目的:分析9例职业性急性二乙二醇单丁醚中毒的原因和临床特点，为临床诊疗和预防提供依据。方法:对2021年1月威海市某电子公司发生的二乙二醇单丁醚泄漏事故进行分析，对9例二乙二醇单丁醚中毒患者的临床表现、诊断、治疗以及预后等进行总结。结果:9例患者出现双眼化学眼灼伤和双眼化学性结膜角膜炎，立即给予对症治疗，14 d后完全痊愈。结论:患者短时间接触二乙二醇单丁醚患者眼睛灼伤明显，早期发现，及时就医可获得较好的预后。

目的:建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法:向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸（内标物）、五氟苄基溴（衍生剂），随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min，冷却后过滤，二氯甲烷萃取，振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪，DB-5毛细管色谱柱分离，ECD检测器检测。结果:尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好，相关系数>0.999，平均回收率为76.6%~110.7%，日间精密度为8.00%~8.82%，检出限为0.13 mg/L。结论:该方法灵敏度高，有机试剂用量少，适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。

目的:研究贡山三尖杉Cephalotaxus lanceolata K.M.Feng的化学成分.方法:利用硅胶、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶、MCI gel、RP-C18 等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据理化性质和波谱方法进行结构鉴定.结果:从贡山三尖杉枝叶中分离得到 30 个化合物,分别鉴定为:三尖杉碱(1)、高三尖杉酯碱(2)、氧桥三尖杉碱(3)、诸葛菜碱D(4)、芹菜素(5)、槲皮素(6)、柯伊利素(7)、木犀草素(8)、芦丁(9)、牡荆素(10)、6-C-methylnaringeninp(11)、芹菜素-6-C-β-L-吡喃阿拉伯糖-8-C-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(12)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(13)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(14)、穗花杉双黄酮-7-甲醚(15)、金松双黄酮(16)、银杏双黄酮(17)、熊果酸(18)、2α-hydroxyursolic acid(19)、常春藤皂苷元-28-O-β-D-葡萄糖酯苷(20)、邻苯二甲酸-二(2-乙基-己基)酯(21)、硬脂酸(22)、单棕榈酸甘油酯(23)、巨豆-7-烯-3β,4α,9-三醇(24)、肌苷(25)、腺苷(26)、甘露醇(27)、二十九烷-15-醇(28)、β-谷甾醇(29)、胡萝卜苷(30).结论:其中,化合物 4、11～14、20、21、24～26 为首次从该属植物中分离得到,化合物 8～10、15～17 为首次从该植物中分离得到.

研究甘草Glycyrrhiza uralensis地上部分的化学成分.将甘草地上部分醇提物采用大孔树脂、硅胶、凝胶等不同柱色谱技术,并经制备液相及重结晶等进行分离纯化,共分离得到13个单体化合物,分别鉴定为(2S)-6-[(Z)-3-羟甲基-2-丁烯基]-5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基-二氢黄酮(1)、(2S)-8-[(E)-3-羟甲基-2-丁烯基]-5,7,3',5'-四羟基-二氢黄酮(2)、α,α'-二氢-5,4'-二羟基-3-乙酰氧基-2-异戊烯基茋(3)、6-异戊烯基槲皮素(4)、6-异戊烯基槲皮素-3-甲醚(5)、刺芒柄花素(6)、槲皮素-3,3'-二甲醚(7)、金圣草素(8)、香叶木素(9)、(10E,12Z,14E)-9,16-二羰基-10,12,14-三烯-十八碳酸(10),5,7,3',4'-四羟基-6-异戊烯基-二氢黄酮(11)、柚皮素(12)、邻苯二甲酸二丁酯(13).其中化合物1～3为未见报道的新化合物,化合物10和13为首次在甘草地上部分被分离鉴定.

目的 优化桔梗叶醇提工艺并研究其醇提物不同萃取部位的镇咳祛痰活性.方法 在单因素试验基础上,以乙醇体积分数、液料比、提取时间、提取温度为考察因素,综合评分(浸膏得率、总黄酮提取量、总皂苷提取量得分)为评价指标,采用Box-Behnken响应面法优化桔梗叶醇提工艺,并验证.实验设空白组[A组,等体积0.5％羧甲基纤维素钠(CMC-Na),模型组(B组,等体积0.5％CMC-Na),强力枇杷露组(C组,5.65 mL/kg),石油醚萃取部位组(D组,360 mg/kg),二氯甲烷萃取部位组(E组,6.67 mg/kg),乙酸乙酯萃取部位组(F组,228 mg/kg),正丁醇萃取部位组(G组,106 mg/kg),水萃取部位组(H组,449.54 mg/kg).各组小鼠予相应药物或0.5％CMC-Na灌胃,每天1次,连续7 d.以氨水引咳法复制咳嗽小鼠模型,记录小鼠引咳后3 min内的咳嗽次数和咳嗽潜伏期;采用酚红法测定酚红排泌量;苏木素-伊红(HE)染色,观察小鼠肺组织病理形态.结果 桔梗叶最佳醇提工艺为,乙醇体积分数44％,液料比23∶1(mL/g),56℃提取2次,每次43 min;此条件下其浸膏得率为(29.84±0.93)％,总黄酮提取量为(65.3±1.93)mg/g,总皂苷提取量为(122.9±4.51)mg/g,综合评分平均值为108.68分,与预测值接近.与B组比较,C-H组小鼠的3 min内咳嗽次数均显著减少,咳嗽潜伏期均显著延长(P＜0.05);C组和F组小鼠的酚红排泌量均显著增大(P＜0.05),D-H组小鼠肺泡融合和炎性细胞浸润程度减轻,其中F组减轻更明显.结论 优选的工艺简便可行,桔梗叶醇提物乙酸乙酯萃取部位较其他部位镇咳祛痰的功效更佳.

目的 建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定尿液中邻苯二甲酸单甲酯、邻苯二甲酸单乙酯、邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸单2-乙基己酯、邻苯二甲酸单苄酯等5种邻苯二甲酸酯类代谢物的方法.方法 尿液通过β-葡萄糖苷酶酶解,固相萃取小柱净化,三氟化硼乙醚甲醇溶液衍生,最后通过DB-5毛细管色谱柱(30m×0.25 mm,0.25 μm),气相色谱质谱联用法测定.结果 该方法在25.0 ～ 1000μg/L浓度范围内,5种邻苯二甲酸酯的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9989～0.9996,方法检出限为10.0 ～ 15.0 μg/L;在空白样品中添加15.0、200和500μg/L三个浓度水平,平均回收率为80.2％ ～ 97.8％,相对标准偏差为4.2％～10.2％(n=6).采用该方法对81位孕妇的尿液进行了检测,检出率为98.7％.结论 固相萃取-气相色谱质谱联用法适用于尿液中5种邻苯二甲酸酯类代谢物的同时检测.

背景:对于存在手术禁忌证的胆囊结石患者,溶石治疗是一种可选方法,因此寻找合适的低毒性溶石药物具有重要临床意义.目的:比较不同醚类药物对胆囊结石的溶石效果及其生物安全性.方法:分别以相对分子质量依次增加的醚类药物甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、乙二醇单叔丁基醚(ETB)和二乙二醇单叔丁基醚(DETB)行体外溶石实验,并以CCK-8实验检测四者对人正常肝细胞株LO2的增殖毒性.分别予30只Sprague-Dawley大鼠上述药物灌胃2周,观察血清生化指标和肝、肺、肾、胃、十二指肠、空肠组织病理学改变.结果:MTBE的体外溶石效果最为显著(P＜0.05),ETB和DETB的溶石效果虽弱于ETBE(P ＜0.05),但仍较显著.CCK-8实验显示ETBE增殖毒性最强(P＜0.05),ETB与DETB增殖毒性无明显差异(P＞0.05).除MTBE、ETBE和ETB可略升高血清AST水平(P＜0.05)外,四种药物对模型大鼠血清生化指标和各脏器组织病理学均无明显影响.结论:相对分子质量的增加虽会部分降低醚类药物的溶石效果,但同时极大地提高了药物的生物安全性.

目的 通过TLC鉴别、多组分含量测定及HPLC指纹图谱技术建立新疆哈药金雀花药材的质量控制方法.方法 ①TLC鉴别:采用硅胶G板(10 cm×20 cm),以乙醚-正丁醇-冰乙酸-水(10:5:1:1)为展开剂展开,喷以质量浓度为10 g·L -1的三氯化铝乙醇溶液显色,105 ℃下加热20 min,在366 nm紫外光灯下检视.②含量测定与 HPLC指纹图谱的建立:采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为2 mL·L -1磷酸(A)-乙腈(B),线性梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm.结果 在样品TLC图中能观察到芦丁和山柰酚-3-O-芸香糖苷的相应斑点.含量测定结果表明,10批金雀花药材主要黄酮苷的平均含量为:芦丁3.59 mg·g -1,山柰酚-3-O-芸香糖苷1.02 mg·g -1.10批金雀花药材的 HPLC指纹图谱中有23个共有峰(19号峰为芦丁,22号峰为山柰酚-3-O-芸香糖苷)相似度均大于0.91.结论 建立的质量控制方法操作简单,重复性及稳定性良好,可反映新疆哈药金雀花药材的质量.

利用有机溶剂萃取、制备型薄层层析、半制备高效液相色谱三步分离法从王不留行中分离出生物碱物质,鉴定并探讨其抗炎活性.王不留行种子经石油醚脱脂、乙醇回流提取,二氯甲烷、乙酸乙酯、水饱和正丁醇依次萃取,获得水饱和正丁醇相(组分A3).组分A3经制备型薄层层析分离,展开剂为正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5,上层),于紫外灯254 nm、365 nm下检视,分为7个组分(组分B1～ B7).含量高且峰形简单的组分B2经半制备高效液相色谱分离,甲醇-水作为流动相,获得1个单体化合物(样品Ⅰ).经HPLC分析,样品Ⅰ纯度高于98％.通过化学反应、UV、IR、LC-MS、1H NMR、13C NMR多种波谱分析方法对该化合物进行结构解析,确定其分子式为C14H18N2O2,化学名称为N,N,N-三甲基色氨酸,中文名为刺桐碱(hypaphorine),属于吲哚类生物碱.再采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀的炎症模型,观察刺桐碱的抗炎效果.连续给药6d后,刺桐碱剂量为25 mg·kg-1时,可显著抑制小鼠耳廓肿胀,肿胀抑制率为52.02％.与阿司匹林(200 mg·kg-1)的肿胀抑制率(67.48％)相比,无显著性差异.本研究首次采用一条新工艺路线获得王不留行刺桐碱,并发现其在整体水平上具有抗炎活性,有望成为化学一类新药的候选分子.

采用色谱方法对沙苑子的95％乙醇提取物正丁醇萃取部位进行分离纯化,并通过质谱、核磁共振谱和文献比对等方法对分离得到的单体化合物进行结构鉴定.从中分离并鉴定了20个化合物,包括15个黄酮类和5个其他类化合物.化合物1为1个新的黄酮苷,命名为沙苑子苷C.19个已知化合物分别鉴定为:山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(2),山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(3),山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),鼠李柠檬素-3-O-β-D-葡萄糖苷(5),鼠李柠檬素-3-O-[5-O-阿魏酰-β-D-呋喃芹菜糖-(1→2″)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),鼠李柠檬素-3-O-[5-O-对香豆酰-β-D-呋喃芹菜糖-(1→2″)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),沙苑子苷B(8),鼠李柠檬素-3-O-[β-D-呋喃芹菜糖-(1→2)]-β-D-葡糖糖苷(9),沙苑子A(10),槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(11),沙苑子杨梅苷(12),杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(13),杨梅素-3-O-[β-D-吡喃木糖-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(14),毛蕊异黄酮(15),对氨基肉桂酸(16),邻苯二酚(17),赤式-愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(18),D-3-O-甲基肌醇(19),去氧土大黄苷(20).其中化合物1为新化合物,化合物16～19为首次从该植物中分离得到.该研究为沙苑子化学成分研究提供一定的参考.