目的:研究高效液相色谱-电雾式检测法(HPLC-CAD)测定蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量,并与美国药典(USP)的蒸发光散射检测法(ELSD)进行对比,探讨不同检测方法的合理性.方法:RP-HPLC-ELSD法色谱柱C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:A甲醇,B异丙醇;梯度洗脱:0～20 min,A 100％～50％;20～23 min,A 50％～0％;23～25 min,A 0％～100％;25～35 min,A 100％,流速 1.0 mL·min-1,柱温35℃;检测器温度40℃,氮气流速1.5 L·min-1;采用标准曲线法或面积归一化法进行定量.RP-HPLC-CAD法色谱柱C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:A甲醇,B异丙醇;梯度洗脱:0～20 min,A 100％～50％;20～22 min,A 50％～30％;22～30 min,A 30％;30～32 min,A 30％～100％;32～40 min,A 100％;柱温35℃;采集频率:10 Hz,滤波常数:3.6 s,蒸发温度:50℃;采用标准曲线法或面积归一化法进行定量.结果:分别对ELSD与CAD检测器采用面积归一化法对蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量检测的结果和方法合理性进行了比较与探讨,并在此基础上讨论了以三油酸甘油酯和三蓖麻油酸甘油酯为对照品,采用标准曲线法进行含量测定的可行性.结论:在蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量的检测中,CAD检测器的响应一致性高于ELSD检测器,采用CAD检测器进行峰面积归一化法或标准曲线法的检测结果与质谱的检测结果基本一致.

建立了 HPLC-CAD法测定舒更葡糖钠(1)原料药中的7种有关物质(2～8).色谱柱采用Poroshell 120 SB-C8柱(4.6 mm×150mm,2.7μm),流动相A为0.5％甲酸溶液,B为甲醇,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为35℃.电雾式检测器(CAD)雾化器温度为35 ℃,过滤常数为3.6 s,数据采集速率为5 Hz.结果表明,3在5～300 μg/mL内线性关系良好,1及其他有关物质均在2～40 μg/mL内线性关系良好.1原料药及各杂质(2～8)的定量限为0.985～1.145 μg/mL,检测限为 0.493～0.573 μg/mL;2～8 的平均回收率(n=9)为 95.6％～99.4％,RSD 为 1.21％～3.32％.该方法准确、重现性好、精密度高,可检测1原料药中的有关物质,为1的质量控制提供了可靠的检测方法.

目的 建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定4种中成药(补中益气丸、通窍鼻炎颗粒、醒脑再造胶囊、玉屏风颗粒)中黄芪甲苷含量的方法,并将该方法与药典方法进行差异分析.方法 通过试验确定ASE萃取最优条件:水饱和正丁醇作为溶剂,萃取温度100℃,萃取时间5min,循环次数3次,HPLC方法:色谱柱Thermo AQ-C18(2.1 mm×100 mm,3 μm),分析泵流动相:乙腈-水(15∶85),梯度程序:0 min,15％A,0～4 min,15％ ～60％A,4～5 min60％A,流速:0.3 mL·min-;补偿泵流动相:乙腈,流速:0.3 mL·min-1.结果 黄芪甲苷在26.62 ～ 665.5μg·mL-1内呈良好的线性,样品测定RSD为1.0％ ～2.1％,方法回收率为98.80％ ～ 100.80％,方法结果与药典方法结果吻合.结论 该方法快速、准确、通用性高、重现性好,可用于这4种中成药中黄芪甲苷的含量测定.

目的:建立采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)测定银杏叶提取物中萜类内酯含量的方法.方法:采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以甲醇-水(30:70)为流动相,流速1.0 mL· min-1;以CAD检测器检测,雾化温度40℃.结果:本方法对白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B的定量下限分别为14、14、28和27 ng,检测下限分别为4、6、10和10 ng;各萜类内酯线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 8之间;加样回收率(n=6)分别为101.6％、95.4％、102.1％和105.1％,重复性试验的RSD分别为2.6％、3.0％、2.6％和3.O％.3批次银杏叶提取物中白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A和银杏内酯B含量分别为3.04％～3.18％、1.05％、1.22％～1.24％和0.63％～0.64％.结论:该方法可用于银杏叶提取物中萜类内酯的含量测定,且该方法具有更高的灵敏度.

目的:建立HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛(5-HMF)及丹参酮ⅡA的含量,为骨疏康胶囊的质量控制提供参考.方法:采用高效液相色谱法联合电雾式检测器法(HPLC-CAD),Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),乙腈(A)m.05％甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10％A;10～25 min,10％ ～ 25％A;25 ～ 30 min,25％～30％A;30 ～ 45 min,30％ ～60％A;45 ～50 min,60％～75％A),流速0.8 mL· min-,雾化器温度为35℃,柱温35℃,进样量10 μL,测定骨疏康胶囊中6种成分的含量.结果:柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的质量浓度分别在0.006 ～0.120 μg(r =0.999 7),0.041 ～0.820 μg (r=0.999 9),0.011 ～0.220 μg(r =0.999 6),0.022 ～0.440 μg(r=0.999 8),0.012～0.240 μg(r=0.999 8),0.005～0.100 μg(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系.柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的平均加样回收率分别为99.26％,97.99％,98.17％,99.34％,98.26％及99.25％,RSD(n =6)分别为1.7％,1.0％,1.6％,1.4％,1.9％和1.3％.结论:该方法准确、简便、重复性好、灵敏度高,可用于骨疏康胶囊中多成分的质量控制研究.

目的 建立HPLC-CAD法同时测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的含量, 为元胡止痛胶囊的质量控制提供参考.方法 采用高效液相色谱法联合电雾式检测器 (HPLC-CAD法), 色谱柱为Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm), 乙腈 (A) -0.05％甲酸铵 (甲酸调pH至4.0) (B) 为流动相, 梯度洗脱 (010 min, 15％A;1025 min, 15％30％A;2540 min, 30％40％A;4050 min, 40％70％A), 柱温35℃, 雾化器温度35℃, 体积流量0.8 mL·min-1, 进样量20μL, 测定元胡止痛胶囊中6种生物碱及香豆素类成分的含量.结果 延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的质量浓度分别在0.0401.010μg (r=0.9991) 、0.0130.320μg (r=0.9994) 、0.0681.700μg (r=0.9994) 、0.0411.020μg (r=0.9997) 、0.1012.520μg (r=0.9991) 、0.0390.980μg (r=0.9993) 内与峰面积呈良好的线性关系.延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的平均加样回收率分别为98.5％、98.9％、98.3％、99.4％、98.1％和98.7％, RSD (n=6) 分别为0.90％、1.4％、0.70％、1.1％、0.70％和0.90％.结论 该方法准确、简便、灵敏度高, 可用于元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素类多成分的质量控制研究.

目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定二陈丸中柚皮苷、橙皮苷、甘草苷、甘草酸、辛弗林、茯苓酸及β-谷甾醇的含量,为二陈丸的质量控制提供依据.方法:采用Thermo Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-10 mmol·L-1甲酸铵(甲酸调pH至5.0)(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,10％A;5～25 min,10％A→35％A;25～35 min,35％A→40％A;35～40 min,40％A→60％A;40～45 min,60％A→75％A),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,CAD雾化器温度为35进样量20μL.结果:柚皮苷、橙皮苷、甘草苷、甘草酸、辛弗林、茯苓酸及β-谷甾醇的线性范围分别为0.41～8.20μg·mL-1(r=0.999 2)、5.98～119.60μg·mL-1(r=0.999 4)、0.59～11.80μg·mL-1(r=0.999 6)、2.41～48.20μg·mL-1(r=0.999 2)、0.18～3.60μg·mL-1(r=0.999 3)、4.02～80.40μg·mL-1(r=0.999 0)及0.19～3.80μg·mL-1(r=0.999 2);平均加样回收率(n=6)分别为98.7％、98.4％、98.9％、98.8％、98.6％、98.9％及98.3％,RSD分别为1.7％、0.88％、1.4％、1.4％、0.61％、1.3％及0.76％.9批样品中上述7个成分含量范围分别为0.60～0.82、10.31～15.72、0.84～1.28、3.84～4.50、0.19～0.30、6.52～8.09及0.17～0.24 mg·g-1.结论:该方法可用于二陈丸中多指标成分的质量控制研究.

目的:建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)检测4种银杏叶制剂(银杏叶片、银杏叶分散片、银杏叶胶囊和银杏叶滴丸)中萜类内酯类成分的含量.方法:采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(150mm×4.6 mm,2.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,CAD检测器雾化温度为35℃,载气N2,压力438.5 kPa.结果:该方法对白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C4个萜类内酯类成分的检测下限分别为1.545、2.169、0.931、1.013 μg· mL-1;线性良好,相关系数均大于0.999;精密度、稳定性和重复性RSD均小于2.0％;4个萜类内酯成分在各品种制剂中加样回收率分别为103.4％～105.3％、95.8％～ 104.0％、96.1％～102.0％、97.6％～101.5％.结论:本实验建立的方法重复性良好,准确度高,操作简单,灵敏度高,可用于银杏叶制剂中萜类内酯类成分的含量测定.

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法同时测定风湿定片中八角枫苷A、甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素的含量,为风湿定片的质量研究提供理论依据.方法 采用HPLC-CAD法,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L-1甲酸铵(甲酸调pH至5.0)(B)为流动相,梯度洗脱,流量1.0mL·min-1,柱温30℃,CAD雾化器温度为35℃,进样量20 μL.结果 八角枫苷A、甘草酸、甘草苷、水杨苷、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素的质量浓度分别在0.28～5.60(r=0.9992),0.36～7.20(r=0.9993),0.53～10.60(r=0.9996),0.25～5.00(r=0.9990),1.94～38.80(r=0.9994),2.02～40.40(r=0.9994),0.21～4.20(r=0.9991),0.18～3.60 μg·mL-1 (r=0.9991)内线性关系良好.八角枫苷A、甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素的平均加样回收率分别为99.3％、98.8％、99.0％、98.5％、99.1％、99.1％、99.0％及98.9％,RSD分别为1.4％、1.3％、0.90％、0.80％、1.1％、1.5％、1.3％及1.2％(n=6).结论 该方法准确性好,灵敏度高,且操作简便,可用于风湿定片中多指标成分的质量控制研究.

目的 建立甘草药材高效液相色谱-电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)含量测定方法,测定芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷及甘草酸4种成分的含量.方法 采用Waters XBridge C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以乙腈-0.05％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1 mL/min;进样量为10μL;柱温:35℃;电雾式检测器检测,雾化器温度为40℃.结果 芹糖甘草苷进样量在0.03921～0.58815μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率试验为97.3％,RSD为1.28％(n=6);甘草苷进样量在0.03429～0.85720μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990),平均回收率试验为98.4％,相对标准偏差(RSD)为0.86％(n=6);芹糖异甘草苷进样量在0.03219～0.64382μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),平均回收率试验为98.9％,相对标准偏差(RSD)为0.77％(n=6);甘草酸进样量在0.16937～2.54061μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9991),平均回收率试验为99.9％,RSD为0.15％(n=6);甘草药材中芹糖甘草苷含量在0.26％～2.27％、甘草苷的含量在0.33％～5.07％、芹糖异甘草苷的含量在0.14％～0.81％、甘草酸的含量在0.77％～9.76％.结论 使用高效液相色谱-电雾式检测(HPLC-CAD)方法建立了甘草药材的含量测定方法,并同时测定了芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷及甘草酸的含量.该方法简便快捷、重复性好,可用于甘草药材的质量控制.