目的 建立同时适用于泽泻汤药材、饮片与基准样品的HPLC特征图谱检测方法,研究泽泻汤基准样品的物质群量值传递研究.方法 依据古代医籍记载的方法制备泽泻汤基准样品,采用HPLC-TOF/MS飞行时间高分辨质谱技术对泽泻汤化学成分进行鉴定和推导,初步阐述泽泻汤主要化学成分;建立基于HPLC-UV-ELSD的基准样品特征图谱方法,明确其特征图谱的相似度及峰归属,结合指标性成分 23-乙酰泽泻醇B、蔗果三糖的含量范围和转移率范围以及出膏率,进行基准样品制备过程中物质群的的量值传递相关性分析.结果 在基准样品特征图谱中,泽泻汤的基准样品中共指认 18 个特征峰,其中 10 个特征峰来自泽泻、5个特征峰来自白术;指标性成分 23-乙酰泽泻醇B质量分数为 0.06～0.11 mg/g,平均转移率为(5.11±1.53)%;指标性成分蔗果三糖质量分数为 4.29～7.41 mg/g,平均转移率为(71.11±21.33)%;15 批基准样品的出膏率控制在 13.00%～15.10%.结论 采用整体物质群控制的特征图谱方法、制备工艺过程中物质量值传递研究思路与技术经济指标评价相结合的模式,建立了科学合理的泽泻汤基准样品的评价方法,且明确了药材-饮片-基准样品的传递规律,为经典名方泽泻汤的进一步开发及相关制剂的质量控制提供依据.

目的:建立益气活血颗粒的质量控制方法.方法:以对照药材为对照,选用薄层色谱法(TLC)定性鉴别制剂中黄芪/炙黄芪、五味子、牡丹皮、莪术、丹参;分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)和高效液相-紫外检测器(HPLC-UV)法对益气活血颗粒中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮苷进行定量测定.结果:处方中5味药材均能通过薄层色谱法检出,且斑点清晰,分离良好.黄芪甲苷和毛蕊异黄酮苷分别在进样量为2.32～37.04 μg、19.62～314 ng呈良好线性关系,平均回收率分别为91.25％、93.59％,RSD分别为2.27％(n=6)、1.90％(n=6).结论:研究建立的方法可有效用于益气活血颗粒的定性、定量控制.

目的 建立酸枣仁饮片汤剂质量评价方法.方法 收集10批酸枣仁饮片,制备成饮片汤剂.以出膏率和指标成分含量为指标,优化提取工艺.采用HPLC-UV/ELSD技术,建立多维度酸枣仁饮片汤剂指纹图谱.以相似度及相对保留时间、相对峰面积RSD综合评价10批酸枣仁饮片汤剂的质量.建立LC-MS/MS同时测定乌药碱、木兰花碱、维采宁、斯皮诺素、当药黄素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、6'''-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B9种指标成分含量的方法,并应用于酸枣仁饮片汤剂的质量评价.结果 10批酸枣仁饮片汤剂的平均出膏率为20.77％.在HPLC-UV 227、335 nm和HPLC-ELSD指纹图谱中分别标定了3、4、2个共有峰,不同检测波长下指纹图谱的相似度为0.942～0.988;相对保留时间和相对峰面积RSD均小于3％.9种指标成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均＞0.999 0;平均加样回收率为87.40％～110.42％,RSD均＜4.12％.10批酸枣仁饮片汤剂中9种指标性成分的质量分数分别为乌药碱0.25～0.27 mg/g、木兰花碱3.2～3.6mg/g、维采宁0.077～0.084 mg/g、斯皮诺素0.82～0.89 mg/g、当药黄素0.007 6～0.008 5 mg/g、山柰酚-3-O-芸香糖苷0.057～0.060 mg/g、6'''-阿魏酰斯皮诺素0.32～0.35 mg/g、酸枣仁皂苷A 0.83～0.91 mg/g、酸枣仁皂苷B 0.095～0.110 mg/g.结论 建立了稳定、可靠的酸枣仁饮片汤剂质量评价方法,为后续药动学和药效学实验提供稳定的物质基础,同时为含酸枣仁的成方制剂质量控制提供依据.

目的:建立不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱,并对各峰来源进行归属.方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil OSD-SP C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05％甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为250 nm,蒸发光散射检测器:漂移管温度为105℃,空气体积流量为3.2 L/min;进样量20μL;流速为1mL/min.运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)》对12批不同配比补肾活血方指纹图谱进行相似度计算,并对各共有峰进行药材来源归属及成分指认.结果:建立了不同配比补肾活血方指纹图谱;在其HPLC-UV指纹图谱中标定了23个共有峰,其中1 ～15、17、21号峰来源于葛根,18～ 20、22、23号峰来源于丹参,16号峰为丹参和葛根共有.在其HPLC-ELSD指纹图谱中标定了7个共有峰,其中1’～4’号峰来源于葛根,5’号峰来源于丹参,6’、7’号峰来源于人参.通过与对照品对照指认出复方中4个成分,分别是6/3’号峰为葛根素,22/5’号峰为丹酚酸B,10号峰为大豆苷,6’号峰为人参皂苷Rb1.结论:建立了不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱,为筛选补肾活血方最佳配比、确定其防治DR药效物质奠定基础.

建立HPLC-UV-ELSD法同时测定黄芪中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮的含量,并比较四种不同供试液中7种成分的含量差异,实验采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.3％甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,流速为1.0 mL,/min,检测波长254 nm;柱温30℃,漂移管温度70 ℃.在该色谱条件下,黄芪中7种成分能得到较好的分离,稳定性,重复性及精密度良好.本方法能简便、快捷、有效的测定黄芪药材中多种成分含量.大孔树脂制备供试品中黄芪皂苷和黄酮类成分更高,说明碱化处理对黄芪中的成分含量产生了一定影响.

目的:建立HPLC-UV-ELSD法同时测定13批藏药狭叶红景天中百脉根苷、没食子酸、红景天苷和酪醇的含量.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2％冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:275 nm;柱温:30℃.蒸发光散射检测器的条件为漂移管温度:50℃,载气体积流量:1.5 L/min.结果:百脉根苷、没食子酸、红景天苷和酪醇分别在0.1044～6.2640 μg(R2=0.9999)、0.0223～1.3380 μg(R2=0.9993)、0.1758～10.5480 μg(R22=0.9994)、0.0468～2.8080 μg(R2=0.9999)的范围内线性关系良好,4种成分的平均加样回收率(RSD)分别为98.5％(1.13％)、100.5％(0.84％)、99.3％(0.96％)、99.8％(0.77％).结论:该含量测定方法简便、快速、准确、分离度好,可用于狭叶红景天中没食子酸、百脉根苷、红景天苷和酪醇的含量测定,为藏药狭叶红景天的物质基础研究提供依据.

目的 建立六神丸的HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,对六神丸中主要特征峰进行归属并进行指认.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05％三氟乙酸水溶液作为流动相,进行梯度洗脱;紫外检测器(UV)参数:检测波长为296 nm;蒸发光散射检测器(ELSD)参数:漂移管温度为70℃,喷雾器为冷却模式,氮气压力为25psi;进样量20μL;体积流量为1 mL/min.通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》,建立14批六神丸指纹图谱的共有模式,计算其相似度,并对共有峰进行药材的归属以及成分进行指认.结果 分别建立了六神丸HPLC-UV及HPLC-ELSD的指纹图谱,及其共有模式,指认出HPLC-UV指纹图谱共有峰14个,14批六神丸制剂相似度为0.940～0.988,指认出HPLC-ELSD指纹图谱共有峰13个,14批六神丸制荆相似度为0.968～0.998.确认了和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸.结论 首次建立了六神丸HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作准确、简单,重复性好、精密度高,可用于分析六神丸中化学成分信息,为六神九质量控制提供了可靠的科学依据.

目的 建立颈舒颗粒中有效成分含量测定的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用高效液相色谱-紫外可见分光光度(HPLC-UV)法测定颈舒颗粒中三七药材中5种成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量,以乙腈-水溶液为流动相(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为203 nm;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定制剂中人工牛黄药材中胆酸、猪去氧胆酸的含量,以乙腈-0.2％甲酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,气体压力为40 psi,漂移管温度为60℃.结果 该制剂中三七药材5种成分的回收率为97.82％ ～103.85％,RSD均小于1.50％(n=6);人工牛黄药材中胆酸、猪去氧胆酸的回收率为100.94％和100.32％,RSD均小于1.60％(n=6);7种成分的线性关系均良好(r≥0.9990).结论 该方法简便高效,准确可靠,重复性好,结果稳定,可用于颈舒颗粒的质量控制.

目的 采用高效液相色谱法建立酸枣仁的特征图谱,并同时测定酸枣仁7个化学成分的含量.方法 收集山西临汾大宁、运城闻喜和晋中榆次3个产地的酸枣仁样品,以乌药碱、木兰花碱、维采宁Ⅱ、斯皮诺素、6?-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B为指标成分,采用Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,紫外检测波长分别为227 nm和335 nm,蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度105℃.空气体积流量为2.5 L/min.结果 建立了酸枣仁的特征图谱,标定了7个共有峰,不同检测波长下特征图谱的相似度为0.979-1,相对保留时间和相对峰面积RSD均小于0.3％.在227 nm波长,以木兰花碱为参照峰,乌药碱的相对保留时间为0.84;在335 nm,以斯皮诺素为参照峰,维采宁Ⅱ,6?-阿魏酰斯皮诺素的相对保留时间为0.63和1.35;在蒸发光散射检测器(ELSD)检测条件下,以酸枣仁皂苷A为参照峰,酸枣仁皂苷B的相对保留时间为1.1.不同产地酸枣仁中7个成分含量有明显差异,其中乌药碱、木兰花碱、斯皮诺素、酸枣仁皂苷A 4个成分在榆次产地显著高于大宁和闻喜产地.结论 本研究所建立的酸枣仁特征图谱方法操作简单,重复性好,并能同时测定酸枣仁中7个成分含量,可为酸枣仁的质量标准研究提供更加全面的依据.

目的 研究雪莲果低聚果糖的化学成分及其生物活性.方法 雪莲果低聚果糖水溶液的分析采用华谱XAmide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃.检测器ELSD,漂移管温度70℃;氮气体积流量3.5 L/min.Flash HILIC柱色谱分离技术分离雪莲果低聚果糖;UV法测定双歧杆菌发酵液的OD值.结果 雪莲果低聚果糖中含有蔗果三糖(10.29％)、蔗果四糖(16.28％)、蔗果五糖(13.27％)、蔗果六糖(10.78％)、蔗果七糖(6.47％)、蔗果八糖(4.95％)等,通过OD值的测定可得出雪莲果低聚果糖对双歧杆菌的增殖效果最好,是低聚果糖和菊粉的1.5～2倍,且雪莲果低聚果糖不同部位对双歧杆菌不同时间段的增值效果不同.结论 该方法所得的雪莲果低聚果糖对双歧杆菌的增殖效果较好,其各单体对双歧杆菌的增值效果不同时间起的作用不同,且相互之间有协调作用.