目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）方法，测定河豚毒素（TTX）原料药及有关物质的含量。方法:选用TSK Gel amide-80（150 mm×2 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-含5 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸溶液（70∶30， V/ V）为流动相，流速0.2 ml/min，柱温40 ℃。ELSD漂移管温度105 ℃，雾化器温度80 ℃，气体流量1.8 L/min。 结果:TTX在10～100 μg/ml浓度范围内，线性关系良好，相关系数 R2为0.999 5，检测限（S/N=3）为5 ng，定量下限（S/N=10）为10 ng。准确度试验相对标准差为0.93%；日内/日间精密度试验相对标准差均<2%；破坏试验中降解产物与TTX的分离度均>2.0；耐用性试验相对标准差均<2%。 结论:本方法适用于TTX和有关物质的含量检测，可为TTX原料药质量控制及其制剂开发提供参考。

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器（HPLC-DAD-ELSD）法同时测定补阳还五汤中羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷8个活性成分含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1％甲酸为流动相，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，柱温30 ℃，检测波长230 nm（芍药苷）、254 nm（毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素）、322 nm（阿魏酸）和403 nm（羟基红花黄色素A），蒸发光散射检测器漂移管温度60 ℃，载气流速1.6 L/min。结果:羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷分离度良好，线性关系符合要求（ r=0.994 0~0.999 9），平均回收率为97.8%~101.4%， RSD为1.28%~3.70%。 结论:该方法简便、稳定、重复性良好，可用于补阳还五汤的质量控制。

目的:鉴定天冬总皂苷提取物的主要化学成分,建立其HPLC指纹图谱,对天冬药材进行评价分类.方法:利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对天冬总皂苷提取物的成分进行鉴定.采用HPLC-ELSD法建立10批广西产地天冬指纹图谱,并进行相似度评价.通过聚类分析对多产地天冬进行差异分析.结果:天冬总皂苷提取物中共鉴定出5个甾体皂苷类成分及3个环肽类成分.指纹图谱标定了 16个共有峰,相似度均在0.900以上,结合质谱数据对其中4个共有峰进行了结构指认.聚类分析可将不同产地天冬药材初步分为2大类.结论:该研究建立的指纹图谱方法稳定、可靠.通过指纹图谱结合质谱分析可对天冬总皂苷提取物进行化学成分鉴定,为天冬综合质量评价提供参考.

目的 建立HPLC-ELSD法测定滋阴清骨丸中知母皂苷BⅡ的含量,HPLC-PDA法同时测定该制剂中芍药苷、柚皮苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、橙皮苷、甘草苷的含量.方法 HPLC-ELSD分析采用Waters Symmetry C18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈-水(75∶25);体积流量 1.0 mL/min;柱温 25℃.HPLC-PDA 分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈-水-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量 0.5、1.0 mL/min;柱温 25℃;检测波长 230 nm.结果 7 种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率98.50%～100.10%,RSD 0.86%～1.44%.结论 该方法简便可靠,重复性好,可用于滋阴清骨丸的质量控制.

目的 基于指纹图谱和多指标定量测定对鲜地黄中地黄汁、地黄片、地黄渣的化学成分进行分析与比较,阐明鲜地黄药材不同加工方法指标性成分的分布规律.方法 采用HPLC法建立10批地黄汁、地黄片和地黄渣指纹图谱,相似度分析结合化学模式识别法进行分析.采用HPLC法,HPLC-蒸发光散射检测(ELSD)法分别测定地黄样品中苷类、糖类成分含量.结果 建立的HPLC指纹图谱共标定14个共有峰,聚类分析将样品分为3类;经主成分分析,主成分1～3是影响鲜地黄样品质量的主要因子;采用正交偏最小二乘-判别法标记了鲜地黄样品中8个差异性成分.苷类、糖类成分总含量测定均表明地黄汁＞地黄片＞地黄渣,苷类成分中除地黄苷A外,地黄汁中梓醇、桃叶珊瑚苷、地黄苷D、益母草苷含量都高于地黄片和地黄渣,质量分数为7.43％～7.78％、0.10％～0.11％、0.59％～0.66％、0.69％～0.72％;糖类成分除棉子糖外,地黄汁中果糖、葡萄糖、蔗糖、水苏糖的含量都高于地黄片和地黄渣,质量分数为2.40％～2.55％、1.84％～2.02％、12.33％～12.77％、33.03％～33.45％.结论 通过指纹图谱和含量测定方法,明确了鲜地黄不同加工方式化学成分变化,为临床上地黄汁、地黄片的使用提供参考,并为地黄渣的回收利用提供科学依据.

目的 建立同时适用于泽泻汤药材、饮片与基准样品的HPLC特征图谱检测方法,研究泽泻汤基准样品的物质群量值传递研究.方法 依据古代医籍记载的方法制备泽泻汤基准样品,采用HPLC-TOF/MS飞行时间高分辨质谱技术对泽泻汤化学成分进行鉴定和推导,初步阐述泽泻汤主要化学成分;建立基于HPLC-UV-ELSD的基准样品特征图谱方法,明确其特征图谱的相似度及峰归属,结合指标性成分 23-乙酰泽泻醇B、蔗果三糖的含量范围和转移率范围以及出膏率,进行基准样品制备过程中物质群的的量值传递相关性分析.结果 在基准样品特征图谱中,泽泻汤的基准样品中共指认 18 个特征峰,其中 10 个特征峰来自泽泻、5个特征峰来自白术;指标性成分 23-乙酰泽泻醇B质量分数为 0.06～0.11 mg/g,平均转移率为(5.11±1.53)%;指标性成分蔗果三糖质量分数为 4.29～7.41 mg/g,平均转移率为(71.11±21.33)%;15 批基准样品的出膏率控制在 13.00%～15.10%.结论 采用整体物质群控制的特征图谱方法、制备工艺过程中物质量值传递研究思路与技术经济指标评价相结合的模式,建立了科学合理的泽泻汤基准样品的评价方法,且明确了药材-饮片-基准样品的传递规律,为经典名方泽泻汤的进一步开发及相关制剂的质量控制提供依据.

目的:基于化学组分信息探究不同基原、生长方式的黄芪药材的质量差异.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测技术(HPLC-ELSD)建立指纹图谱分析方法,对收集的28批不同基原、不同生长方式的黄芪样品进行相似度评价和化学模式识别分析.结果:建立的黄芪HPLC指纹图谱共鉴定出11个共有峰,聚类分析将28批样品分为蒙古黄芪和膜荚黄芪两类,其中蒙古黄芪明显分为野生/仿野生黄芪和移栽黄芪两类.正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选出5个野生/仿野生黄芪与移栽黄芪的差异性成分.结论:本研究建立的黄芪HPLC-ELSD指纹图谱结合化学模式识别方法,较为全面地反映出黄芪药材化学成分的总体质量特征,可区分不同基原和不同生长方式的黄芪药材,可为黄芪药材质量控制提供参考.

目的:研究高效液相色谱-电雾式检测法(HPLC-CAD)测定蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量,并与美国药典(USP)的蒸发光散射检测法(ELSD)进行对比,探讨不同检测方法的合理性.方法:RP-HPLC-ELSD法色谱柱C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:A甲醇,B异丙醇;梯度洗脱:0～20 min,A 100％～50％;20～23 min,A 50％～0％;23～25 min,A 0％～100％;25～35 min,A 100％,流速 1.0 mL·min-1,柱温35℃;检测器温度40℃,氮气流速1.5 L·min-1;采用标准曲线法或面积归一化法进行定量.RP-HPLC-CAD法色谱柱C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:A甲醇,B异丙醇;梯度洗脱:0～20 min,A 100％～50％;20～22 min,A 50％～30％;22～30 min,A 30％;30～32 min,A 30％～100％;32～40 min,A 100％;柱温35℃;采集频率:10 Hz,滤波常数:3.6 s,蒸发温度:50℃;采用标准曲线法或面积归一化法进行定量.结果:分别对ELSD与CAD检测器采用面积归一化法对蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量检测的结果和方法合理性进行了比较与探讨,并在此基础上讨论了以三油酸甘油酯和三蓖麻油酸甘油酯为对照品,采用标准曲线法进行含量测定的可行性.结论:在蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量的检测中,CAD检测器的响应一致性高于ELSD检测器,采用CAD检测器进行峰面积归一化法或标准曲线法的检测结果与质谱的检测结果基本一致.

目的 基于HPLC-ELSD指纹图谱、网络药理学和分子对接技术预测黄芪"补气升阳"相关功效的质量标志物(Q-marker).方法 针对黄芪"补气升阳"的功效进行药效学实验.应用HPLC-ELSD技术建立不同黄芪样品的指纹图谱,获取黄芪完整的化学成分信息.借助网络药理学研究技术手段,对多种数据库筛选得到的黄芪化学成分作用靶点与相关通路进行预测分析,构建蛋白互作网络、"成分-靶点-通路-疾病"图.使用分子对接技术将质量标志物与核心靶点进行对接验证,预测黄芪发挥"补气升阳"功效的成分.结果 药效学实验证明黄芪水煎液可下调机体丙二醛(MDA)、乳酸(LD)积累、肌酸激酶(CK)活力、肿瘤坏死因子α(TNF-α)水平;上调三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、脾脏指数、胸腺指数以达到补气、延缓疲劳、抗炎抗肿瘤等"补气升阳"类作用;黄芪指纹图谱指认了10个共有峰,结合网络药理学方法对候选化学成分进行分析,筛选获得 14 个核心靶点,20 条代谢通路.分子对接结果显示,预测的质量标志物与靶标分子结合良好.结论 从质量标志物可测性和有效性的原则出发,结合药效学实验、指纹图谱、网络药理学、分子对接技术,将黄芪传统功效与现代疾病紧密联系对应,初步预测黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、异黄芪皂苷Ⅰ这5种成分为黄芪发挥"补气升阳"功效的质量标志物.

目的:建立消渴平合剂中多糖和蔗糖、葡萄糖、果糖的含量测定方法.方法:采用苯酚-硫酸法测定消渴平合剂中多糖的含量;采用HPLC-ELSD法测定消渴平合剂中蔗糖、葡萄糖、果糖的含量,色谱柱为agilent Carbohydrate(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(75∶25),流速1.0mL/min,柱温25℃,蒸发光放射检测器(ELSD):氮气流速1.6L/min,蒸发管温度80℃,漂移管温度60℃.结果:苯酚-硫酸法测定多糖经方法学考察,葡萄糖在2.61～36.54μg/mL浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,平均回收率为100.66%;HPLC-ELSD法测定果糖、葡萄糖、蔗糖经方法学考察,蔗糖、葡萄糖、果糖分别在1.45～9.68μg、1.61～10.75μg、3.01～20.05μg的范围内呈良好的对数线性关系,蔗糖、葡萄糖、果糖的回收率分别为96.52%、97.38%、97.17%.结论:苯酚-硫酸法结合紫外分光光度法可以较为准确地测定该合剂中多糖含量;HPLC-ELSD法可同时快速准确地测定该合剂中蔗糖、葡萄糖、果糖的含量.