目的 比较茵陈标准汤剂及其饮片中的化学成分,为阐明其药效物质奠定基础.方法 制备茵陈标准汤剂和饮片供试品溶液,采用超快速液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UFLC-Q-TOF-MS/MS)技术在负离子模式下进行检测,利用PeakView 1.6质谱分析软件提取各样品总离子流图,通过与对照品、文献数据、化合物在线检索数据库PubChem等比对,鉴定茵陈标准汤剂及其饮片中的化学成分,并进行差异成分分析.结果 在茵陈标准汤剂及其饮片中共鉴定出化学成分125个,包括有机酸类成分50个、黄酮类成分39个、香豆素类成分3个、氨基酸类成分2个、木脂素类成分5个、其他类成分26个.茵陈标准汤剂中的3-甲氧基-咖啡酸-4-O-葡萄糖苷、对羟基苯甲酸、咖啡酸4-O-葡萄糖苷、spiraeoside、phenyl β-D-glucoside未在其饮片中检测到,而饮片中的6′-6′绿原酸二聚体、槲皮素-5-葡萄糖苷、apigenin 7-methyl ether 5-(6″-malonylglucoside)、槲皮素-3-O-阿拉伯糖苷、6″-caffeoylhy-perin、6-O-caffeoyl-D-glucoside未在标准汤剂中检测到.结论 茵陈饮片中的大部分成分传递到了标准汤剂中,但有少数成分在煎煮过程中全部或部分发生了化学反应,在标准汤剂中转化成了其他成分或形成了新成分.

目的 对清胃散基准样品的浓缩干燥工艺进行考察,确定其浓缩干燥工艺,并对清胃散基准样品中关键质量属性(critical quality attributes,CQA)进行研究.方法 通过考察不同浓缩干燥方法,比较样品中异阿魏酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及丹皮酚的含量相对于标准煎液的保留率,确定清胃散基准样品的浓缩干燥工艺,结合前期研究出的煎煮工艺,制备15批清胃散基准样品.利用超快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra fast liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry,UFLC-Q-TOF/MS)分析清胃散基准样品中的化学成分及入血原型成分,结合文献研究初步确定清胃散基准样品CQA.结果 确定了清胃散基准样品的浓缩干燥工艺为原方煎煮液加药液量0.05 g/mL的β-环糊精直接喷雾干燥.分析出清胃散基准样品中化学成分有135个,入血原型成分28个,初步推测决定清胃散基准样品CQA的化学成分有黄连碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、表小檗碱、丹皮酚.结论 建立的浓缩干燥工艺在保证最大程度清胃散标准煎液有效成分的基础上适用于现代生产工艺;并且为后续基准样品CQA的确认及制剂开发奠定基础,从而可以更全面地评价清胃散制剂质量的优劣.

目的:对紫苏叶的研究现状进行全面的综述,为紫苏叶的进一步开发研究提供参考.方法:通过文献研究法对近年来紫苏叶的化学成分、药理活性及质量控制研究进行梳理,并提出相关建议.结果与结论:从紫苏叶中分离或鉴定得到7类共200余个成分,包括挥发油、黄酮、花青素、酚酸、三萜、氨基酸和糖共7类化合物,其中以挥发油成分最为丰富.现代研究表明,紫苏具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗过敏、抗肿瘤、抗血栓、抗抑郁等丰富的药理作用.紫苏叶中挥发性成分主要采用HSGC/MS、GC-MS等方法测定,迷迭香酸和多酚等非挥发性成分主要采用HPLC-PDA、UFLC-Q-TOF-MS等方法测定.《中华人民共和国药典》2020年版一部紫苏叶各论收载的质量控制项目可望进一步完善;建议针对紫苏叶片颜色与其化学成分及质量的相关性开展系统研究.

该研究建立UFLC-Q-TOF-MS/MS技术结合多元统计分析法快速、简便、准确鉴别不同产地杏香兔耳风药材差异性的方法.采用超高速液相-飞行时间串联质谱仪(UFLC-Q-TOF-MS/MS)对江西、云南、江苏和河南地区等产地的杏香兔耳风药材进行检测,质谱采用ESI源的负离子模式,利用Markerview等软件对数据结果进行PCA和OPLS-DA聚类分析及f检验.结果显示在负离子模式下不同产地的药材主成分得到了良好的区分,聚类结果同时体现了杏香兔耳风药材在地域间的差异性和相似性,共鉴定出40种差异成分.该研究建立的鉴别杏香兔耳风药材产地差异性的方法具有快速准确和简便等优势,为杏香兔耳风不同产地的药材质量评价奠定了基础.

目的 采用快速液相与四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Q-TOF-MS)法分析蓬莪术Curcuma Phaeocaulis Valeton 有效成分.方法 利用大鼠皮下注射盐酸肾上腺素联合冰水浸泡的方法复制急性血瘀症模型,采用全自动血液流变学仪测定不同切变率的全血黏度.蓬莪术95％乙醇提取物及醇提后剩余物水提物的分析采用Agilent Exteng-C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm);流动相乙腈-水(含0.1％甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃.结果 蓬莪术提取物及醇提后水提物均具有活血化瘀作用.通过二级质谱分析结合对照品数据及相关文献,共从中鉴定出1 1种倍半萜类成分和2种姜黄素类成分.结论 蓬莪术95％乙醇提取物中具有活血化瘀活性的成分是倍半萜类及姜黄素类化合物.

目的 基于超快速高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UFLC-Triple Q-TOF-MS/MS),对同批次的枳实传统饮片和破壁饮片的整体化学成分进行鉴定分析,探讨破壁粉碎技术对饮片化学成分的影响.方法 采用PhenomenexC18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.6 μm),以乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;采用ESI电喷雾源的高分辨三重四极杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测.结果 根据正负离子模式下获得的一级和二级质谱数据,通过准确分子量、裂解碎片及文献,共确证和指证出54个化合物,其中32个黄酮类成分,14个香豆素类成分,3个生物碱类成分,2个挥发油类成分,2个柠檬苦素类成分和1个有机酸类成分.结论 枳实传统饮片经破壁工艺加工后,化学成分种类无差异.本研究可为枳实传统饮片与破壁饮片的进一步研究及质量控制提供科学依据.

蓬莪术的生品及醋制品均为中医临床的常用药物,抑制小鼠尾血栓形成是反映中药活血化瘀作用的重要指标之一.传统炮制理论认为醋性味酸苦微温,作为辅料渗入莪术进行炮制后,可改变药物的活血化瘀作用.为此,该实验使用了中药谱效学的研究方法,通过超快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UFLC-Q-TOF-MS)法建立蓬莪术生品与醋制品抑制小鼠尾血栓形成作用的谱效关系,以探讨莪术醋制后活血化瘀作用发生改变的原因.实验以蓬莪术生品与醋制品醇提物的UFLC-Q-TOF-MS图谱的峰面积及其抑制小鼠尾血栓形成药效为基础,采用OPLS-DA法对UFLC-Q-TOF-MS图谱和抑制小鼠尾血栓形成的药效进行相关性分析.经Simca-P软件分析表明指纹图谱中的16,24(去氢木香内酯),3,11,22(α-脱氢姜黄烯),19[(R)-(-)-α-姜黄烯],23,10号峰对区分蓬莪术生品及醋制品贡献较大.该研究从抑制小鼠尾血栓形成的药效角度,用谱效关系的技术手段找到了导致蓬莪术生品与醋制品药效变化的指标性成分,为阐明中药在炮制前后产生活血化瘀作用变化提供新的依据.

目的 对3个产地紫苏叶药材特征性成分进行差异性分析.方法 采集了不同主产区20批紫苏叶药材,分别采用指纹图谱、UFLC-Q-TOF-MS定性鉴别及HPLC多指标成分定量结合聚类分析的方法对紫苏叶药材的特征性组分进行差异性分析.结果 3个产区20批次药材叶指纹图谱相似度均在0.900以上,因而无法通过相似度区分不同产地药材;进一步以UFLC-Q-TOF-MS及对照品对照鉴定了指纹图谱中21个特征峰成分;并对其中6个黄酮苷、2个酚酸及1个单萜主要特征组分含量进行了对比分析,结果显示总黄酮苷含量3个产地差异并不明显,而酚酸及紫苏醛成分产地间差异显著,其中安徽太和县产区药材中酚酸总含量明显高于广东英德和河北安国产地,广东英德产紫苏叶中紫苏醛成分含量较高,结合聚类分析可以将3个产地紫苏叶药材进行区分.结论 多指标成分定性定量能较准确地分析不同产地紫苏叶药材的质量状况,比单一含量测定或指纹图谱相似度评价方法更为客观,也为紫苏叶药材质量控制及产地优选提供了参考.

基于代谢组学方法,对给予醋甘遂不同成分群(B,C)前后大鼠的粪便代谢物进行比较研究,探求与醋甘遂毒性相关的差异性代谢物和代谢通路,揭示醋甘遂的毒性作用机制.采用快速液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UFLC-Q-TOF-MS)技术,对大鼠粪便样本进行测定,结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)等多种方法筛选并鉴定与醋甘遂毒性相关的生物标志物,并采用￡检验进行单变量统计分析,考察给予醋甘遂成分群B,C后正常大鼠粪便这些生物标志物的含量变化,揭示醋甘遂成分群B,C对大鼠粪便代谢组的影响程度,并结合基于MetaboAnalyst数据库的代谢通路分析探求醋甘遂成分群B,C的毒性作用机制.结果 显示,与空白组相比,醋甘遂成分群B和C组大鼠粪便样本代谢组发生了明显改变,且醋B组改变程度更大,发现并鉴定了16种醋甘遂毒性潜在生物标志物及5条相关代谢通路.醋甘遂的毒性作用可能与色氨酸代谢、初级胆汁酸生物合成、氨基糖和核苷酸糖代谢、嘌呤代谢和缬氨酸,亮氨酸和异亮氨酸降解等代谢通路的紊乱有关.该研究为醋甘遂的临床安全应用提供了科学依据.

采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长265 nm,优化连翘药材HPLC指纹图谱.采用UFLC-Q-TOF-MS正负离子模式鉴定连翘中化学成分.通过相似度评价,结合聚类分析,对48批不同产地、不同加工方式以及不同规格的连翘药材进行质量评价.不同产地的连翘药材确定了18个共有峰,其指纹图谱相似度均大于0.98,进一步采用液质联用法鉴定出56个化学成分;不同的加工方式对连翘药材质量影响较大,与水煮烘干、直接烘干相比,以生晒为加工方式的药材质量明显下降,相似度约为0.58;不同规格的连翘药材质量也有区别,老翘相似度约为0.78,老翘中有效成分如连翘酯苷A、连翘苷等含量明显降低;聚类分析结果与相似度评价结果基本一致.连翘的指纹图谱的构建和化学模式的识别,为连翘药材质量控制提供更全面的参考.