目的 采用GC-MS法分析得荣县光核桃Prunus mira Koehne仁油中脂溶性成分.方法 热榨法榨取光核桃仁油,GC-MS法分离、鉴定,并测定各个化合物相对含有量,对结果进行聚类分析和主成分分析.结果 夺松村的光核桃仁油中有20个化合物,β-谷甾醇、反式角鲨烯和油酸羟丙基酯含有量较高,1个特有化合物(4-甲基壬烷);日堆村的有22个化合物,β-谷甾醇、油酸和γ-生育酚含有量较高,1个特有化合物(1,2,4-三甲基环己烷);绒贡村的有24个化合物,油酸、β-谷甾醇和反式角鲨烯含有量较高;张仁村的有22个化合物,以β-谷甾醇、油酸和γ-生育酚含有量较高,2个特有化合物(反式-2,4-癸二烯醛和二十八醛).10批样品分为6类.夺松村第一主成分的累积贡献率81.86％.结论 得荣县光核桃仁油有35个化合物,以油酸、β-谷甾醇、反式角鲨烯、γ-生育酚和维生素E为主,特有化合物4个.

目的 建立加速溶剂萃取(ASE)结合亲水液相色谱(HILIC)柱分离测定坚果中8种生育酚异构体的方法.方法 2 g坚果样品经ASE提取富集后,用BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7 μm)分离,以90％正己烷,10％叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20∶ 1∶0.1,V/V)作为流动相等度洗脱,荧光检测器激发波长294 nm,发射波长328 nm检测,外标法定量.结果 4种生育酚在0.5～ 80.0 μg/ml、4种生育三烯酚在0.5～ 30.0 μg/ml之间具有良好的线性(r2 ＞0.998),方法检出限在0.032～0.070 mg/kg之间,方法定量限范围0.096 ～ 0.210 mg/kg,三个水平加标回收率在87.5％ ～ 114.2％之间,6次重复测定相对标准偏差(RSD)均≤12％.结论 本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于坚果中8种生育酚异构体的含量分布的测定.

维生素E包括生育酚(tocopherol)和生育三烯酚(tocotrienol,T3)两大亚族,结构类似,但生育酚的类异戊二烯侧链是饱和植基,而生育三烯酚则有3个不饱和位点.由于人体含量的优势以及抗氧化活性,α-生育酚一直都是研究热点.但是近年来研究指出,生育三烯酚的不饱和侧链使其更容易进入饱和脂肪层膜的组织,从而达到更好的分布,因此,可能有更优越的抗氧化活性和生育酚所没有的其他生理活性[1-2].生育三烯酚在糖尿病、骨代谢、高胆固醇血症、心血管疾病、神经系统疾病和多种癌症的预防和治疗上的显著作用已经得到诸多研究验证[3].我国目前关于生育三烯酚抗癌效果的研究刚刚起步,主要关注于结肠癌.本文对国内外相关研究做一综述,系统阐述生育三烯酚对抗结肠癌的效用和可能机制,为开展下一步临床研究和应用提供参考.

目的 探究δ-三烯生育酚对HeLa宫颈癌细胞增殖的影响以及microRNA-34a(miR-34a)是否介导这一过程.方法 用荧光定量PCR方法检测miR-34a和细胞增殖关键基因表达的变化,CCK-8检测细胞活力变化,Western blot检测细胞增殖关键基因蛋白水平的变化,流式细胞术检测细胞周期变化;并利用miR-34a模拟剂和抑制剂,探究其对细胞增殖的影响.结果 δ-三烯生育酚处理HeLa宫颈癌细胞36 h显著降低细胞活力并呈剂量依赖效应.用20 μmol/L δ-三烯生育酚处理细胞36 h显著上调miR-34a表达,显著下调细胞周期关键基因CCND1,同时S细胞比例显著下降.细胞转染miR-34a模拟剂后,CCND1表达和细胞活力都下降;而转染miR-34a抑制剂则显著减弱δ-三烯生育酚的增殖抑制作用.结论 δ-三烯生育酚通过上调miR-34a抑制宫颈癌细胞增殖.

目的 通过卵泡液代谢组学探寻与卵巢低反应相关的生物标志物.方法 采用超高液相色谱-高分辨质谱联用仪对行体外受精-胚胎移植/单精子卵泡浆内显微注射-胚胎移植(IVF-ET/ICSI-ET)的卵巢低反应组30例,以及同时仅因男方因素行IVF-ET/ICSI-ET的对照组49例进行卵泡液代谢组学分析.对比两组的差异代谢物.结果 与卵巢低反应相关的潜在生物标志物有30种,其上调的代谢物有9种,包括L-苯丙氨酸、脯氨酸、色氨酸、1-羟基-2-氧代丙基四氢蝶呤、水杨酸镁、尿苷二磷酸、LysoPC(18:1)、LysoPC(18:2)及LysoPC(18:3);下调的代谢物有21种,包括6-氧代己酸酯、亚油酸酯、油酸、十六烷、花生四烯酸、二十二碳六烯酸、13,14-二氢视黄醇、石胆酸、7-脱氢甾醇、硬脂酰肉碱、25-羟基维生素D3、27-羟基胆固醇、3α,7α,12α-三羟基-5β-胆甾烷、13-羟基-α-生育酚、强啡肽A、LysoPC(16:1)、LysoPC(16:0)、LysoPC(18:0)、LysoPC(20:5)、LysoPC(20:4)、LysoPC(20:3).结论 卵巢低反应患者在卵巢储备、卵巢反应、卵子数目、质量方面比正常女性低;卵巢低反应患者卵泡液代谢物与正常女性比较,差异有统计学意义(P<0.05).这些差异代谢物可以作为卵巢低反应的生物标志物.

目的 分析浙江省鱼、虾、蟹等44种水产品中α-、β-、γ-、δ-生育酚(tocopherol,T)和α-、β-、γ-、δ-三烯生育酚(tocotrienol,T3)8种维生素E异构体的含量.方法 采用碱液加热皂化,液液萃取净化富集,反相高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量分析维生素E,开展各异构体的含量分析与比较.结果 19种河鱼和14种海鱼中α-生育酚当量(α-tocopherol equivalent,α-TE)范围为0.10 ～4.01mg/100 g可食部,所含维生素E异构体的种类有明显区别.河鱼中α-T、α-T3检出率为100％,γ-T、γ-T3检出率分别为31.58％和68.42％,而14种海鱼中α-T检出率为100％,α-T3、γ-T、γ-T3检出率分别为28.57％、28.57％、35.71％.在野生和养殖生长环境下,鳙鱼、白鲢鱼、汪刺鱼和大黄鱼中各异构体种类有差异,但含量差异无统计学意义.4种河虾蟹和7种海虾蟹中α-TE范围为0.31～14.27 mg/100 g可食部,均以α-T为主.母蟹中α-T含量略高于公蟹中,但差异无统计学意义,其他异构体种类及含量水平基本相同.海鱼中γ-T和α-T3有强相关性,河鱼中维生素E各异构体相关性较弱,虾蟹中维生素E各异构体有一定的相关性.结论 不同淡水和海产品食物中维生素E含量水平差异较大,食用不同的水产品对机体的维生素E异构体和活性总量摄入有不同的影响.

薇甘菊(Mikania micranthaH.B.K)是一种入侵植物,已对入侵地的健康生态环境造成不利影响;本文采用硅胶柱色谱分离纯化方法,研究薇甘菊叶的化学成分,分离得到9个化合物,分别为十三烷酸甲酯(1)、(Z)6-十九碳烯酸(2)、植酸棕榈酸酯(3)、十六烷酸(4)、α-生育酚醌(5)、黑麦草内酯(6)、豆甾醇(7)、薇甘菊内酯(8)和二氢薇甘菊内酯(9),其中1 ～6均为首次从薇甘菊中分离得到.采用肉汤二倍稀释法对化合物1 ～9进行抑菌活性测试,结果显示化合物8和9对所测受试菌都有抑菌活性,最小抑菌浓度均为500 mg/L.

目的 研究亚麻叶白千层Melaleuca linariifolia枝、叶中的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、以及Pre-HPLC等现代分离方法进行系统地分离纯化,并根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定.采用CCK8法初步评价化合物1～6对6种肿瘤细胞(人肺腺癌NCI-H441细胞、人大细胞肺癌NCI-H460细胞、人肺癌A549细胞、人卵巢腺癌SKOV3细胞、人宫颈癌HeLa细胞和人肾透明细胞癌caki-1细胞)的体外细胞增殖抑制活性.结果 从亚麻叶白千层醋酸乙酯部位分离得到15个化合物,分别鉴定为3-O-乙酰熊果酸(1)、3β-acetoxy-11-ursen-13a,30-olide (2)、betulinal (3)、diospyrolide (4)、3β-O-(E)-cumaroyl-alphitolinsaeure (5)、3',4'-二羟基肉桂酸白桦脂酸酯(6)、熊果醇(7)、白桦脂醇(8)、豆甾-4-烯-3-酮(9)、5,7,4'-三羟基黄酮3-O-a-L-毗喃鼠李糖苷(10)、山柰酚-3-O-(6"-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(11)、α-生育酚(12)、methoxytocopherol (13)、α-tocopherolquinone (14)、植醇(15).CCK8测试结果显示,化合物1、3、5、6对人类肿瘤细胞显示出中等强度的增殖抑制作用.结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2、4、5、9～11、13、14为首次从该属植物中分离得到.化合物1、3、5、6对人类肿瘤细胞表现出一定的细胞毒活性,半数抑制浓度(IC50)值在3.85～25.63 μmol/L.

目的 建立HPLC-FLD测定食用大米中8种维生素E(α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚)的方法.方法 食用大米直接用乙醇/二甲亚砜(15/5)超声提取离心后,取上清液测定.实验采用Dikma Inspire PFP(5 μm,250×4.6 mm)色谱柱,以甲醇/水作为流动相梯度洗脱,使用FLD检测器检测(λex=296 nm,λem=325 nm).结果 方法的线性范围:δ生育酚0.0488～4.88 μg/ml、β生育酚0.0387～3.87 μg/ml、γ生育酚0.0528 ～ 5.28 μg/ml、α生育酚0.0553～5.53 μg/ml和δ三烯生育酚0.0472～4.72 μg/ml、β三烯生育酚0.0484～4.84 μg/ml、γ三烯生育酚0.0445～4.45 μg/ml、α三烯生育酚0.044～ 4.40 μg/ml,相关系数R均大于0.9997.方法 定性检出限(s/n=3)δ三烯生育酚、β三烯生育酚、γ三烯生育酚、α三烯生育酚、δ生育酚、β生育酚、γ生育酚和α生育酚分别为:0.0213、0.0255、0.0261、0.0198、0.0216、0.0180、0.0252和0.0306μg/g;定量检出限(s/n=10):0.071、0.085、0.087、0.066、0.072、0.060、0.084和0.102 μg/g;8种组分按高、中、低3个浓度水平加标,平均回收率为94％～104.9％,相对标准偏差RSD(n=6)均＜3％.结论 本方法简便稳定,准确灵敏,适用于食用大米中8种维生素E的同时测定.

人体血液维生素E主要有8种形式,即α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、α-三烯生育酚、β-三烯生育酚、γ-三烯生育酚和δ-三烯生育酚.α-生育酚是人体分布最广泛、含量最丰富、活性最高的形式,是国内外公认判定人体维生素E营养状况的指标.不同形式的维生素E具有不同的生物活性,实现人体血液维生素E不同形式之间的分离检测有利于进一步探索维生素E与疾病的关系.本文从样本前处理技术和分离检测技术2个方面介绍人体血液维生素E检测技术的研究进展,样本前处理技术包括固相萃取、液液萃取、分散液相微萃取、固相支撑液液萃取和直接蛋白沉淀法,分离检测技术包括自动生化分析法、酶联免疫吸附法、气相色谱法、液相色谱法和超高效超临界流体色谱法.本文对上述检测方法的特点和适用范围进行综述,为检验技术人员选择合适的方法提供参考.