采用硅胶、大孔树脂、葡聚糖凝胶、MCI树脂、薄层色谱以及高效液相色谱等色谱分离方法,从鱼腥草(Hout-tuynia cordata)地上部分95％乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到10个化合物.运用质谱、核磁共振等波谱技术和文献对比法鉴定了其结构,分别鉴定为去氢催吐萝芙木醇(1)、5,6-环氧-3-羟基-β-紫罗兰酮(2)、黑麦草内酯(3)、pubinernoid A(4)、槲皮苷(5)、槲皮素(6)、阿福豆苷(7)、4-甲氧基苯-1,2-二醇(8)、4-羟基苯甲醛(9)、苯甲酸(10).化合物1～4为首次从鱼腥草中分离得到的降碳倍半萜.对所有化合物进行了抗植物病原菌活性筛选,结果显示:在40 mg/mL浓度下,化合物5～7对禾谷镰刀菌、褐枝孢菌、番茄灰霉病菌、瓜类球腔菌和棉花枯萎病菌抑菌率介于38％～50％之间.

目的 研究大苞藤黄Garcinia bracteata叶化学成分.方法 采用正、反相硅胶柱色谱及高效液相色谱等多种技术进行分离纯化,并通过NMR、HR-ESI-MS以及量子化学计算鉴定化合物结构.通过CCK-8方法,评价了所有化合物对人非小细胞肺癌细胞A549体外抗增殖活性.结果 从大苞藤黄叶醋酸乙酯提取物中分离得到了 12个化合物,分别鉴定为1,3,5-三羟基-5,6,7,8-四氢(口山)酮(1)、1,3-二羟基-5-羰基-5,6,7,8-四氢(口山)酮(2)、1,3,5,6-四羟基-8-异戊烯基缩酚酸环醚(3)、松脂醇(4)、对羟基苯丙烯酸(5)、3-甲氧基-4,4',5-三羟基联苯(6)、(2S)-2,9-巨豆二羟基-6-烯-1-酮(7)、(2R)-2,9-巨豆二羟基-6-烯-1-酮(8)、(5Z)-9-羟基-1,5-巨豆二烯-2-酮(9)、2-氧代-α-紫罗兰醇(10)、黑麦草内酯(11)、gardeterpenone A(12).结论 化合物1、2为新的(口山)酮类化合物,化合物3为新的缩酚酸类化合物,分别命名为大苞藤黄甲素、大苞藤黄乙素和大苞藤黄丙素(garbractinones A-C);化合物7～10为降倍半萜类化合物,化合物11、12为单萜类化合物,均是首次从大苞藤黄叶中分离得到.所有化合物(50μmol/L)对A549细胞没有表现明显的抗增殖活性,其抑制率小于50％.

为研究剑叶凤尾蕨(Pteris ensiformis)的化学成分,该研究选用硅胶、凝胶、MCI、C18 等柱色谱进行分离纯化,结合1 H-NMR、13 C-NMR、MS、IR等波谱数据鉴定化合物结构,并通过MTS和APTT、PT以及TT等方法对所分离得到的部分单体化合物进行抗肿瘤和抗凝血活性筛选.结果表明:(1)从剑叶凤尾蕨中分离得到 15 个化合物,分别为 2-羟基-乙酰基吡咯(1)、N-(3-羧丙基)-2-乙酰基吡咯(2)、3-羟基-2-甲基吡啶(3)、N-甲基羟胺(4)、pterosin S 13-O-glucoside(5)、obtupterosin C(6)、ent-11α-hydroxy-15-oxokauran-19-oic acid(7)、ent-11α-hydroxy-15-oxokaur-16-en-19-oic acid(8)、β-谷甾醇(9)、ent-11α-hydroxy-15-oxokaur-16-en-19-oic acid-O-glucopyranoside(10)、5,5′-二丁氧基-2,2′-双环呋喃(11)、5,5′-二(2-乙基-己氧基)-2,2′-双环呋喃(12)、黑麦草内酯(13)、丁二酸(14)、富马酸(15).化合物 1 为新的吡咯生物碱类天然产物,化合物 1-7、10-15 为首次从剑叶凤尾蕨中分离得到,化合物 1、3、4 为首次从凤尾蕨属植物中分离得到.(2)活性测试结果表明,在浓度为 40 μmol·L-1时,化合物 1、2、3、5、6、10 对肿瘤细胞HL-60、A549、SMMC-7721、MDA-MB-231 及SW480 的体外肿瘤生长有抑制作用;在样品浓度为2.0 mmol·L-1时,化合物1、2、3、6 对APTT有缩短作用,化合物 1、5、6 对PT有延长作用.该研究结果丰富了黔产剑叶凤尾蕨的化学成分,为抗肿瘤药物的研发提供了物质基础.

目的:研究毛草龙Ludwigia octovalvis(Jacq.)Raven中的三萜类与内酯类化学成分.方法:采用硅胶、Sephadex LH-20 葡聚糖凝胶、C18 中低压和半制备高效液相等色谱方法对毛草龙全草的醇提物进行分离,根据理化性质以及MS、NMR等波谱技术确定化合物结构.结果:从毛草龙中分离得到 20 个化合物,分别鉴定为:白桦酸(1)、白桦酸甲酯(2)、齐墩果酸(3)、2α-羟基齐墩果酸(4)、脱氢山楂酸(5)、2α-羟基熊果酸(6)、Δ5,6-3-(2′-甲基戊酰氧基)-熊果酸环己酯(7)、3β-trans-p-coumaroyloxy-2α,23-dihydroxyolean-12-en-28-oic acid(8)、23-trans-p-coumaroy-loxy-2α,3β-dihydroxyolean-12-en-28-oic acid(9)、(23E)-coumaroylhederagenin(10)、eucalyptolic acid(11)、黑麦草内酯(12)、异黑麦草内酯(13)、羟基二氢博伏内酯(14)、二氢欧山芹素(15)、(3′S,4′S)-3′-acetoxy-4′-angeloyloxy-3′,4′-dihydroseselin(16)、异补骨脂素(17)、七叶内酯(18)、羌活苷(19)和 11,12-诃子裂酸二甲酯(20).结论:其中,化合物 5、7～9、11、13～20 为首次从该属植物中分离得到,化合物 1、2、4、12 为首次从该植物中分离得到.

目的:对马蓝Baphicacanthus cusia(Nees)Bremek.叶的化学成分进行研究.方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、反相高效液相制备等多种手段进行分离纯化,依据1 H-NMR、13 C-NMR、ESI-MS等对化合物进行结构鉴定.结果:从马蓝叶 80%乙醇提取物中分离纯化得到 13 个化合物,分别鉴定为:松脂素(1)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(2)、吲哚-3-甲酸甲酯(3)、1H-吲哚-3-羧酸(4)、3-(2-hydroxyethyl)quinazolin-4(3H)-one(5)、3-(2-hydroxyethyl)quinazoline-2,4(1H,3H)-dione(6)、脱氢地芰普内酯(7)、异黑麦草内酯(8)、去氢催吐萝芙木醇(9)、原儿茶酸甲酯(10)、咖啡酸甲酯(11)、2-氨基苯甲酸(12)、邻乙酰氨基苯甲酸(13).结论:其中,化合物 1、5～7、9、10、13 为首次从马蓝属植物中分离得到.

目的:研究裕丹参的化学成分.方法:利用硅胶、Sephadex LH-20 葡聚糖凝胶、半制备HPLC等多种色谱方法对裕丹参 50%丙酮提取物进行分离纯化,根据化合物理化性质和波谱特征进行结构鉴定.结果:从裕丹参干燥根和根茎中分离得到 11 个化合物,分别鉴定为:nimbidiol(1)、1S-hydroxy-anhydride of 16R-cryptotanshinone(2)、grandifolia C(3)、perovskiaol(4)、2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5-formyl-1,3-benzodioxole(5)、secoisolariciresinol(6)、异落叶松脂素(7)、2,3-dihydro-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-(hydroxymethyl)-7-methoxy-5-benzofuranpropanol(8)、黑麦草内酯(9)、3-oxo-α-ionone(10)、催吐萝芙木醇(11).结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到.

目的:研究湖北金粟兰Chloranthus henryi var.hupehensis(Pamp.)K.F.Wu干燥根的化学成分.方法:利用硅胶、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶、高效液相色谱等方法对湖北金粟兰干燥根的75％乙醇提取物进行分离,根据光谱学和理化性质鉴定化合物的结构.结果:从湖北金粟兰中分离纯化得到12个化合物,分别鉴定为:4(15)-eu-desmen-1β,11-diol(1)、布卢门醇B(2)、左旋松脂醇(3)、右旋O,O-二甲基鹅掌楸树脂醇A(4)、1α-acetoxy-8α-hy-droxy-2-oxo-euesman-3,7(11)-dien-8,12-olide(5)、1α-acetoxy-8α,9-dihydroxy-2-oxo-euesman-3,7(11)-dien-8,12-olide(6)、4-hydroxy-4,7-dimethyl-3,4-dihydronaphthalen-1(2H)-one(7)、左旋落叶松脂醇(8)、反式桂皮酸(9)、没食子酸(10)、黑麦草内酯(11)、β-谷甾醇(12).结论:其中,化合物1、5、6为首次从金粟兰属植物中分离得到,化合物2～4、7～11为首次从湖北金粟兰中分离得到.

目的 对红花八角Illicium dunnianum的干燥叶进行化学成分研究.方法 综合应用各种现代色谱分离技术进行系统的分离纯化,根据化合物的理化性质和核磁共振波谱数据进行结构鉴定.结果 从红花八角叶50％乙醇提取物经HP-20大孔吸附树脂30％乙醇洗脱部位中共分离鉴定5个化合物,分别为7-O-p-甲氧基苄基莽草酸(1)、黑麦草内酯(2)、去氢催吐萝芙木醇(3)、蚱蜢酮(4)、chakyunglupulin A(5).结论 化合物1为新的酚酸类化合物,2～5为首次从该属植物中分离得到.

目的:研究斑籽木Baliospermum solanifolium(Burman)Suresh的化学成分.方法:斑籽木90％乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶、HPLC等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果:从斑籽木中分离得到20个化合物,分别鉴定为:ajugamacrin A(1)、ajugamarin B2(2)、反式-植物醇(3)、吐叶醇(4)、去氢吐叶醇(5)、黑麦草内酯(6)、β-谷甾酮(7)、7α-羟基谷甾醇(8)、6β-羟基-豆甾烷-4-烯-3-酮(9)、4-羟基苯甲醛(10)、苯基乙二醇(11)、2,6,2',6'-四甲氧基-4,4'-二(1-羟基-2,3-环氧丙基)联苯(12)、蛇菰脂醛素(13)、榕醛(14)、松脂醇(15)、4-酮基松脂醇(16)、丁香脂素(17)、杜仲树脂酚(18)、十八碳癸二烯酸-2,3-二羟基丙酯(19)、单棕榈酸甘油酯(20).结论:所有化合物均为首次从斑籽木属植物中分离得到.

该研究开发经典名方瓜蒌薤白半夏汤(Gualou Xiebai Banxia Decoction,GXBD)基准物质最优前处理技术,建立GXBD基准物质全面质量控制方法,为其整体质量评价提供参考.作者制备15批GXBD样品并创新性地采用基峰色谱图模式下的提取离子色谱图建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)指纹图谱,鉴别其特征峰,对其进行归属,并对指标性成分进行定量分析.15批GXBD样品的出膏率50.28％～76.20％.在正离子模式下,LC-MS指纹图谱共检测到12个共有特征峰,通过与对照品比对,鉴定了其中5个共有峰的结构,不同批次样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.920～0.984.最后,采用液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(LC-QQQ/MS)以多反应监测(MRM)模式对GXBD中8个指标性成分黑麦草内酯、金圣草黄素、芦丁、葫芦素D、薤白皂苷Ⅰ、25S-知母皂苷B Ⅱ、25R-知母皂苷B Ⅱ和五肽脯氨酸-色氨酸-缬氨酸-脯氨酸-甘氨酸(proline-trypto-phan-valine-proline-glycine,PWVPG)进行了含量测定.该研究所建立的方法能降低复方中基质干扰,准确性、稳定性良好,具有较大实用价值,有效地反映出GXBD样品的质量属性,可用于GXBD全面整体的质量控制.