监测模式,内标法定量;并对两种方法的检出限、精密度以及准确度进行评价.结果 顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法均能完全分离3种五氯丙烷,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999.顶空—气相色谱法的检出限为(0.005 ～0.03) μg/L;回收率为86.4％～118％;精密度为1.9％ ～6.5％.吹扫捕集—气相色谱质谱联用法的检出限为(0.004～0.008)μg/L;回收率为80.5％～112％;精密度为0.9％ ～ 5.6％.结论 两种方法均能较好的对饮用水中的五氯丙烷进行定性和定量分析,对实际样品的测定结果无显著性差异,适用于饮用水中五氯丙烷的分析测定.