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尿中锰测定的离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法
编辑人员丨1周前
目的:建立离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰含量。方法:以乙醇为分散剂,8-羟基喹啉为螯合剂,离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim] [PF 6] )为萃取剂,萃取尿锰。采用单因素轮换试验确定萃取条件后,评价离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的精密度、准确度和检出限等性能指标。 结果:该方法测定尿锰线性范围为0.0~1.6 μg/L,相关系数为0.992,检出限为0.03 μg/L,样品加标回收率为84.90%~96.50%,相对标准偏差为0.36%~1.84%。结论:该方法检出限低,灵敏度高,回收率高,可用于职业接触人群及普通人群尿锰的测定。
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编辑人员丨1周前
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疫苗中铝佐剂含量高效液相色谱检测方法的建立及验证
编辑人员丨2024/3/16
目的 建立疫苗中铝佐剂含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定方法,并进行验证及初步应用.方法 采用8-羟基喹啉衍生化方法进行测定.色谱柱为苯基-己基色谱柱[Luna 5u Phenyl-Hexyl(250 mm × 4.6 mm)],流动相为乙酸铵-8-轻基喹啉乙腈溶液(60∶40),并添加终浓度为20 mg/L的抗坏血酸,荧光检测器激发波长380 nm,发射波长520 nm,流动相流速为1.0 mL/min,柱温为40 ℃,进样量为50 μL,等度洗脱.对方法的专属性、线性范围、准确性、重复性、稳定性和耐用性进行验证.采用建立的方法测定12批疫苗中的铝含量,并与《中国药典》三部(2020版)通则3106的滴定法测定结果进行比较.结果 样品色谱图中无干扰色谱峰,非铝佐剂疫苗成分、磷酸盐缓冲液对测定均无干扰.铝标准品在6.25~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6;准确性验证试验中甲型肝炎灭活疫苗、重组乙型肝炎疫苗、吸附无细胞百白破疫苗及肠道病毒71型灭活疫苗铝含量平均加样回收率分别为98.32%、100.85%、101.09%和99.31%;4种疫苗同批次平行6份供试品溶液中铝含量检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.09%、1.42%、0.97%和1.30%;4种疫苗样品溶液室温放置0、2、4、6、8h,铝含量检测结果的RSD分别为0.82%、0.73%、0.40%和0.48%;流动相中乙酸铵溶液与8-羟基喹啉乙腈溶液比例在±5%范围改变时,4种疫苗铝含量测定结果波动范围均不超过2%.建立的HPLC法测定12批疫苗样品中铝含量结果与《中国药典》三部(2020版)滴定法结果无明显差异.结论 成功建立了疫苗中铝佐剂含量HPLC测定方法,该方法专属性、线性、准确性、重复性、稳定性、耐用性良好,操作简便且自动化程度高,人为因素干扰少,可实现单支样品测定,为快速大批量测定疫苗成品中铝含量,以及生产过程中监控半成品分装提供了有效手段.
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编辑人员丨2024/3/16
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8-羟基喹啉类选择性铜离子螯合剂的合成及其体外抗肿瘤活性
编辑人员丨2024/2/3
肿瘤与人体内铜离子稳态失衡密切相关.为了开发高效低毒的新型铜离子螯合剂类抗肿瘤化合物,以2-甲基-8-羟基喹啉为起始物,经过C-2位羟醛缩合、消除反应、迈克尔加成等反应合成5种8-羟基喹啉衍生物.通过紫外滴定法研究目标化合物的铜离子螯合能力和选择性;通过MTT法测定其对人黑色素瘤细胞(A375细胞和Colo829细胞)、人肺癌细胞(A549细胞)、人肝癌细胞(HepG2细胞)、人宫颈癌细胞(HeLa细胞)及人永生化角质形成细胞(HaCaT细胞)的细胞毒性.最终,得到安全性高于阳性对照品氟尿嘧啶(5-FU)的TDMQ51和TDMQ53这2个化合物,对铜和锌的络合常数相差达13个数量级,且对多种肿瘤细胞具有良好抑制活性,在提高抗肿瘤活性上具有改造潜力,可作为先导化合物进行深入研究.
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编辑人员丨2024/2/3
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8-羟基喹啉衍生物作为潜在的艰难梭菌抗生素的设计、合成和活性评价
编辑人员丨2024/1/20
目的 艰难梭菌感染(CDI)目前治疗措施主要包括抗生素疗法、粪菌移植疗法等,其治疗后存在较高的复发率,需寻求一种更有效的替代疗法.方法 本研究基于有前景的 8-羟基喹啉骨架,设计、合成了一系列 8-羟基喹啉衍生物.结果 针对艰难梭菌的活性测试表明,多数分子对艰难梭菌具有良好的抑菌作用,其中化合物 6f 显示出较强的杀伤艰难梭菌活性.结论 本研究发现了新型具有抗艰难梭菌的8-羟基喹啉衍生物,可作为良好的先导化合物进一步研发.
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编辑人员丨2024/1/20
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美洲大蠊抗氧化活性成分研究
编辑人员丨2023/8/6
对美洲大蠊(Periplaneta americana)虫体95%乙醇提取物的化学成分进行研究.采用硅胶柱色谱,凝胶柱色谱,开放ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等技术进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等方法鉴定化合物的结构.结果从乙酸乙酯部位分离并鉴定14个化合物,分别为:环(L-缬氨酸-L-脯氨酸)二肽(1)、3,4-二羟基苯乙醇(2)、原儿茶酸(3)、环(L-异亮氨酸-L-脯氨酸)二肽(4)、环(L-苯丙氨酸-L-缬氨酸)二肽(5)、烟酸(6)、马尿酸(7)、aspongpyrazine A(8)、aspongopusin(9)、(2R,3S)-2-(3',4'-dihydroxyphenyl)-3-acetylamino-7-hydroxyethyl-1,4-benzodioxane(10)、(2R,3S)-2-(3',4'-dihydroxyphenyl)-3-acetylamino-7-(N-acetyl-2"-aminoethylene)-1,4-benzodioxane(11)、环(亮氨酸-脯氨酸)二肽(12)、1,2-二去氢-N-乙酰多巴胺(13)、3,4-二氢-8-羟基-2(1H)-喹啉酮(14).其中化合物1、4~9和10~ 13为首次从大蠊属昆虫中分离得到,化合物10的波谱数据为首次报道.对已分离的14个化合物利用DPPH和ABTS+自由基清除实验评价化合物的体外抗氧化活性,结果显示化合物2、3、13具有潜在的抗氧化活性.
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编辑人员丨2023/8/6
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楸叶泡桐果皮的化学成分研究
编辑人员丨2023/8/6
目的:研究楸叶泡桐果皮的化学成分.方法:采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱等方法对楸叶泡桐果皮的95%乙醇提取物进行分离纯化,根据化合物的波谱数据进行结构鉴定.结果:从楸叶泡桐果皮中分离纯化得到11个化合物,分别鉴定为:8-羟基-9-甲氧基-1,2,3,5,6,10b-六氢吡咯骈[2,1-a]异喹啉-3-酮(1)、8,9-二甲氧基-1,2,3,5,6,10b-六氢吡咯骈[2,1-a]异喹啉-3-酮(2)、2α,3α,19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(3)、2α,3α,23-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(4)、myrianthic acid(5) 、balanophonin(6)、tomentin B(7)、tomentin D(8)、tomentin E (9)、diplacone(10)、tomentin C(11).结论:其中,化合物1、2为新的天然化合物,化合物6为首次从泡桐属中分离得到,化合物3~11为首次从该植物中分离得到.
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编辑人员丨2023/8/6
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八宝景天乙酸乙酯提取物的抗菌活性和化学成分的研究
编辑人员丨2023/8/6
以八宝景天(Hylotelephium erythrostictum)作为研究对象,得到石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水层五种提取物,并用20种菌对提取物进行抗菌活性和最小抑菌浓度(MIC)实验,结果是乙酸乙酯层表现出较好的抗菌活性.进一步从乙酸乙酯层分离得到了11个化合物,分别为:芹菜素(1)、原儿茶酸(2)、没食子酸乙酯(3)、对羟基苯甲酸(4)、没食子酸(5)、香叶木素(6)、山奈酚(7)、4-乙酰-2-异丙基-5-甲基苯酚(8)、breynioside A(9)、1-苯-3,4-二氢-1H-异喹啉(10)、(1-苯-3,4-二氢-1H-异喹啉-2-基)丙烯酮(11).其中化合物2,5~7首次从八宝景天中分离,化合物1,3,4,8~n首次从八宝属中分离.
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编辑人员丨2023/8/6
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大风子正丁醇部位化学成分的研究
编辑人员丨2023/8/6
目的 研究大风子Hydnocarpus anthelminthica Pierre.正丁醇部位的化学成分.方法 大风子60%乙醇提取物的正丁醇部位采用硅胶、Sephadex LH-20进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到9个化合物,分别鉴定为anthelminthicol A(1)、腺苷(2)、牡荆素(3)、8-羟基喹啉(4)、柴胡色原酮酸(5)、邻羟基苯甲酸(6)、阿魏酸(7)、胡萝卜苷(8)、对羟基苯甲酸(9).结论 化合物2~7为首次从该属植物中分离得到,化合物9为首次从该植物中分离得到.
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编辑人员丨2023/8/6
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抗肿瘤化合物氟列替啉的合成工艺优化
编辑人员丨2023/8/6
目的优化氟列替啉(Foretinib)的合成路线.方法在碱性条件下,直接用6-甲氧基-7-{[3-(4-吗啉基)丙基]}氧基-4-羟基喹啉和3,4二氟硝基苯进行芳香亲核取代,得到6-甲氧基-7-{[3-(4-吗啉基)丙基]}氧基-4-(2-氟-4-硝基苯)喹啉,并经还原和酰胺化,以总计8步反应得到Foretinib.结果与原方法合成路线需13步步骤相比,本文方法较原方法减少了5个步骤,无需使用不易获得的配体与昂贵的钯试剂,且减少了副产物的产生.结论该合成方法简便、低廉和副反应更少,对类似抗肿瘤药物的合成有借鉴意义.
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编辑人员丨2023/8/6
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无花果果实中新喹啉和新酸酐化合物
编辑人员丨2023/8/6
目的 研究无花果Ficus carica果实的化学成分.方法 应用天然产物化学分离、纯化技术对无花果果实的化学成分进行分离纯化,通过波谱分析技术(MS、1H-NMR、13C-NMR)、元素分析等方法鉴定化合物的结构.结果 从无花果果实的醋酸乙酯部位中共分离得到1个新喹啉和2个新酸酐化合物,分别鉴定为4-羟基-6-甲酰氧基-8α-甲氧基-喹啉-2-酮(1)、5'β,6'a-(双二乙基)-5β,6β-环氧己烷基-环戊酐基-[2,2,1]-2α,3β-环庚烷(2)和5'β,6'β-[双-(11-甲基丁基,11'-甲基丁基)-9,9']环-8,8'-己二烯基-5α,6α-环氧己烷基-环戊酐基-[2,2,2,1]-2β,3α-环庚烷(3).结论 3个新化合物分别命名为无花果果素K-1、无花果果素G-1和无花果果素G-2.
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编辑人员丨2023/8/6
