目的 分析二陈汤化裁方破壁饮片水溶液的化学成分及入血成分.方法 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive-MS)法对比复方样品、空白血清、含药血清色谱图,分析二陈汤化裁方破壁饮片水溶液在大鼠血清中的原形及代谢产物.结果 从复方样品中共鉴定出151个化学成分,通过对照品比对,最终确定了 11个成分(柠檬酸、绿原酸、橙皮苷、茯苓酸B、熊果酸、天麻素、巴利森苷A、牡荆素、金丝桃苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd).共鉴定出33个入血成分,其中28个为原形成分,5个为代谢产物.结论 本实验通过UHPLC-Q-Exactive-MS分析二陈汤化裁方破壁饮片的入血成分,为进一步阐明二陈汤化裁方破壁饮片的药效物质基础提供了参考.

目的 研究大鼠单次和重复给予鱼腥草破壁饮片后的毒性反应,为临床研究及应用提供参考的依据.方法 鱼腥草破壁饮片和鱼腥草饮片均以7.2g·kg-1的最大给药量单次灌胃给予大鼠观察毒性反应,并持续观察2周;鱼腥草破壁饮片以1.35、2.70、5.40 g·kg-1,鱼腥草饮片1.35、5.40 g·kg-1,连续3个月对SD大鼠灌胃给药,恢复期4周,进行临床观察、体重、摄食量、血清生化学、血液学、肾损伤生物标志物及病理学等各项检查.结果 鱼腥草破壁饮片、鱼腥草饮片以7.2 g·kg-1对SD大鼠单次灌胃给药,未见明显毒性反应;鱼腥草破壁饮片及鱼腥草饮片重复给药3个月,各剂量组各项检查均未见异常.结论 鱼腥草破壁饮片、鱼腥草饮片单次经口给药对SD大鼠的最大耐受剂量(MTD)＞7.2 g·kg-1.鱼腥草破壁饮片、鱼腥草饮片对SD大鼠连续灌胃给药3个月的无毒作用剂量(NOAEL)为6.4 g·kg-1.鱼腥草破壁饮片、鱼腥草饮片在相同给药剂量下,SD大鼠毒性反应无明显区别.

目的:建立罗布麻叶破壁饮片的UPLC指纹图谱及有效成分含量测定方法.方法:采用ACQUITY UP-LC? HSS T3 C,8(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱;以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;检测波长为360 nm;柱温为25℃.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行相似度评价,对结果进行系统聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),并测定指认的成分的含量.结果:15批破壁饮片样品指纹图谱标定了 17个共有峰,指认了金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素3个成分;样品与对照图谱相似度为0.922～0.994,HCA及PCA分析将15批样品分为3类,OPLS-DA分析找到对评价罗布麻叶破壁饮片质量一致性和分类贡献较大的7个成分;罗布麻叶破壁饮片中的金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素含量分别为2.338～4.092 mg/g、3.339～5.670 mg/g、0.135～0.696 mg/g.结论:该研究建立的指纹图谱及含量测定方法专属性强,准确可靠,结合化学模式识别可用于罗布麻叶破壁饮片的质量评价和控制.

目的 基于超快速高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UFLC-Triple Q-TOF-MS/MS),对同批次的枳实传统饮片和破壁饮片的整体化学成分进行鉴定分析,探讨破壁粉碎技术对饮片化学成分的影响.方法 采用PhenomenexC18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.6 μm),以乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;采用ESI电喷雾源的高分辨三重四极杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测.结果 根据正负离子模式下获得的一级和二级质谱数据,通过准确分子量、裂解碎片及文献,共确证和指证出54个化合物,其中32个黄酮类成分,14个香豆素类成分,3个生物碱类成分,2个挥发油类成分,2个柠檬苦素类成分和1个有机酸类成分.结论 枳实传统饮片经破壁工艺加工后,化学成分种类无差异.本研究可为枳实传统饮片与破壁饮片的进一步研究及质量控制提供科学依据.

目的 观察痛泻要方破壁饮片对小鼠胃排空、小肠推进及转运的影响,并探讨痛泻要方影响胃肠道的作用机制.方法 采用酚红排空法观察痛泻要方破壁饮片不同剂量对小鼠胃排空、小肠推进以及小肠转运的影响.结果 痛泻要方破壁饮片各剂量组均能明显降低小鼠胃肠蠕动,减缓小鼠的小肠推进速度.与空白组相比,痛泻要方破壁饮片能够显著降低小鼠胃酚红排空率(P＜0.05),升高小鼠胃残留率(P＜0.05),降低小鼠小肠酚红推进率(P＜0.05),抑制小鼠小肠转运(P＜0.05),实验结果有显著性差异.结论 痛泻要方破壁饮片可有效抑制小鼠胃排空、小肠推进及小鼠小肠转运功能.

目的:通过研究黄芪破壁饮片与传统饮片5种有效成分(黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)在大鼠体内的药代动力学规律,进而探讨两者生物利用度的差异.方法:将大鼠随机分为两组灌胃给药:黄芪传统水煎液组和黄芪破壁饮片混悬液组(0.35 g·100 g);于不同时间点采集血样,血浆经蛋白质沉淀法处理后进行UPLC-MS/MS分析,测定血浆中5种成分浓度,DAS 03.2.6软件处理数据.结果:建立了测定大鼠血浆中5种有效成分的UPLC-MS/MS分析方法,其线性方程、稳定性、重复性、精密度及回收率均符合生物样品分析方法的要求.5种有效物质药时曲线均出现双峰现象,黄芪破壁饮片较黄芪传统饮片5种有效成分生物利用度提高1.4-2.5倍.结论:实验结果表明黄芪破壁饮片混悬液与黄芪传统饮片在大鼠血浆中有相似的代谢行为,黄芪破壁饮片混悬液较黄芪传统饮片生物利用度有所提高.

目的:利用DNA条形码技术对黄芪破壁饮片进行物种鉴定,再建立其黄酮类成分HPLC指纹图谱,为其质量控制和鉴定提供依据.方法:提取15批样品的DNA进行序列分析和物种鉴定.物种鉴定后采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-Aq C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.15％甲酸溶液梯度洗脱;流速0.6 mL/min;检测波长254 nm;柱温25℃;结果:经DNA条形码鉴定,实验所用的15批样品均被鉴定为蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.var.mongholicus (Bge.) Hsiao.在此基础上建立了15批样品的HPLC指纹图谱,标定11个共有峰,15批样品的相似度在0.9-1.0之间.结论:DNA条形码和指纹图谱两种方法可对黄芪破壁饮片进行物种鉴定和全面反映黄芪破壁饮片中的成分信息,可用于黄芪破壁饮片的真伪鉴定和批间一致性评价.

目的:观察痛泻要方破壁饮片对小鼠内脏高敏模型的影响,与传统饮片进行疗效对比,探讨破壁饮片复方应用于临床的可行性.方法:通过蓖麻油致小鼠腹泻模型、压力应激致小鼠胃肠运动过速模型、芥子油致小鼠内脏疼痛模型、冰醋酸致小鼠扭体模型、小鼠结肠钢珠排出模型观察痛泻要方破壁饮片对小鼠胃肠的影响.结果:痛泻要方破壁饮片能延长蓖麻油致小鼠腹泻排出希便的潜伏期,减少压力应激致小鼠的排便数量,有效缓解芥子油所致结肠疼痛和醋酸致小鼠扭体次数,延长小鼠结肠钢珠的排出时间.结论:痛泻要方破壁饮片可有效改善小鼠内脏高敏模型的胃肠道症状,疗效稳定,说明临床应用破壁饮片复方是可行的.

目的:优化薏苡仁破壁饮片成型工艺.方法:以干燥方法、干燥温度、干燥时间、乙醇浓度、料液比、制粒筛网目数为考察对象,以成型率为评价指标,利用3因素3水平Box-Behnken效应面法优化薏苡仁破壁饮片成型工艺.结果:效应面法优选出的最佳成型工艺为:电热鼓风干燥,干燥温度为60℃,干燥时间为70min,乙醇浓度为29.5％,料液比为0.44∶1,制粒筛网为35目.制备的薏苡仁破壁饮片成型率平均值为91.21％,与模型方程理论预测值(89.72％)的偏差为0.82％,吸湿率为9.89％,临界相对湿度75％,休止角34.46±0.100,松密度(0.4770±0.003)g·mL-1,振实密度(0.4934±0.004)g·mL-1,压缩指数(4±0.000)％.结论:Box-Behnken效应面法可用于薏苡仁破壁饮片成型工艺参数的优化,制备的破壁饮片质量达标,为其生产提供参考.

目的 通过分析西洋参破壁饮片中重金属及有害元素的残留量,并通过风险评估,为建立破壁饮片的残留限量标准提供依据.方法 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对西洋参破壁饮片中的Pb、Cd、As、Hg、Cu的残留量进行测定,并进行随行质量控制.同时,对西洋参破壁饮片中Pb、Cd、As、Hg的健康风险进行评估.结果 参照《中华人民共和国药典》2015年版对于西洋参等植物药重金属及有害元素的限量标准,西洋参破壁饮片的合格率均为100％.风险评估的结果显示,每日服用西洋参破壁饮片的风险较低.结论 若能够严格控制从中药材到破壁饮片的生产环节,中药破壁饮片中重金属及有害元素的风险基本可控.本文作者进一步完善了中药中重金属及有害元素的风险评估方法,建议以风险评估的结果为依据,完善中药破壁饮片的残留限量标准.