目的:对夹竹桃科狗牙花属植物云南狗牙花Tabernaemontana yunnanensis Tsiang的Ibogan型生物碱类化学成分进行研究.方法:利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高速逆流色谱、HPLC等对云南狗牙花 95%乙醇提取物进行化学成分的分离纯化,采用质谱、NMR等方法确定化合物结构.结果:从云南狗牙花中分离得到 12 个Ibogan型生物碱类化合物,分别鉴定为:3-(2-oxopropyl)voacangine(1)、voacangine-7-hydroxyindolenine(2)、(3S)-3-cyanoisovoa-cangine(3)、3-(2-oxopropyl)-coronaridine(4)、obovatine(5)、3-(β-hydroxyethyl)-coronaridine(6)、19-epi-heyneanine(7)、19-epi-isovoacristine(8)、3-oxo-voacangine(9)、ibogamine(10)、coronaridine pseudoindoxyl(11)、voacangine pseud-oindoxyl(12).结论:其中,化合物 1、3～6、9、11 和 12 为首次从该植物中分离得到,化合物 11 为首次从该属植物中分离得到.

目的:研究药用狗牙花Tabernaemontana bovina Loureiro中的单萜吲哚生物碱类化学成分.方法:综合运用硅胶、反相、凝胶等柱色谱技术以及高速逆流色谱、高效液相色谱等方法对药用狗牙花中的单萜吲哚生物碱进行分离纯化,并根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定其化学结构.结果:从药用狗牙花中的总生物碱部位中分离纯化得到12 个单萜吲哚生物碱,分别鉴定为:tabernaebovine A(1)、dregamine(2)、tabernaemontanine(3)、16-epi-19,20(S)-dihydroperivine(4)、vobasine(5)、vobasidine C(6)、apparicine(7)、isovoacangine(8)、voacangine(9)、19-epi-hey-neanine(10)、19-epi-isovoacristine(11)、voacristine(12).结论:其中,化合物1为新化合物,化合物4为首次从该属植物中分离得到,化合物6～8、11为首次从药用狗牙花中分离得到.

目的 对山银花茎叶化学成分进行分离和结构鉴定,并进行体外抗炎活性评价.方法 山银花茎叶 80%甲醇提取物采用Diaion HP20SS、Sephadex LH-20、高速逆流色谱、反相半制备液相色谱等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.通过测定单体化合物抑制LPS诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7 释放NO水平评价其抗炎活性.结果 从山银花茎叶中分离得到 13 个化合物,分别鉴定为苄醇-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、獐牙菜苷(2)、表断马钱子苷半缩醛内酯(3)、马钱子苷半缩醛内酯(4)、裂环马钱苷(5)、断氧化马钱苷(6)、裂马钱素二甲基乙缩醛(7)、绿原酸甲酯(8)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(10)、野漆树苷(11)、木犀草素-7-O-α-L-吡喃阿拉伯糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、忍冬苷(13);化合物 2～8、11～13 可抑制LPS诱导RAW264.7 细胞释放NO.结论 化合物 1 首次从忍冬属植物中分离得到,化合物 3、5、7、9、11～12 首次从山银花茎叶中发现.化合物 2～8、11～13 具有一定的抗炎活性.

首次运用高速逆流色谱(HSCCC)技术从经表观遗传试剂诱导的曲霉属真菌Aspergullus versicolor的次级代谢产物中快速分离纯化得到二苯醚类化合物diorcinol,建立了快速分离制备杂色曲霉次级代谢产物中的二苯醚类化合物的方法.本研究首先对经过表观遗传试剂诱导的菌株D J013的发酵液用乙酸乙酯浸提,萃取富集二苯醚类成分,然后以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4:5:4:5,v/v)为两相溶剂系统进行高速逆流色谱分离纯化,上相为固定相,下相为流动相,流速5.0 mL/min,实验温度25℃,转速为800 rpm,检测波长为220 nm.对所得到的目标化合物经超高效液相色谱(UPLC)纯度分析,其纯度在97％以上.通过质谱、核磁等波谱技术鉴定所分离得到的目标化合物为二苯醚类化合物diorcinol.与前期研究中采用的柱色谱法、HPLC等多种方法相结合的长达48 h的制备周期相比,高速逆流色谱法仅需55 min,效率大大提高.该结果表明,本研究建立的高速逆流色谱方法可高效高纯度获得具有抗菌活性的二苯醚类化合物,将为二苯醚化合物的进一步研究提供高效制备方法.

目的 建立从甜茶药材中高效制备分离甜荼苷的方法.方法 采用高速逆流色谱(HSCCC)分离目标化合物,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,HPLC法检测纯度.结果 以乙酸乙酯-正丁醇-水(4.75∶ 0.25∶ 5)为HSCCC溶剂体系,从10 g甜茶中分离制备甜茶苷(319 mg).HPLC峰面积归一化法计算得甜茶苷的纯度为97.37％.结论 实验方法适于从甜茶药材中大量制备高纯度的甜茶苷.

目的 建立应用高速逆流色谱技术从油橄榄叶中快速分离制备橄榄苦苷的方法.方法 以从甘肃省陇南地区采集的油橄榄叶为研究对象,系统考察了溶剂系统、流速、进样浓度等分离参数对高速逆流色谱分离效果的影响.结果 以正丁醇∶乙酸乙酯∶甲醇∶水∶氯仿(1∶ 19∶1∶19∶0.4)作为两相溶剂系统,上相作为固定相,下相作为流动相;在转速900 r/min;流动相体积流量1.5 mL/min;进样浓度20 mg/mL条件下从油橄榄叶中成功分离得到橄榄苦苷,纯度可达到90％以上.结论 该方法简便、快速、回收率高,为高效分离制备油橄榄叶中的橄榄苦苷提供了技术支持.

为建立高速逆流色谱分离未成熟罗汉果中皂苷类化合物的方法,该研究将罗汉果粗提物先经过大孔树脂富集皂苷类化合物,再采用高速逆流色谱分离罗汉果皂苷.结果表明:以氯仿-甲醇-正丁醇-水(5 : 6 : 1 : 4,v/v/v/v)作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为860 r·min-1,流速为2.5 mL·min-1,检测波长为203 nm的条件下,一次性制备得到4个化合物,即11-O-罗汉果皂苷Ⅱ(Ⅰ)、罗汉果皂苷ⅡE(Ⅱ)、11-O-罗汉果皂苷Ⅲ(Ⅲ)和罗汉果皂苷Ⅲ(Ⅳ),经高效液相色谱检测纯度分别为95.5%、98.2%、80.1%和97.6%.该方法实现了未成熟罗汉果皂苷快速有效的分离,具有样品回收率高、损失少、避免样品失活等优点,提高了分离效率.该研究结果为更多的罗汉果皂苷化合物的分离纯化奠定了基础,补充与优化了罗汉果皂苷类化合物的分离方法.

目的:建立高速逆流色谱法测定卡泊三醇软膏的含量.方法: 采用高速逆流色谱法,溶剂体系为正己烷-乙醇-水(2: 10:. 5,v/v/v),进样量为1 ml,检测波长265 nm.结果:卡泊三醇在4. 02~40. 20 μg·ml-1呈良好的线性关系(r=0. 999 4),平均回收率为99. 2% ,RSD为0. 4% (n=9).结论:高速逆流色谱法简单、快速、适用于卡泊三醇软膏的含量测定.

目的 本研究首次通过乙醇回流提取法及正丁醇萃法,对半边莲中的主要生物碱成分进行提取.方法 应用超高效液相-串联质谱联用技术UPLC-MS技术及电喷雾串联质谱技术ESI-MS2的方法对半边莲中主要生物碱结构分析.结果 通过高速逆流色谱HSCCC提取出新山梗菜碱B和新山梗菜碱A两种生物碱单体,MTT法检测山梗菜总提取物,及新山梗菜碱B和新山梗菜碱A两种生物碱分别对Hela细胞培养24,48,72 h的抑制作用.结论 半边莲中的生物碱对Hela细胞癌症模型起抑制作用.

目的 采用高速逆流色谱技术 (HSCCC) 及超高压液相色谱-高分辨线性离子阱-轨道阱杂交串联质谱 (UHPLC-LTQ-Orbitrap-MSn) 快速分离鉴定防风中四种色原酮类化合物, 建立快速分离制备色原酮类化合物的方法.方法 采用甲醇加热回流提取得防风提取物, 再用正丁醇萃取富集色原酮类成分;采用高速逆流色谱分离纯化, 以乙酸乙酯:正丁醇:水 (1:1:3, V/V/V) 组成二元溶剂体系, 上相为固定相, 下相为流动相, 仪器转速为800 r/min, 流动相流速为1.5 ml/min, 检测波长254 nm.结果 从100 mg防风正丁醇提取物中一次性分离制备得到3.58 mg升麻素苷, 3.72 mg 5-O-甲基维斯阿米醇苷, 0.96 mg亥茅酚苷, 7.8 mg升麻素, 经高效液相色谱法 (HPLC) 分析, 其纯度分别为95.28％, 97.89％, 59.88％和92.33％, 超高压液相色谱-高分辨线性离子阱-轨道阱杂交串联质谱技术鉴定化合物1为升麻素苷, 化合物2为5-O-甲基维斯阿米醇苷, 化合物3为亥茅酚苷, 化合物4为升麻素.结论 该联用方法操作简便、灵敏度高、重现性好, 为色原酮类化合物的开发提供了理论基础和技术平台.