目的:为了克服现有分析标准推荐的硫化铋沉淀法除铋存在的弊端，提升分析结果质量。方法:基于201×7阴离子交换树脂设计了除铋实验流程，并通过加标样品和国际原子能机构(IAEA)国际比对样品分析予以验证。结果:采用阴离子交换树脂进行除铋。在锶、钇、铋去除实验中，锶和钇的化学回收率可分别达到(98.6±0.8)%和(98.5±0.7)%，且未发现有Bi 2S 3沉淀生成；在加标土壤分析中，所得到的分析结果与理论值的相对标准偏差为-2.97%~5.94%，优于标准除铋方法的3.96%~17.80%；采用IAEA国际比对样品进行验证， 90Sr的报出值与目标值的相对标准偏差介于3.40%~7.09%，结果均可接受。 结论:阴离子交换树脂对铋能够实现很好的定量去除，同时不吸附锶和钇。另外，阴离子交换树脂的除铋溶液体系与 90Sr分析时的解吸体系相同，无需转换体系即可实现快速除铋的目的。与现行标准分析方法相比，基于阴离子交换树脂定量除铋是可行的且更优，能够满足 90Sr常规分析工作需求。

目的 采用离子交换技术和流化床包衣技术制备具有肠溶效果的埃索美拉唑药物树脂复合物包衣微囊(ESO-CM).方法 以多孔阴离子交换树脂为载体,静态载药法制备ESO树脂复合物(ESO-DRC),对其进行结合机制表征和体外释放考察.采用流化床包衣技术对ESO-DRC进行包衣,制得ESO-CM,观察其形态并考察体外释放过程.结果 制备的ESO-DRC的载药量为0.93 mg ESO/1 mg树脂,药物利用率为92.30％.树脂与ESO通过离子键结合.在介质为900 mL 0.15 mol·L-1NaCl溶液,介质温度(37±0.5)℃,转速50 r·min-1的体外释放条件下,ESO-DRC可在60 min内释放90％左右.ESO-CM粒径均匀,表面光滑,含量均一,肠溶效果明显.结论 本研究成功开发了一种稳定、肠溶效果良好的埃索美拉唑药物树脂复合物包衣微囊.

目的:比较南、北五味子果实多糖含量及组成成分的差异.方法:采用热水回流提取法提取南、北五味子多糖,减压浓缩,运用大孔树脂分离纯化得南北五味子总多糖.采用苯酚-硫酸法测定多糖含量,采用考马斯亮蓝法测定蛋白质含量,采用硫酸-咔唑法测定糖醛酸含量.采用红外光谱、高效阴离子交换色谱法联用脉冲安培检测器HPAEC-PAD法初步表征南、北五味子多糖化学结构.结果:南五味子多糖出膏率为5.56%,北五味子多糖出膏率为10.6%.南五味子多糖中总糖、糖醛酸和蛋白质的含量分别为57.82%、29.1%和1.7%;北五味子多糖中总糖、糖醛酸和蛋白质含量分别为 67.07%、22.05%和0.7%.红外光谱表明南、北五味子多糖中均具有糖醛酸结构.结论:北五味子多糖提取率及总多糖、蛋白质含量高于南五味子,南五味子中糖醛酸含量高于北五味子;可根据化学成分的差异指导南、北五味子的临床使用.

目的:对水蛭活性肽进行纯化,并对水蛭活性肽进行树脂纯化条件考察.方法:采用DA201-C大孔吸附树脂进行极性分离,后经D201阴离子交换树脂进行电荷分离,最终得到纯化的水蛭活性肽组分.结果:DA201-C大孔树脂,上样肽浓度20 mg·mL-1,流速1.0 BV·h-1,依次用25％乙醇、50％乙醇和75％乙醇溶液洗脱,各洗脱部位得率及活力较高,但总体活性成分被分散,以上各洗脱部位经D201离子交换树脂,pH4.0,上样肽浓度30 mg·mL-1,流速3.0BV·h-1,分别用2.5％氯化钠的25％乙醇、2.5％氯化钠的50％乙醇、2.5％氯化钠的75％乙醇溶液洗脱,2.5％氯化钠的25％乙醇和2.5％氯化钠的50％乙醇洗脱部位有明显的抗凝活性,经过分析性RP-HPLC验证后,基线平稳,各组分分离度良好.结论:经DA201-C大孔树脂和D201离子交换树脂纯化后的水蛭活性肽,2.5％氯化钠的25％乙醇和2.5％氯化钠的50％乙醇洗脱部位活力较高,分离度好.

目的 从平颏海蛇皮中提取分离糖胺聚糖(GAGs),并对其结构进行初步表征.方法 对海蛇皮进行脱脂处理后,采用木瓜蛋白酶和胰蛋白酶联合酶解提取粗多糖,采用氯代十六烷基吡啶(CPC)沉淀和Q-Sepharose Fast Flow离子交换树脂对粗多糖进行分离纯化.运用醋酸纤维素薄膜电泳分析其GAGs种类,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生高效液相色谱(HPLC)法分析其单糖组成,利用硫酸软骨素酶降解结合质谱和强阴离子交换色谱(SAX-HPLC)法分析其二糖组成.结果 获得了2种GAGs纯化组分,并对其中1种含量较高的纯化组分(HSAP-2)进行了初步结构表征.HSAP-2中含有4种二糖,主要为单硫酸化二糖(4S和6S);单糖组成中含有艾杜糖醛酸(IdoA)、葡萄糖醛酸(GlcA)和乙酰氨基半乳糖(GalNAc);是1种高度杂合的新型硫酸皮肤素(DS).结论 从平颏海蛇皮中分离纯化获得了1种结构新颖的DS,为平颏海蛇多糖结构与生物活性的深入研究提供了基础.

目的 建立高效液相凝胶色谱法(SE-HPLC)测定刺糖多糖相对分子质量和纯度的方法;分析刺糖多糖的相对分子质量分布及并进行含量测定.方法 采用水提醇沉法及AB-8大孔吸附树脂和DEAE Sepharose CL-6B阴离子交换树脂分离纯化不同相对分子质量的多糖组分,用TSK-GEL G4000PWXL,7.8mm×300mm色谱柱,2414示差折光检测器,测定其相对分子质量分布和纯度.结果 得到刺糖多糖组分AP2-4,其多糖相对分子质量为4.9×104,纯度含量为(93±3)%;相对分子质量分布:重均分子量(Mr)为4.9733;数均分子量(Mn)为4.9518;峰值分子量(Mp)为6.3112,4.8732;多分散度(D)为1.0043.结论 建立了简便、快捷、精密度高的凝胶色谱柱方法,可较准确地测定刺糖多糖的纯度和相对分子质量分布.

目的:研究玉米须酸性多糖(acid corn silk polysaccharide,ACSP)的基本结构特征,并探究其对体内血脂的影响.方法:玉米须经水提醇沉提取,所得粗多糖经D315大孔阴离子交换树脂和葡聚糖凝胶柱Sephadex G100分离纯化,得到组分ACSP,并对其进行结构表征.将42只小鼠分为对照组、模型组、ACSP高剂量(500 mg·kg-1)和低剂量(100 mg·kg-1)组以及2个阳性对照组,每组7只,采用高脂饲料构建高血脂小鼠模型;各组对应处理30 d后,测定血浆总胆固醇、三酰甘油、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C).结果:20 g玉米须粗多糖经分离纯化得到ACSP 4.3354 g,收率约为21.68%.ACSP是由D-甘露糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖、D-木糖等7种单糖组成的杂聚糖;糖含量和单糖组成测定结果均显示ACSP是酸性糖,糖醛酸含量为(37.00±1.03)%;分子量约为19.32 kD;红外光谱显示典型的多糖吸收峰并具有糖醛酸的羧基特征吸收峰;刚果红试验显示ACSP为非三螺旋结构.与模型组相比,500 mg·kg-1 ACSP组血脂水平明显改善(P<0.05).结论:本实验分离纯化得到的ACSP是由7种单糖组成的非三螺旋结构酸性糖,具有显著的降血脂活性.

目的 优选甘草提取物中甘草次酸的精制工艺.方法 以甘草次酸的转移率和含量为指标,单因素筛选甘草的粗提取工艺,进一步筛选和优化阴离子交换树脂对甘草次酸的纯化过程.结果 甘草的粗提取工艺为将甘草药材用20％乙醇回流提取3次,每次10倍药材体积,合并提取液浓缩至相对药材5倍体积,加入50％硫酸,使浓缩液中的硫酸浓度为5％,加热回流5h,放冷,弃去酸液,水洗沉淀至中性,烘干,研细,得甘草次酸粗产品;精制工艺为将甘草次酸粗产品用适量水稀释,调节pH至11,过阴离子交换树脂柱,盐酸酸化,10倍量85％以上乙醇洗脱,减压回收乙醇,将析出的沉淀过滤,50℃以下干燥,得黄棕色粉末,甘草次酸含量为55.5％,转移率为53.3％.结论 制备得到的甘草次酸含量较高,采用阴离子交换树脂提取纯化甘草次酸的工艺可行.

目的 从工业三七药渣中提取、分离及纯化三七多糖,测定三七粗多糖及三七多糖洗脱组分的含量、分子量和pH,并考察其对人牙周膜干细胞、小鼠成骨细胞体外增殖活性的影响.方法 以提取过三七总皂苷的工业三七药渣为原料,采用水提醇沉法得到三七粗多糖,通过DEAE Sepharose Fast Flow阴离子交换层析柱分离纯化三七粗多糖;采用蒽酮-硫酸法测定三七粗多糖及三七多糖洗脱组分的含量,用高效凝胶渗透色谱法测定其分子量;采用MTT法测定三七粗多糖及三七多糖洗脱组分对人牙周膜干细胞、小鼠成骨细胞体外增殖活性的影响.结果 水提醇沉法得到三七粗多糖的含量为69.7％,得率2.43％;通过DEAE Sepharose Fast Flow阴离子交换层析柱分离纯化三七粗多糖,得到水洗脱部分PNPS Ⅰ及NaCl溶液梯度洗脱部分PNPSⅡ～Ⅴ;三七粗多糖、PNPS Ⅰ～Ⅴ重均分子量分别为38.59、32.00、96.98、148.60、154.40、113.60 kDa;在一定浓度范围内,三七粗多糖、PNPS Ⅰ～Ⅱ能促进人牙周膜干细胞的生长,PNPSⅢ～Ⅳ能抑制其生长;三七粗多糖、PNPS Ⅰ～Ⅳ具促进小鼠成骨细胞生长的作用.结论 通过DEAE Sepharose FastFlow阴离子交换层析柱分离纯化三七粗多糖,得到1种中性多糖和4种酸性多糖;三七粗多糖、PNPS Ⅰ～Ⅱ能促进人牙周膜干细胞的体外增殖,三七粗多糖、PNPS Ⅰ～Ⅳ具促进小鼠成骨细胞生长的作用.

目的 分析基于活性导向分离茯苓中具有抑制人乳腺癌MDA-MB-231细胞迁移的成分并探索其分子机制.方法 茯苓经醇提去除小分子成分,水提醇沉淀后得茯苓多糖(PPS),PPS经DEAE Sepharose Fast Flow阴离子交换树脂分离和Superdex-75系列凝胶纯化后活性跟踪得PPS10-2,并对PPS10-2进行高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法分析、单糖组成测定和活性及机制探索.结果 PPS抑制人乳腺癌MDA-MB-231细胞迁移,采用活性跟踪方法,从茯苓中得到活性均一多糖PPS10-2,相对分子量为5761 D,主要由鼠李糖:阿拉伯糖:葡萄糖组成,三种单糖的摩尔比为10.0:3.3:7.0,PPS和PPS10-2表现出较强的抑制MDA-MB-231细胞迁移能力,并且PPS和PPS10-2均是通过抑制特异富含AT序列结合蛋白(SATB)-1的表达来抑制MDA-MB-231细胞迁移能力,推测PPS中可能是PPS10-2为主要成分发挥该作用.结论 从茯苓中成功分离到具有抑制MDA-MB-231细胞迁移的多糖,该功效可能是通过抑制SATB-1基因表达实现,该发现为PPS的抗乳腺癌研究提供依据.