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灯盏细辛中1个新咖啡酰酯类化合物的分离鉴定及抗肿瘤活性研究
编辑人员丨1个月前
目的 研究灯盏细辛Erigeron breviscapus的化学成分及其体外抗胶质母细胞瘤和结肠癌活性.方法 采用大孔树脂柱色谱、中压制备色谱、高压制备色谱等多种方法进行分离和纯化,利用 1D-NMR、2D-NMR、HR-ESI-MS、UV、IR等波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定,采用CCK-8 法对新化合物的活性进行筛选.结果 从灯盏细辛 80%甲醇提取物中分离得到 4 个化合物,分别鉴定为反式-4-咖啡酰氧基-3-羟基-6-咖啡酰氧甲基-7,8-二氧杂环[3.2.1]辛烷-1-羧酸(1)、异绿原酸A(2)、绿原酸(3)和新绿原酸(4);其中化合物1 对人胶质瘤U87 细胞和人结肠癌HT29 细胞的半数抑制浓度(half inhibitory concentration,IC50)分别为(13.31±0.77)、(14.83±0.92)μmol/L.结论 化合物 1 为新化合物,命名为新飞蓬酯乙;化合物 1 对肿瘤细胞的增殖具有一定的抑制作用.
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编辑人员丨1个月前
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中压制备色谱法制备高纯度石杉碱甲
编辑人员丨2023/8/6
目的 采用中压制备色谱法从蛇足石杉浸膏中制备高纯度石杉碱甲.方法 分别使用聚合物反相填料和C18反相填料为分离介质,串联两步中压制备色谱,从蛇足石杉浸膏中分离石杉碱甲单体.结果 制备的石杉碱甲单体纯度为99.7%,总体回收率达到87.5%.结论 该法利用聚合物填料和C18填料的各自特点,通过合理的工艺衔接,为获得医药级石杉碱甲提供了一条高效、绿色和经济的途径.
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编辑人员丨2023/8/6
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苯磺贝他斯汀薄膜衣片的制备及其质量评价
编辑人员丨2023/8/6
目的:制备苯磺贝他斯汀片,以高效液相色谱法测定其溶出度,并对自制片与原研片的溶出曲线相似性进行评价.方法:以微晶纤维素、羟丙甲纤维素、甘露醇、阿斯巴甜及硬脂酸镁为辅料压制苯磺贝他斯汀素片,以欧巴代胃溶型薄膜包衣预混剂喷雾包衣制备成片.以休止角、崩解时限、含量均匀度及溶出度为指标筛选素片处方和包衣材料用量.结果: 经试验选择素片最优处方:苯磺贝他斯汀5 mg、甘露醇43 mg、微晶纤维素21. 5 mg、阿斯巴甜0. 5 mg、硬脂酸镁0. 5 mg及羟丙甲纤维素15 mg,包衣增厚选择5%左右.自制片与原研片在水、盐酸(pH 1. 2)、乙酸盐缓冲液(pH 4. 5)、和磷酸盐缓冲液(pH 6. 8)4种介质中具有相似的溶出行为.结论:自制片与原研片具有相似的体外溶出行为,质量相近.
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编辑人员丨2023/8/6
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真菌Gliocladium roseum CGMCC3.3657酚类次生代谢产物研究
编辑人员丨2023/8/6
目的 研究Gliocladium roseum CGMCC 3.3657乙酸乙酯提取物的次生代谢产物情况,为挖掘该菌株可能存在的应用价值奠定基础.方法 通过乙酸乙酯萃取液体发酵产物,采用中压制备色谱、硅胶柱层析法分离次生代谢产物,经1H、13C NMR进行化合物结构鉴定.结果 从G.roseum CGMCC 3.3657发酵液乙酸乙酯粗提物中分离得到4个苯酚类化合物,经核磁共振波谱分别鉴定为:①对羟基苯甲醛;②对羟基苯甲酸;③3,4-二羟基苯甲酸;④3,5-二羟基苯甲酸.结论 化合物1、2、3、4均为首次从该属真菌中分离得到.
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编辑人员丨2023/8/6
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聚酰胺色谱法联合中压液相制备色谱法提取分离镰形棘豆中活性黄酮类成分
编辑人员丨2023/8/6
目的:对藏药镰形棘豆中黄酮类成分进行提取分离,并将得到的黄酮化合物进行抗人肺腺癌A549细胞的活性筛选.方法:镰形棘豆药材浸提液经乙酸乙酯萃取,该萃取部位通过聚酰胺柱色谱梯度洗脱,结合中压液相制备色谱法进一步纯化分离,获得单一黄酮化合物,通过高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振波谱法(NMR)对化合物进行分析、鉴定;采用CCK-8法,检测黄酮化合物对人肺腺癌A549细胞的抑制作用.结果:从镰形棘豆的乙酸乙酯部位分离得到2个黄酮类单体,鉴定为7-羟基二氢黄酮及2′,4′-二羟基二氢查尔酮,HPLC分析两者纯度均大于98%;CCK-8法结果显示,7-羟基二氢黄酮及2′,4′-二羟基二氢查尔酮均能显著抑制A549细胞活力,并呈量效关系,48 h的IC50值分别为137.6μg/mL和63.83μg/mL.结论:分离得到的2个黄酮成分对A549细胞均有良好的抑制作用,为后期抗肺癌机制研究提供了实验基础.聚酰胺柱色谱法具有富集黄酮的作用,适用于分离黄酮类成分,聚酰胺色谱法联合中压制备液相色谱法,提取分离镰形棘豆中黄酮类成分,简便易行,为分离黄酮类成分提供参考.
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编辑人员丨2023/8/6
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枸杞多糖的分离鉴定与体外肠道代谢初步分析
编辑人员丨2023/8/6
对枸杞多糖的分离纯化工艺和结构鉴定、质量分析方法进行研究,并对其体外肠道代谢过程进行模拟分析,为其开发利用提供参考.枸杞子经乙醇提取除杂、水提、超滤浓缩、冷冻干燥获得枸杞多糖(LBP);LBP采用中压制备色谱系统在线检测,先经DEAE-650M阴离子交换色谱柱分离获得4个主要组分,再分别经超滤浓缩、SephadexG25色谱纯化、冷冻干燥,获得纯化的4种主要枸杞多糖LBP-1~4.经HPSEC色谱分析,组分LBP-1~4相对分子量依次为65.58、63.83、62.67、65.58 kD;采用HPAEC-PAD检测,表明LBP-1 ~4主要由岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖等6种单糖组成,其中阿拉伯糖与半乳糖含量较高;采用紫外-可见分光光度法分析,测定LBP-1~4的中性糖、糖醛酸和总蛋白质含量分别为64.08%~73.05%、8.5%~18.0%、7.27%~18.67%;体外模拟肠道代谢分析结果表明,LBP在人工胃液中稳定,在人工肠液、大鼠肠道菌群液中会发生降解代谢.上述研究结果可为枸杞多糖的制备与质量控制、产品应用开发提供参考.
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编辑人员丨2023/8/6
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侧扁软柳珊瑚中倍半萜和甾烷类化学成分研究
编辑人员丨2023/8/6
目的 研究中国南海侧扁软柳珊瑚Subergorgia suberosa的化学成分.方法 采用中压制备色谱、硅胶色谱、sephadexLH-20柱色谱、ODS柱色谱、薄层制备色谱(PTLC)等手段从侧扁软柳珊瑚中的乙醇提取物分离次生代谢产物.利用核磁共振、质谱等波谱技术结合参考文献数据对照方法对单体化合物进行结构鉴定.结果 分离得到倍半萜和甾烷类化合物共14个,其结构分别鉴定为subergorgic acid methyl ester (1)、2β-hydroxy subergorgic acid methyl ester (2)、subergorgic acid (3)、suberosenol A(4)、suberosenol B(5)、suberosenone (6)、suberosanone (7)、3β-羟基-5β-孕甾-20-酮(8)、3β-羟基-5α-孕甾-20-酮(9)、3α-羟基-5β-孕甾-20-酮(10)、孕甾4烯-3,20-二酮(11)、3β-羟基-5-烯-孕甾-20-酮(12)、胆甾醇(13)、过氧麦角甾醇(14).结论 化合物5和10首次从软柳珊瑚科中分离得到,化合物14首次从侧扁软柳珊瑚S.suberosa中分离得到.
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编辑人员丨2023/8/6
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生姜提取物对胃癌HGC-27细胞增殖和凋亡影响机制探讨
编辑人员丨2023/8/5
目的 生姜提取物活性成分如生姜醇提物与6-姜酚参与调控多种肿瘤细胞增殖、凋亡及侵袭过程.HGC-27细胞株为常见的人未分化胃腺癌细胞.本研究旨在探讨生姜醇提物与6-姜酚单体对胃腺癌HGC-27细胞增殖、周期和凋亡影响及其可能的信号通路.方法 利用有机溶剂提取法和中压制备色谱技术,得到生姜醇提物以及6-姜酚单体,经HPLC分析6-姜酚纯度不低于98.0%.以不同浓度(2、3和4 mg/mL)的生姜醇提物与6-姜酚(100、200、300和400 μmol/L)处理HGC-27细胞24 h,CCK-8法检测其对细胞增殖的影响;流式细胞术检测细胞周期及凋亡;实时荧光定量PCR检测细胞周期调控蛋白及凋亡相关蛋白mRNA表达的变化.结果 CCK-8实验结果显示,生姜醇提物及6-姜酚均可浓度依赖性地抑制HGC-27细胞增殖,F值分别为2110和40.23,均P<0.01.流式细胞术检测结果显示,当2、3和4 mg/mL生姜醇提物处理细胞24 h后,G1期细胞比例增加至(50.86±1.64)%、(56.78±0.60)%和(55.74±0.43)%,高于空白对照组(46.14±2.60)%,差异有统计学意义,均P<0.01;而3和4 mg/mL生姜醇提物处理组凋亡率则分别增至(20.96±0.39)%和(27.36±4.48)%,与空白对照组(14.92±1.38)%相比,差异均有统计学意义,均P<0.05.当300和400 μmol/L 6-姜酚处理细胞24 h后,G1期细胞比例增加至(53.85±0.62)%和(51.70±1.78)%,高于空白对照组(42.57±0.19)%,差异有统计学意义,P<0.01;而其凋亡率分别增至(9.47±1.56)%和(17.04±0.60)%,与空白对照组(4.81±1.56)%相比,差异有统计学意义,P<0.01.实时荧光定量PCR检测结果显示,生姜醇提物上调促凋亡蛋白Bax mRNA表达,同时下调凋亡抑制蛋白Bcl-2 mRNA表达,而6-姜酚则增加Bax/Bcl-2比例,并下调细胞周期调控蛋白Cyclin E1 mRNA表达,上调细胞周期蛋白激酶抑制因子p21 mRNA表达.结论 生姜醇提物及6-姜酚对胃癌HGC-27细胞增殖均有抑制作用,并使细胞周期发生G1期阻滞及诱导细胞凋亡,为成为治疗胃癌的天然药物提供新依据.
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编辑人员丨2023/8/5
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海鞘来源放线菌Streptomyces pratensis SCSIO LCY05中anthracimycin类化合物及其抗菌活性研究
编辑人员丨2023/8/5
目的 研究来源于海鞘的放线菌Streptomyces pratensis SCSIO LCY05产生的抑菌活性物质.方法 采用硅胶柱色谱、中压制备色谱、半制备高效液相色谱(H PLC)等方法对其发酵产物分离纯化,经高分辨质谱(HR-ESI-MS)、核磁共振波谱(NMR)以及X-ray单晶衍射等方法确定化合物的结构;采用微量二倍稀释法对化合物进行抗菌活性评价.结果 从发酵产物中分离鉴定了3个化合物:anthracimycin C(1)、anthracimycin (2)和anthracimycin B(3),结构得到X-ray单晶衍射的确证,其中化合物1为新化合物.经抗菌活性测定,化合物2和3对6株革兰氏阳性菌具有显著的抑制活性,最小抑菌浓度(MIC)值在0.067 5~0.25 μg/mL之间,并发现化合物2和3对藤黄微球菌和模仿葡萄球菌生长抑制活性良好.结论 从海鞘来源的S.pratensis SCSIOLCY05中分离获得具有抗菌活性的anthracimycin类化合物可作为良好的抗菌药物先导化合物.
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编辑人员丨2023/8/5
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泽泻原三萜、降三萜和倍半萜的分离及其抗炎活性研究
编辑人员丨2023/8/5
目的 对泽泻中原三萜、降三萜和倍半萜化学成分分离和鉴定及其抗炎活性进行研究;方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高速逆流色谱、中压制备色谱和半制备色谱法对泽泻中各类化合物进行分离,利用1H和13C NMR对分离化合物进行结构鉴定;通过测定各单体对LPS(1 μg·mL-1)诱导Caco-2细胞中NO生成的抑制作用评价其抗炎活性.结果 从泽泻中分离得到19个化合物,包括8个原三萜类成分:alisol A 23 acetate(1),alisol G(2),16-oxo-11-anhydroalisol A(3),16-oxo-11-anhydroalisol A 24 acetate(4),alisoma A(5),alisoma B(6),alismanol J(7),alismanol B(8);1个降三萜类成分:17-nor-protostane(9);9个倍半萜类成分:orientalol L(10),orientalol M(11),orientalol N(12),orientalol O(13),orientalol P(14),alismanoid A(15),heyneanones D(16),leptocladol B(17),chabrolidione B(18);1个木脂素类成分:pnoresinol(19).原三萜类成分均具有显著的抑制活性,化合物1-8的IC50分别为2.1、0.9、7.3、10.0、11.0、16.0、13.5和10.5 μmol·mL-1,降三萜及倍半萜活性较弱,化合物10、11、13、15、16和17的IC50分别为24.0、26.2、30.6、15.7、17.2和15.2 μmol·mL-1.结论 化合物16、17、18和19为该植物首次分离得到.首次报道了倍半萜类成分对LPS诱导Caco-2细胞中NO生成的抑制作用,其中alisol A 23 acetate和alisol G的抑制活性最强.
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编辑人员丨2023/8/5
