目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定职业人群全血中四氯乙烯的分析方法。方法:于2021年10至12月，采3 ml血样于10 ml顶空瓶中，经60 ℃加热平衡30 min后，顶空气中的四氯乙烯经VF-WAX ms毛细管色谱柱分离，外标法定量。结果:血中四氯乙烯在5.09~200.17 μg/L内线性关系良好（ r=0.999 3），方法检出限为0.21 μg/L，定量限为0.70 μg/L，不同浓度的样品加标回收率为95.3%~103.8%，批内相对标准偏差（ RSD）为3.2%~4.6%，批间 RSD为4.0%~6.1%。样品4 ℃可保存3 d，于-20 ℃可保存7 d。 结论:本法简单实用，重现性好，灵敏度高，可应用于全血中PCE的生物检测。

目的:建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮（MIBK）。方法:采用自动顶空进样技术，通过对顶空条件（顶空瓶加热温度、平衡时间）和气相色谱条件进行优化，取5 ml样品于20 ml顶空瓶中，加3.0 g硫酸铵，经60 ℃加热30 min后，吸取100 μl顶空瓶上部气体，注入气相色谱经HP-5MS UI（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管柱分离，质谱检测器检测，保留时间定性，外标法定量检测样品中MIBK含量。结果:本方法测定MIBK的线性范围为20.0~1 000.0 μg/L，线性方程为 y=62.9 x-652.5，相关系数 r=0.999 8。方法检出限为5.0 μg/L,定量下限为16.0 μg/L。在低（50.0 μg/L）、中（200.0 μg/L）、高（500.0 μg/L）三个添加浓度下，样品加标回收率为95.3%~100.2%；批内精密度为1.7%~3.8%（ n=6），批间精密度为1.2%~4.0%（ n=6）。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好，样本在-20 ℃及以下冰箱至少可以保存14 d。 结论:本法简单实用，重现性好，灵敏度高，可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。

目的:建立尿中1-甲氧基-2-丙醇（1-methoxy-2-propanol，1M2P）的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法:采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取；单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化；以DB-5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）毛细管柱为分离柱，氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。结果:尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好，相关系数为0.999 3，方法检出限为0.14 mg/L，定量下限为0.45 mg/L，回收率为85.8%~104.7%，日内精密度为3.25%~6.65%，日间精密度为0.81%~3.96%。结论:该方法灵敏度高，操作简便，适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。

目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法:于2019年10月，用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）固相微萃取头萃取尿中正丁醇，优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间，用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。结果:尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好，相关系数为0.999，方法的检出限为0.04 mg/L，回收率为77.4%~102.8%，批内精密度为3.67%~8.11%，批间精密度为4.94%~6.90%。结论:正丁醇测定方法操作简便，富集效率高，灵敏度高，适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。

目的 建立人尿中1,1,2,2-四氯乙烷的自动顶空-气相色谱检测方法.方法 准确移取5.00 mL待检尿样于20 mL顶空瓶中,加入2.0 g无水亚硫酸钠后立刻密封顶空瓶盖,置于自动顶空仪中80℃加热平衡50 min.在加热条件下,同时加入无水亚硫酸钠使得尿中1,1,2,2-四氯乙烷发生完全消去反应生成三氯乙烯,顶空瓶上方三氯乙烯蒸气经DB-624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,以三氯乙烯的峰面积对1,1,2,2-四氯乙烷的质量浓度绘制标准曲线进行定量.结果 实验结果表明,尿中1,1,2,2-四氯乙烷在质量浓度为0.008 3～32.000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数＞0.999 4,方法检出限为2.5 μg/L,定量下限为8.3 μg/L.批内相对标准偏差为4.79％～5.28％,批间相对标准偏差为4.61％～6.44％.加标回收率为87.53％～101.17％.结论 自动顶空-气相色谱法测定尿中1,1,2,2-四氯乙烷灵敏度高、线性关系好、干扰少、精密度好、样品前处理简单,可用于人尿中1,1,2,2-四氯乙烷质量浓度的测定.

目的 建立测定达托霉素中 3 种有机溶剂残留量的顶空进样-气相色谱法.方法 色谱柱为Agilent DB-624 毛细管柱(60m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气(流速为 5.0 mL/min),程序升温,氢火焰离子化检测器(FID)检测,进样口温度为 200℃,检测器温度为 230℃,分流比为 5∶1(V/V),顶空瓶平衡温度为 85℃,平衡时间为 30 min,进样量为 1 μL.结果 乙醇、异丙醇和正丁醇质量浓度均在 10～200 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0);检测限分别为 0.75,0.30,0.75 μg/mL,定量限分别为2.50,1.01,2.50 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 2.0%;平均回收率分别为 101.85%,101.65%,102.33%,RSD分别为 0.59%,0.77%,0.78%(n=9).结论 该方法专属性强,灵敏度高,精密度好,可用于达托霉素中前述 3 种有机溶剂残留量的测定.3 批样品中检出的有机溶剂残留量远低于国家标准限度.

目的 建立顶空-气相色谱法测定中药到手香提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯和二乙烯苯11种溶剂残留的分析方法.方法 供试品经顶空进样器85℃平衡45 min,分流比10∶1(V∶V),采用DB-WAX聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱(长 30 m,内径 0.32 mm,膜厚 0.5 μm),FID氢火焰离子化检测器进行分析.结果 11种挥发性有机物分离效果较好,在0.22～23.86 μg·mL-1 的浓度范围内线性关系良好(r≥0.99);方法 定量限为0.008 4 μg·mL-1≤LOQ≤0.543 2 μg·mL-1;低、中、高水平下各成分的平均回收率为84%～103%之间;相对标准偏差≤10%(n=6),经方法学验证后该方法符合实验要求.3批样品中甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及二乙烯基苯有检出,低于定量限,均未超标.结论 该方法易于操作,结果可靠,可用于中药到手香提取物中的残留溶剂检测,亦为其他中药提取物中残留溶剂分析提供方法参考,确保用药安全.

目的 建立注射用美洛西林钠中微量CS2的顶空-气相色谱测定方法.方法 采用DB-624(30 m×0.53 mm×3 μm)毛细管柱,进样口温度为160 ℃;起始温度为40 ℃,维持5 min,再以60 ℃/min的速率升温至160 ℃,维持8 min;火焰光度检测器(FPD),加热器和辅助传输线温度为200 ℃,燃烧室温度为125 ℃;顶空瓶平衡温度为80 ℃;平衡时间为30 min.结果 CS2在0.04-0.8 μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈二次方曲线关系,检测限(LOD)为0.01 μg/mL;12家生产企业的157批次样品中87批次样品检出CS2,33批次含量超过拟定限度(3.2 μg/g),样品中CS2主要由胶塞迁移而来.结论 该方法重现性好,准确度高,可用于对本品中微量CS2的检测,为注射剂药品生产企业选择适宜的胶塞提供了质量依据.

目的:采用气相色谱(GC)法建立去氢表雄酮中甲醇、丙酮、甲酸乙酯、二氯甲烷、醋酸异丙烯酯残留量的测定方法,旨在为去氢表雄酮的残留溶剂检测提供方法和依据.方法:采用Agilent DB-624型(30 m × 0.32 mm × 1.8μm)毛细管色谱柱进行测定,程序升温,顶空气相色谱法,火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,进样口温度为220 ℃,检测器温度为250℃,进样体积为1000 μL.结果:分别对专属性、重复性、检测限、定量限、线性试验、加样回收试验、耐用性实验、样品测定系统化验证.结果显示,试验结果良好,其中甲醇、丙酮、甲酸乙酯、二氯甲烷、醋酸异丙烯酯残留溶剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r=0.9935～0.9995,n=5),平均回收率为98.1％～103.8％,RSD为0.44％～2.10％.结论:该分析方法操作简便、灵敏度高、重复性好、适用性强,结果准确,适用于顶空气相色谱法测定去氢表雄酮中的残留溶剂,为去氢表雄酮的分析检测、质量研究奠定了基础.该方法同样适用于生产工艺中使用甲醇、丙酮、甲酸乙酯、二氯甲烷、醋酸异丙烯酯的其他甾体原料药残留溶剂的检测.

目的 建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中甲基异丁基酮的方法.方法 使用二乙烯苯/碳烯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)固相微萃取头,采用顶空固相微萃取技术富集尿样中甲基异丁基酮,通过L9(33)正交试验对盐析量、萃取温度、萃取时间进行优化,以DB-5(30m ×0.32mm ×0.25μm)毛细管柱为分离柱,火焰离子化检测器检测,内标法定量.结果 甲基异丁基酮在0.05～2.0μg/ml范围内线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.006μg/ml,加标回收率为82.7％ ～ 103.7％,相对标准偏差为0.15％ ～4.33％.结论 本法操作简便,灵敏度高,适用于职业接触人群尿样中甲基异丁基酮的测定.